Experimental analyses of the poly(vinyl chloride) foams' mechanical anisotropic behavior

Assessing a full set of mechanical properties is a rather complicate task in the case of foams, especially if material models must be calibrated with these results. Many issues, for example anisotropy and heterogeneity, influence the mechanical behavior. This article shows through experimental analyses how the microstructure affects different experimental setups and it also quantifies the degree of anisotropy of a poly(vinyl chloride) foam. Monotonic and cyclic experimental tests were carried out using standard compression specimens and non-standard tensile specimens. Results are complemented and compared with the aid of a digital image correlation technique and scanning electron microscopy analyses. Mechanical properties (e.g., elastic and plastic Poisson's ratios) are evaluated for compression and tensile tests, for two different material directions (normal and in-plane). The material is found to be transversely isotropic. Differences in the results of the mechanical properties can be as high as 100%, or even more depending on the technique used and the loading direction. Also, the experimental analyses show how the material's microstructure behavior, like the evolution of the herein identified yield fronts and a spring back phenomenon, can influence the phenomenological response and the failure mechanisms as well as the hardening curves. POLYM. ENG. SCI., 52:2654-2663, 2012. (C) 2012 Society of Plastics EngineersNational Council for Research and Development (CNPq)National Council for Research and Development (CNPq) [133595/2008-0]Sao Paulo Research Foundation (FAPESP) [2009/00544-5]Sao Paulo Research Foundation (FAPESP

Theoretical and experimental study of the compaction and sintering processes of polytetrafluorethylene (PTFE)

Este trabalho apresenta um estudo dos processos de prensagem e sinterização do politetrafluoretileno (PTFE) com o objetivo principal de investigar a influência dos parâmetros desses processos na microestrutura e nas propriedades mecânicas do material após sinterização. O PTFE faz parte do grupo dos termoplásticos, mas assim como outros polímeros de alto peso molecular, apresenta elevada viscosidade no estado fundido que impede sua utilização em moldagem por injeção, e seu processamento é realizado por compactação a frio do pó polimérico seguida de sinterização. No processo de sinterização é aplicado um tratamento térmico acima da temperatura de fusão do material que é responsável por grandes deformações anisotrópicas que, por sua vez, são dependentes do histórico de carregamentos induzidos na fase de compactação. Com o objetivo de desenvolver modelos de comportamento termomecânicos para realizar simulações computacionais dessas etapas de fabricação, ensaios experimentais foram realizados para se investigar os diferentes mecanismos de evolução microestrutural e de deformações nas etapas de compactação e sinterização. O estudo experimental do processo de compactação compreendeu a realização de ensaios de compactação uniaxial (oedométrico), de compactação hidrostática em prensa isostática e ensaios triaxiais verdadeiros em um dispositivo original acoplado numa prensa triaxial com seis atuadores eletrohidráulicos. Através dos resultados obtidos dos ensaios de compactação foi possível identificar os parâmetros do modelo de Drucker-Prager/cap, disponível na biblioteca de leis de comportamento do programa de cálculo pelo método dos elementos finitos ABAQUSTM, que permitiu de simular numericamente alguns casos simples. O estudo experimental do processo de sinterização foi realizado com o auxílio de ensaios de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e ensaios de dilatometria em corpos-de-prova isótropos e anisótropos com diferentes índices de vazios. Através dos resultados obtidos destes ensaios foi possível identificar que a deformação global de sinterização é composta por uma deformação térmica reversível, uma deformação devido à mudança de fase cristalina em fase amorfa -ou vice-versa-, uma deformação devido ao fechamento dos vazios e uma deformação de recuperação. Este estudo foi realizado em dois tipos de materiais, sendo o PTFE puro e o PTFE reforçado com 5wt% de EkonolTM e 5wt% de fibras de carbono, respectivamente comercializados pelos nomes de TeflonTM 6407 e TeflonTM 6507.The main objective of this work is to study the influence the process parameters on the microstructure and the mechanical properties of components manufactured by compaction at room temperature and sintering of polytetrafluorethylene (PTFE). Similary to other High Molecular Weight Polymers and although it belongs to the group of thermoplastic polymers, since it cannot be processed in the melt state because its very high viscosity, PTFE, is powder processed -that consists in sintering compacted powder-. Sintering corresponds to a heat treatment up to temperatures higher than the melting temprature, inducing finite deformations that are generally anistropic and dependent on the mechanical loading the material has been submitted to during the pre-compaction at room temperature. In order to develop thermo-mechanical constitutive equations that could be used during predictive numerical simulations of the whole process, different tests have been performed to study the different mechanisms that are responsible for microstructural evolutions and deformations during compaction and sintering. The experimental study of the compaction has been performed via uniaxial (oedometric) compaction tests, hydrostatic compaction tests that were made with an isostatic hydraulic press and triaxial tests that were made with and original device installed on an electrohydraulic testing machine six actuators. A \"Drucker-Prager/cap\" type elasto-plastic model -as available in the constitutiveequations library of ABAQUSTM industrial finite element software- has been identified from the results of these tests, so that a few simple cases have been numerically simulated. The experimental study of the sintering process has been performed via Thermo-Gravimetric Analyses (TGA), Differential Scanning Calorimetric analyses (DSC) and dilatometry tests that were performed on isotropic or anisotropic specimens with different values of the porosity From the results of these tests it has been possible to decompose the sintering deformation into different mechanisms, viz. a reversible thermal expansion, a strain that is linked to the transition from the crystalline phase to the amorphous phase -or vice versa-, a pore closure strain and a recovery strain. This study has been performed on a powder made of pure PTFE and a powder of PTFE filed with 5wt% EkonolTM and 5wt% of carbon fibres, respectively available as TeflonTM 6407 and TeflonTM 6507

