Estudo por cromatografia de alta resolução acoplada à espectrometria de massa da fração aromática de betumes de carvões

02

Análise da fração saturada de betumes de carvões de Candiota (RS) e de Verdinho (SC)

01

Análise do herbicida glifosato e de seu metabólito, o ácido aminometilsulfônico (AMPA) por GC/MS

02

DETERMINAÇÃO DE GLIFOSATO E ÁCIDO AMINOMETILFOSFÔNICO EM ÁGUAS SUPERFICIAIS DO ARROIO PASSO DO PILÃO

Para investigar a presença do herbicida Glifosato na microbacia hidrográfica arroio Passo do Pilão foram coletadas amostras de água em 15 distintos pontos no arroio Passo do Pilão, nos períodos de 30 e 60 dias após a aplicação do herbicida (DAAH), as quais foram analisadas por cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE). As análises revelaram a presença do herbicida nas águas superficiais dessa microbacia, tanto nas amostras após 30 dias de aplicação do Glifosato como nas de 60 DAAH. Concentrações elevadas (acima de 100 ppb) foram detectadas, principalmente em pontos próximos às áreas de intenso cultivo. As concentrações detectadas foram menores que 500 e 700 ppb, limites de concentrações máximas permitidas para o Glifosato pela legislação brasileira e pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos, respectivamente. DETERMINATION OF GLYPHOSATE AND AMINOMETHYLPHOSPHONIC ACID IN SUPERFICIAL WATERS OF ARROIO PASSO DO PILÃO Abstract To investigation the presence of Glyphosate herbicide in Arroio Passo do Pilão watershed, samples of water were collected in 15 distinct points in Arroio Passo do Pilão, in period of 30 and 60 days after herbicide application (DAHA), which were analysed by high performance liquid chromatography (HPLC). The analysis revealed the presence of the herbicide in superficial areas of this watershed, even in the samples after 30 days of Glyphosate applicatication as in 60 DAHA. High concentrations (above 100 ppb) were detected, mainly in points near to intense cultivation areas. The concentrations detected were smaller than 500 and 700 ppb, limits of the maximum concentrations allowed for Glyphosate by the brazilian legislation and by the Environmental Protection Agency of United States, respectivelly

Influência do sistema de produção e do armazenamento refrigerado nas características físico-químicas e no desenvolvimento de compostos voláteis em morangos.

Durante o armazenamento, pode ocorrer a perda de compostos voláteis responsáveis pelo aroma e o aumento de compostos indesejáveis, o que ocasiona a perda de qualidade do morango, reduzindo a vida de prateleira e levando à rejeição do produto pelos consumidores. Neste trabalho, foi avaliada a influência do sistema de produção (convencional e orgânico) e do período de armazenamento (0, 2, 5, 8 dias) nas características físicas e químicas (CFQ) e nos compostos voláteis (CV) de morango das cultivares 'Camarosa' e 'Camino Real', utilizando morangos de pomar comercial da região de Pelotas/RS. Os frutos foram colhidos em estádio de maturação comercial e com boa aparência. O planejamento experimental foi casualizado, em triplicata de 15 frutos. Os morangos foram armazenados a T de 1°C, com 90-95% umidade relativa (UR). Foram avaliadas a perda de massa, a coloração instrumental [L*, a*, b* e ângulo hue (H)] , a firmeza, os sólidos solúveis (SS), a acidez titulável (AT), a relação SS/AT, pH e os teores de CV. Os resultados foram submetidos à análise de variância e as diferenças significativas determinadas pelo teste de Tukey (P<0,05). Os resultados revelaram que pH, SS, relação SS/AT, podridões e perda de massa aumentaram durante o armazenamento. A firmeza se manteve irregular e a AT e H diminuíram significativamente. Os teores de CV aumentaram com exceção do acetato de metila (AM). O etanol (Et), o acetaldeído (AA) e o acetato de etila (AE) correlacionaram-se positivamente com o teor de podridões para a cultivar 'Camino Real' do cultivo orgânico. De modo geral o AM correlacionou-se inversamente com o teor de podridões, exceto para a cultivar 'Camino Real' do cultivo convencional. Os morangos de ambas as cultivares podem ser armazenados por cinco dias com qualidade, independente do sistema de produção

Simulation of a surface spill of different diesel/biodiesel mixtures in an ultisol, using natural attenuation and bioaugmentation/biostimulation

