Effect of Ion Implantation on the Adhesion of Positive Diazoquinone-Novolak Photoresist Films to Single-Crystal Silicon

The specific energy of detachment of diazoquinone-novolak FP9120 photoresist films of various thicknesses from single-crystal silicon is studied by the microindentation method. For 5-μm films, when the normal component of the load is predominant, the values of the specific energy of polymer-film detachment G are shown to vary within the range 0.1–0.3 J/m2. In the case of lateral loading for thin films, the G value is 3.5–3.7 J/m2. Implantation with boron and phosphorus ions results in an increase in the G value. This effect is more pronounced with P+-ion implantation. The most probable reason for enhancement of the adhesive interaction at the photoresist– silicon interface is the formation of new chemical bonds between hydroxyl groups on the surface of the oxide layer of the silicon wafer and the photoresist molecules

Идентификация радионуклидов в воде контура охлаждения циклотрона Cyclon 18/9-HC

In the present work the patterns of relationship of photonic radiation dose rate from Cyclone 18/9HC water cooling system were studied at production of positron-emitting nuclides. Reaction (n, p) was shown to be the main source of activation nuclides in cyclotron cooling water at 18F production, resulting in formation of 16N (T1/2 = 7 s) from 16О. In water targets with high accumulated dose, when beam partially irradiates a target body, proton-induced reactions: 16О(p, α)11С and 18О(p, n)18F take place. Fluoride 18F–, carbonate 11СО32– and hydrocarbonate Н11СО3– anions, formed in proton-induced activation reactions, efficiently precipitate on anion-exchanging resin during water circulation resulting in circuit purification from the named radionuclides. Activation of cooling water does not occur at irradiation of gas targets. Projected annual dose for cyclotron operator from cooling water activation is less than 1 % of annual dose limit for personnel from technogeneous radioactive sources. In order to minimize operator`s accumulated doses it is recommended to decrease the duration of personnel activities at the distance less than 1 meter from heat exchanger during 18F production. At operation of water targets with absorbed dose higher than 2500 μA·h it is desirable to conduct the preventive maintenance of water cooling system not earlier than in half an hour after the end of irradiation and with mandatory dosimetry control. To decrease the activation of impurities it is essential to use only deionized water in cooling circuit. In case of its specific conductivity increase due to corrosion the coolant should be replaced promptly.Изучены закономерности изменения мощности дозы фотонного излучения от системы водного охлаждения ускорителя Cyclone 18/9-HC при производстве позитрон-излучающих радионуклидов. Показано, что основной реакцией активации воды контура охлаждения циклотрона при производстве 18F является реакция (n, p), в результате которой из 16О образуется 16N с периодом полураспада 7 с. В водных мишенях с большой накопленной дозой, когда пучок частично бьет в тело мишени, протекают ядерные реакции, индуцированные протонами: 16О(p, α)11С и 18О(p, n)18F. Анионы фторида 18F–, карбоната 11СО32– и гидрокарбоната Н11СО3 –, которые образуются в реакциях активации с участием протонов, в процессе циркуляции воды осаждаются на ионно-обменной смоле, что приводит к очистке контура охлаждения от указанных радионуклидов. При облучении газовой мишени не происходит активации воды контура охлаждения. Среднегодовая дозовая нагрузка оператора циклотрона от продуктов активации в контуре охлаждения эквивалентна менее 1 % от предельной годовой дозы персонала от техногенных источников излучения. Для снижения дозовой нагрузки на операторов рекомендуется максимально сокращать продолжительность пребывания персонала на расстоянии менее 1 м от теплообменника во время наработки 18F. При эксплуатации водных мишеней с набранной дозой свыше 2500 мкА · ч профилактическое обслуживание системы охлаждения желательно проводить не ранее, чем через 30 с после окончания облучения, и обязательно после дозиметрического контроля. С целью снижения активации примесей необходимо использовать в контуре охлаждения только деионизованную воду, а в случае увеличения ее удельной проводимости из-за коррозии – своевременно менять

