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Obtención y caracterización de octadecil-silice para cromatografía
Tesis (Maestría en Ciencias, con Especialidad en Química Analítica) UANLUANLhttp://www.uanl.mx
Atrazine and 2, 4-D determination in corn samples using microwave assisted extraction and on-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography.
Abstract
In this study, on-line sample pretreatment (clean-up and analyte preconcentration) using sequential injection analysis was coupled to high performance liquid chromatography with UV detection (HPLC/UV) for the determination of 2,4-D (2,4-dichlorophenoxyacetic acid) and atrazine in corn samples. Prior to their analysis, microwave-assisted extraction approach for 2,4-D and atrazine in corn samples was carried out using MeOH: H2O (30:70 v/v) solvent at 50°C for 20 min. The on-line SPE-HPLC/UV approach combined reversed solid-phase extraction using Strata X sorbent with MeOH: H2O (80:20 v/v) at 1 mL min-1 as eluent for the enrichment of the analytes. C18 monolithic column with ACN: 10 mM CH3COOH/CH3COONa buffer at pH 4 (20:80, v/v) was employed as mobile phase at 2 mL min-1 flow rate for chromatographic separation of the compounds before UV detection. Enrichment factors up to 13.4 were achieved with a 10 mL sample volume. The developed procedure showed linear response ranges from 0.07– 0.70 mg kg−1 for 2,4-D and atrazine with correlation coefficients >0.993. The LODs were 0.03 and 0.02 mg kg-1 for 2,4-D and atrazine, respectively with RSD ranged from 4.0 to 7.2 % at concentration level of 0.07 and 0.30 mg kg-1. The extraction recoveries of 2,4-D and atrazine in corn samples were from 82.6 to 98.2%. The proposed method showed good recoveries and reasonable precision for herbicide analysis in corn samples avoiding the time-consuming batch sample pretreatment step, and thus minimizing risks of sample contamination and analyte losses. Key words: herbicide; corn; microwave assisted extraction; on-line SPE-HPLC/UV.
Resumen
En este estudio, el pretratamiento en línea de la muestra (limpieza y preconcentración del analito) utilizando un sistema de análisis por inyección secuencial acoplado cromatografía de líquidos con detección UV (HPLC/UV) se propuso para la determinación de 2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético) y atrazina en muestras de maíz. Previo al análisis, se desarrolló un procedimiento de extracción asistida por microondas para 2,4-D y atrazina en muestras de maíz utilizando como solvente MeOH:H2O (30:70, v/v) a 50°C durante 20 min. El acoplamiento en línea del sistema SPE-HPLC/UV combinó la extracción en fase sólida utilizando el adsorbente Strata X y como eluente MeOH:H2O (80:20, v/v) a un caudal de 1 mL min-1. Para la separación cromatográfica de los analitos previo a la detección UV se empleó una columna monolítica de tipo C18, la fase móvil fue ACN:Buffer (CH3COOH 10 mM/CH3COONa a pH 4, 20:80, v/v) a un caudal de 2 mL min-1. Se lograron factores de enriquecimiento de hasta 13.4 con un volumen de muestra de 10 mL. El procedimiento desarrollado mostró rangos de respuesta lineal entre 0.07-0.70 mg kg-1 para 2,4-D y atrazina con coeficientes de correlación >0.993. Los LOD fueron de 0.03 y 0.02 mg kg-1 para el 2,4-D y la atrazina, respectivamente con RSD que varió de 4.0 a 7.2% a un nivel de concentración de 0.07 y 0.30 mg kg-1. Las recuperaciones obtenidas por la extracción asistida por microondas de 2,4-D y atrazina en muestras de maíz fueron de 82.6 a 98.2%. El método propuesto mostró recuperaciones aceptables y una precisión razonable para el análisis de herbicidas en muestras de maíz, evitando los inconvenientes en la etapa de pretratamiento de muestra tradicional, que consume mucho tiempo, y por lo tanto se minimiza los riesgos de contaminación y pérdidas de analitos en la muestra. Palabras clave: herbicida; maíz; extracción asistida por microondas; sistema en línea SPE-HPLC/UV
Determinación de la actividad fotocatalítica de ZnS y CdS en la degradación de cianuros
El presente trabajo muestra los resultados del estudio de la actividad fotocatalítica del ZnS y CdS en la degradación de cianuros evaluando los efectos de cambio en morfología, área superficial específica y estabilidad en el sistema
Estudio cinético e isotermas de adsorción de Ni(II) y Zn(II) utilizando biomasa del alga Chlorella sp. inmovilizada
En el presente estudio se determinó la capacidad
de bioadsorción de níquel(II) y zinc(II) por la
biomasa del alga Chlorella sp. inmovilizada en
alginato de calcio. También se determinó la
cinética de bioadsorción, así como la influencia
de la concentración de los metales. Los resultados
fueron tratados con los modelos de isotermas
de adsorción. Los datos de la cinética de
bioadsorción correspondieron a una reacción de
segundo orden Las isotermas experimentales de
adsorción se ajustaron mejor al modelo de
Freundlich. De acuerdo a este modelo, la qmax de
la biomasa fue 66.16 mg/g para níquel(II) y 126.9
mg/g para zinc(II). Los metales adsorbidos fueron
satisfactoriamente recuperados con HCl 0.1 M