Étude théorique et expérimentale du procédé de compaction et frittage du polytetrafluoréthylène (PTFE)

The main objective of this work is to study the influence the process parameters on the microstructure and the mechanical properties of components manufactured by compaction at room temperature and sintering of polytetrafluoroethylene (PTFE). Similarly to other High Molecular Weight Polymers and although it belongs to the group of thermoplastic polymers, since it cannot be processed in the melt state because its very high viscosity, PTFE, is powder processed -that consists in sintering compacted powder-. Sintering corresponds to a heat treatment up to temperatures higher than the melting temperature, inducing finite deformations that are generally anisotropic and dependent on the mechanical loading the material has been submitted to during the precompaction at room temperature. In order to develop thermo-mechanical constitutive equations that could be used during predictive numerical simulations of the whole process, different tests have been performed to study the different mechanisms that are responsible for microstructural evolutions and deformations during compaction and sintering. The experimental study of the compaction process has been performed via uniaxial (oedometric) compaction tests, hydrostatic compaction tests that were made with an isostatic hydraulic press and triaxial tests that were made with an original device installed on an electrohydraulic testing machine with six actuators. A "Drucker-Prager/cap" type elasto-plastic model -as available in the constitutive equations library of ABAQUS™ industrial finite element software- has been identified from the results of these tests, so that a few simple cases have been numerically simulated. The xperimental study of the sintering process has been performed via Thermo-Gravimetric Analyses (TGA), Differential Scanning Calorimetric analyses (DSC) and dilatometry tests that were performed on isotropic or anisotropic specimens with different values of the porosity. From the results of these tests it has been possible to decompose the sintering deformation into different mechanisms, viz. a reversible thermal expansion, a strain that is linked to the transition from the crystalline phase to the amorphous phase -or vice versa-, a pore closure strain and a recovery strain. This study has been performed on a powder made of pure PTFE and a powder of PTFE filled with 5wt% Ekonol™ and 5wt% of carbon fibers, respectively available as Teflon™ 6407 and Teflon™ 6507.Ce travail a pour objectif principal d'étudier l'influence des paramètres des procédés de compaction à froid et de frittage sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces en polytetrafluoréthylène (PTFE) ainsi fabriquées. Comme d'autres polymères à haute masse moléculaire, bien que faisant partie des polymères thermoplastiques, le PTFE présente une viscosité à l'état fondu trop élevée pour permettre sa mise en oeuvre par moulage par injection, ce qui conduit au procédé de fabrication par compaction à froid et frittage. La phase de frittage correspond à un traitement thermique au delà de la température de fusion qui induit des déformations finies, en général anisotropes et fonction de l'histoire du chargement mécanique subi par le matériau au cours de l'étape préalable de compaction à froid. Afin de développer des modèles de comportement thermomécaniques utilisables lors de la simulation numérique de l'ensemble du procédé de fabrication, différents essais ont été réalisés pour étudier les différents mécanismes responsables des évolutions microstructurales et des déformations lors de la compaction et du frittage. L'étude expérimentale du procédé de compaction a été menée grâce à des essais de compaction uniaxiale (oedométriques), des essais de compaction hydrostatique réalisés dans une presse hydraulique isostatique et des essais triaxiaux réalisés grâce à un dispositif original installé dans une machine d'essais électrohydraulique à six vérins. Ces essais ont permis d'identifier un modèle de comportement élasto-plastique de type "Drucker-Prager/cap" disponible dans la bibliothèque de lois de comportement du programme de calcul par éléments finis industriel ABAQUS™, ce qui a permis de simuler numériquement quelques cas simples. L'étude expérimentale du procédé de frittage a été menée grâce à la réalisation d'essais de thermogravimétrie (ATG), calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et d'essais de dilatométrie réalisés sur des éprouvettes isotropes ou anisotropes avec différentes valeurs de la porosité. Ces essais ont permis de décomposer la déformation de frittage en une déformation thermique réversible, une déformation liée au changement de phase cristalline en phase amorphe -ou vice versa-, une déformation liée à la refermeture des pores et enfin une déformation dite de recouvrance. Cette étude a été réalisée sur deux poudres, de PTFE pur ou de PTFE chargé par environ 5wt% d'Ekonol™ et 5wt% de fibres de carbone, respectivement commercialisées sous le nom de Teflon™ 6407 et de Teflon™ 6507