MEASUREMENT OF MICROHARDNESS OF PHOTORESIST FILMS ON SILICON BY THE SCRATCHING METHOD

In recent years new types of resist for nano and submicronic lithography are intensively developed. As perspective materials for resist various polymeric compositions on a basis thermally and mechanically resistant polymers are considered. The purpose of the real work was studying of possibility of application of a microindentation and scratching methods for research of strength properties of films of the polymeric resist applied on plates of single-crystal silicon. As an example films of positive diazoquinonenovolak photoresist 1,0–5,0 μm thick which were applied on plates of silicon of various brands with a centrifugation method were used. The comparative analysis of an microindentation and scratching methods for microhardness measurement of structures photoresist-silicon is carried out. It is shown that the scratching an edge of a tetrahedral diamond pyramid (a scratching method) is suitable for microhardness measurement of resistive films from 1,0 μm thick, at the same time the method of an microindentation can’t be used for measurements thin (h = 1,0–2,5 μm) photoresist films. When using the load P = 1–2 g, more accurate values of microhardness gives the scratching method. Value of the microhardness determined by a scratching method is 20–40 % more than value of the microhardness received by a microindentation method. The increase in loading to 10 g leads to leveling of the specified distinctions – the values of a microhardness received by both methods coincide. Radiation of resistive films changed the structure of resist films. It is results to correlation of microhardness values given on measurement as by a scratching method, and by an indentation method

МОДИФИКАЦИЯ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ, ИМПЛАНТИРОВАННЫХ ВЫСОКОЭНЕРГЕТИЧЕСКИМИ ИОНАМИ ФОСФОРА И БОРА

Properties of the surface layers of monocrystalline silicon wafers implanted with boron and phosphorus to form a heavily doped "pockets" of CMOS structures was investigated by mass spectrometry of secondary ions, measuring the surface resistivity and microhardness. Near-surface hardening of silicon wafers during implantation was founded. Amorphization of the implanted region of silicon reduces the microhardness of the surface layer. Rapid thermal annealing leads to a softening of the surface layer of the silicon single crystal to a depth of 1 |im and an increase in fracture toughness (K1C and y) at low loads. The experimental results are discussed in terms of the generation of vacances in the process of rapid thermal annealing.Методами масс-спектрометрии вторичных ионов, измерений поверхностного сопротивления и микротвердости проведены исследования свойств приповерхностной (рабочей) области пластин монокристаллического кремния, имплантированных ионами бора и фосфора с целью формирования сильнолегированных «карманов» комплиментарных КМОП-структур. Обнаружено приповерхностное упрочнение пластин после имплантации. Образование слоя с повышенной плотностью дефектов в кремнии снижает микротвердость приповерхностного слоя. Быстрый термический отжиг приводит к разупрочнению приповерхностной области монокристалла кремния на глубине до 1 мкм и увеличению трещиностойкости (росту K^ и у) при малых нагрузках. Полученные экспериментальные результаты объяснены с учетом генерации вакансий в процессе быстрого термического отжига

ADHESION OF GAMMA-IRRADIATED FILMS OF A POSITIVE PHOTORESIST TO SINGLE CRYSTALLINE SILICON

В работе методом индентирования исследовано влияние ?-облучения на адгезионные свойства пленок диазохинонноволачного фоторезиста ФП9120, нанесенных на пластины монокристаллического кремния методом центрифугирования. Установлено, что ?-облучение приводит к снижению значений удельной энергии отслаивания G фоторезистивных пленок на кремнии. При этом в ИК-спектрах фоторезиста в ходе ?-облучения было отмечено уменьшение интенсивности полос колебаний, связанных с Si–О–С фрагментом, ответственным за адгезию к кремнию. Наблюдаемые экспериментальные результаты объяснены с учетом радиационно-химических и релаксационных процессов, протекающих как на границе раздела фоторезист/кремний, так и в объеме полимерной пленки