Accidents caused by leaks and/or spills on soils need to be addressed. Natural attenuation, biostimulation and bioaugmentation can be useful bioremediation strategies for decontamination processes in soils of diesel/ biodiesel mixtures. The purpose of this study was to evaluate the degradation rate of the different fuels (B0, B20 and B100) in an ultisol under natural attenuation and biostimulation/bioaugmentation during 60 days of incubation in a controlled microcosm simulating a surface spill over soil. The degradation of different diesel/biodiesel mixtures was monitored for up to 60 days by dehydrogenase activity, respirometry by CO2 release, the most probable number of heterotrophic and degrading microorganism and gas chromatography. The bacterial inoculum employed for biostimulation/bioaugmentation strategy consisted of Bacillus megaterium, Bacillus pumilus, Pseudomonas aeruginosa, and Stenotrophomonas maltophilia. The two bioremediation strategies have showed great degradation rates. The natural attenuation was effective for B0 and B20 treatments. The addition of the bacterial consortium and macronutrients contributed to the increased degradation of pure biodiesel in relation to natural attenuation, with higher rates for CO2 release, enzymatic and degrading activity. It is suggested that the bacterial consortium has proven effective for presenting significant values for such parameters until the end of the 60-day incubation period

MONITORAMENTO AMBIENTAL DO GLIFOSATO E DO SEU METABÓLITO (ÁCIDO AMINOMETILFOSFÔNICO) NA ÁGUA DE LAVOURA DE ARROZ IRRIGADO

Monitorou-se a presença do herbicida Glifosato e do seu metabólito, ácido aminometilfosfônico (AMPA), em amostras de águas coletadas em área orizícola, submetida a plantio direto. Níveis de Glifosato em concentrações acima do limite máximo permitido (7,0 µg/L) pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (Environmental Protection Agency) foram detectados. A presença do metabólito AMPA, nas águas dos canais de irrigação, foi detectada até 120 dias após a aplicação (DAA). Pode-se dizer que determinado nível de segurança será alcançado nas águas de lançamento da granja para o Arroio Bretanhas, 120 DAA da formulação de Glifosato. Como não foi observada deserção do Glifosato em GLEYSSOLO HÁPLICO Ta Eutrófico pode-se inferir que a concentração do mesmo permaneceu como resíduo ligado. Assim, a dissipação do herbicida nesse solo pode ser reflexo, entre outros fatores, da formação de resíduo ligado, determinando desta forma o seu destino e/ou comportamento no ambiente. ENVIRONMENTAL MONITORING OF GLYPHOSATE AND ITS METABOLITE (AMINOMETHYLPHOSPHONIC ACID) IN TILLAGE WATER OF IRRIGABLE RICE Abstract Monitor the presence of the herbicide glyphosate and its metabolite, aminomethylphosphonic acid (AMPA), in samples of water collected in orizicole area, subject to direct plantation, was the objective of this study. Levels of glyphosate above the maximum permitted concentration limit (7.0 µg/L) were detected by the United States Environmental Protection Agency (EPA). The presence of the metabolite AMPA in irrigation channel water was detected up to 120 days after application (DAA). It can be deduced that a certain level of safety will be reached 120 DAA from formulation of glyphosate, for water from the Arroio Bretanhas farm. Since the desertion of glyphosate in a Gleyssolo Háplico Ta Eutrophic was not observed, it can be judged that the concentration of it remained as bonded residue. Thus, the dissipation of this herbicide in this soil can be a reflex of, among other factors, the formation of bonded residue, determining, in this manner, its destiny and/or behavior in the environment

PURIFICAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE SORGOLEONE E SUA QUANTIFICAÇÃO EM GENÓTIPOS DE SORGO (Sorghum bicolor L. Moench)

O isolamento, caracterização e quantificação de substâncias com potencial alelopático são fundamentais para determinação de sua atividade biológica individual ou em conjunto com outras substâncias. Este trabalho visou purificar e indentificar o composto predominante em extratos hidrofóbicos de raízes de sorgo e determinar a variabilidade de produção e a pureza da quinona sorgoleone em genótipos de sorgo. Radículas de 41 genótipos de sorgo foram mergulhadas em solução de diclorometano contaminada com ácido acético para a obtenção de extratos hidrofóbicos totais e sua concentração na matéria seca. Os extratos de cinco genótipos (RS 11, 741, BR 601, HYC 42 e BR 304) foram purificados por cromatografia em coluna (CC) e analisados por espectroscopia de ressonância magnética de prótons (RMN-H) e cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC). Sorgoleone, em sua forma oxidada {2 hidroxi-5-metoxi-3-[(8z, 11z) pentadeca 8, 11,14trien1il]-p-benzoquinona} constituiu o composto predominante (73 a 82%) nos extratos. A produção de extratos hidrofóbicos em 100 radículas variou de 0,35 mg a 2,98 mg, enquanto a -1 concentração na massa seca de 5,26 mg.g a -1 27,5 mg.g . A quantidade de extratos hidrofóbicos produzidos pelos 41 genótipos seguiu a distribuição de Gaus, com a maioria dos genótipos produzindo a quantidade de compostos intermediária à relatada acima