ДОЛГОЖИВУЩИЕ РАДИОНУКЛИДЫ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ [18F]ФТОРХОЛИНА ДЛЯ ПЭТ-ДИАГНОСТИКИ

In the present study the distribution of long-lived radionuclides between the drug product, recovered water [ 18O]H2 O and solid phase extraction cartridges was studied in [18F]fluorocholine production process. Isotopic composition for long-lived nuclides (half-lives = 10–312 days) was determined, the mechanisms of their formation and accumulation on cartridges are considered. It was shown that in the batches of pharmaceutical produced the content of long-lived nuclides is by 5 orders of magnitude lower than the limit value specified by the appropriate 07/2016:2793 European Pharmacopoeia article. The results obtained are of vital importance for optimization of the procedures for radioactive waste management in the production of [18F]fluorocholine using IBA Cyclone 18/9 HC cyclotron and, consequently, for minimization of radiation exposure of personnel.Исследовано распределение долгоживущих радионуклидов между готовой лекарственной формой, регенерированной водой [18O]H2 O и картриджами сорбционной очистки в процессе производства [18F]фторхолина. Определен изотопный состав долгоживущих радионуклидов (t 1/2 = 10–312 сут), рассмотрены механизмы их образования и накопления на картриджах. Показано, что в произведенных партиях радиофармпрепарата содержание долгоживущих радионуклидов на 5 порядков ниже предельных значений, задаваемых соответствующей статьей 07/2016:2793 Европейской фармакопеи. Полученные результаты имеют важное значение для оптимизации методов обращения с радиоактивными отходами при производстве [ 18F]фторхолина с использованием циклотрона IBA Cyclone 18/9 HC и, как следствие, минимизации дозовых нагрузок персонала

Measurement of microhardness of photoresist films on silicon by the scratching method

Brinkevich D.I., Prosolovich V.S., Yankovski Y.N., Vabishchevich S.A., Vabishchevich N.V., Gaishun V.E. MEASUREMENT OF MICROHARDNESS OF PHOTORESIST FILMS ON SILICON BY THE SCRATCHING METHOD. Devices and Methods of Measurements. 2016;7(1):77-84.В последние годы интенсивно разрабатываются новые виды резистов для нанои субмикронной литографии современной электроники. В качестве перспективных материалов для резистов рассматриваются различные полимерные композиции на основе термически и механически стойких полимеров. Целью настоящей работы являлось изучение возможности применения методов микроиндентирования и склерометрии для исследования микротвердости пленок полимерного резиста, нанесенного на пластины монокристаллического кремния различных марок. В качестве примера использовались пленки позитивного диазохинон-новолачного фоторезиста толщиной 1,0–5,0 мкм, которые наносились на пластины кремния различных марок методом центрифугирования. Проведен сравнительный анализ методов индентирования и склерометрии для измерения микротвердости структур фоторезисткремний. Показано, что метод царапания ребром четырехгранной алмазной пирамиды (метод склерометрии) пригоден для измерения микротвердости фоторезистивных пленок толщиной от 1,0 мкм, в то же время метод индентирования нельзя использовать для измерений тонких (h = 1,0–2,5 мкм) пленок фоторезиста. Установлено, что при использовании нагрузки Р = 1–2 г более точные, независящие от величины нагрузки, значения микротвердости дает метод склерометрии. Метод микроиндентирования дает заниженные на 20–40 % значения микротвердости, зависящие к тому же от величины нагрузки. Увеличение нагрузки до 10 и более грамм приводит к нивелированию указанных различий  – значения микротвердости, полученные обоими методами, совпадают. Облучение фоторезистивных пленок также приводит, вследствие изменения структуры пленок, к сближению значений прочностных характеристик, полученных методом склерометрии и методом индентирования