Desenvolvimento de métodos de análise por CLAE-UV para os antimicrobianos tetraciclina, sulfametoxazol e trimetoprima utilizando materiais à base de sílica como sistemas de pré-concentração

This paper evaluates the adsorption capacity of zirconocene-based silica materials in the pre-concentration of antimicrobians (tetracycline, sulfamethoxazole and trimethoprim) in aqueous medium. These materials were prepared by grafting the zirconocene onto silicas pre-treated at different temperatures. The retention capacity of these materials was evaluated by off line SPE and HPLC-UV and the proposed methodology was validated in ultrapure, tap and river water. The recovery for tetracycline was 72% (in the solid phase A) and, for sulfamethoxazole and trimethoprim was 68 and 95% in the commercial C18, respectively. The target antimicrobians were not detected in the Arroio Dilúvio (Porto Alegre - RS)

INTERAÇÃO DE FASES SÓLIDA A BASE DE SÍLICA-ZIRCONOCENO COM CEFALEXINA E TETRACICLINA.

Materiais à base de sílica modificada têm sido amplamente utilizados para pré-concentração de poluentes presentes em matrizes aquosas. Vários métodos de reação em fase sólida são utilizados para a síntese desse material. Neste trabalho utilizou-se a técnica de enxerto para a obtenção de três fases sólidas preparadas a partir de zirconocenos e sílica, designadas por: (MeCp)2ZrCl2, (nBuCp)2ZrCl2 e (iBuCp)2ZrCl2). Com o objetivo de avaliar a capacidade desses três materiais como sistema para pré-concentração de poluentes orgânicos em matrizes aquosas, foram realizados estudos de recuperação de dois antibióticos: cefalexina (CF) e tetraciclina (TC). Para fins comparativos, a fase comercial LC-18TM (sílica quimicamente modificada com grupos octadecil) foi também empregada nos estudos de recuperação desses dois compostos. Diferentes solventes e/ou misturas de solventes foram utilizados na etapa de eluição dos analitos. As recuperações obtidas para CF com a fase LC-18 TM utilizando como eluente a mistura de ácido acético 0,1% e acetonitrila (60:40, v/v) foi de 70%. Entretanto, as recuperações obtidas para as três fases sólidas sintetizadas foram menor que esse valor. Para TC, as recuperações ficaram em torno de 60%, com a fase comercial LC-18 e com os novos adsorventes tendo como eluente a mistura de ácido oxálico 0,01 mol L-1 e metanol (50:50, v/v). Palavras-chave: adsorção; cefalexina; tetraciclina; SPE; antibióticos ABSTRACT Interaction between silica-zirconocene-based solid phases with cephalexine and tetracycline. Chemically-modified silicas have been employed for the pre-concentration of pollutants present in aqueous matrices. Several methods have been reported for the preparation of such materials. In the present study, chemicallymodified silicas were prepared by grafting reactions of zirconocenes, namely (MeCp)2ZrCl2, (nBuCp)2ZrCl2 and (iBuCp)2ZrCl2), on commercial silica. Their capacity in the preconcentration of organic pollutants in aqueous matrices was evaluated through recovery tests performed with two antibiotics: cephalexine (CF) and tetracycline (TC). For comparative reasons, both antibiotics were also preconcentrated in commercial LC-18 (octadecylsilane modified silica). Different solvents and/or mixture of solvents were employed in the elution step. CF recoveries for LC-18, using acid acetic (1%) and acetonitrile (60:40 v/v) as eluent was 70%. Nevertheless, lower recoveries values were obtained with the chemically modified silicas. For TC, recovery values laid in the range of 60% for the commercial LC-18 and zirconocene-based silicas, using an oxalic (0.01 mol L-1) and methanol (50:50 v/v). Key words: adsorption, cephalexin, tetracycline, SPE, antibiotic