Design and manufacturing of moulds in isostatic pressing using CAD/CAE technology and rapid prototyping.

Apresenta uma metodologia para o projeto e fabricação de moldes para prensagem isostática de pó cerâmico (alumina) utilizando ferramentas computacionais CAD/CAE associadas à tecnologia de Prototipagem Rápida. O processo de prensagem isostática é simulado utilizando o método dos elementos finitos. Para a representação da compactação do pó cerâmico é utilizado o modelo de Drucker-Prager/cap e para a representação do comportamento do material elastomérico é utilizado o modelo hiperelástico de Mooney-Rivlin, ambos disponíveis no programa ABAQUS. Tal simulação visa obter o projeto do molde de forma mais rápida e precisa, ajustando-o até que se alcance um molde adequado para produzir um compacto com uma quantidade de sobrematerial ideal para o processo de usinagem a verde. Para isso utilizou-se como estudo de caso uma esfera cerâmica para implante de quadril. Um protótipo virtual do molde adequado obtido das simulações é então modelado e reproduzido em plástico ABS (Acrylonitrile Butadiene Styrene) pela tecnologia de Prototipagem Rápida FDM (Fused Deposition Modeling). Esse protótipo físico é a base para o desenvolvimento de matrizes rígidas e em silicone, que são utilizadas para a confecção da parte flexível do molde (matriz elastomérica) e de partes rígidas como a gaiola suporte obtidas por vazamento dos polímeros. Constatou-se a viabilidade da utilização da metodologia de projeto e fabricação do molde para prensagem isostática, considerando que as simulações mostraram-se bastante coerentes com os resultados experimentais obtidos de componentes prensados.This work presents a methodology for the design and fabrication of ceramic powder isostatic pressing moulds using CAD and CAE tools and Rapid Prototyping. The isostatic pressing process was simulated using the finite element method. The compaction behavior of ceramic powder is described by the Drucker-Prager/cap constitutive model and the behavior of elastomeric material is described by the Mooney-Rivlin constitutive model within the commercial finite element software ABAQUS®. These simulations are required to adjust the mould design in order to suit the geometry of the compact and green machining allowance. For this study, it is used a case study consisting of pressing a ceramic sphere for hip implant stem. A virtual prototype was designed from the geometry obtained from the simulations and reproduced in Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS) polymer, using the Rapid Prototyping technology - Fused Deposition Modeling (FDM). Silicone moulds were obtained from the polymer prototype and used to aid in the making of the elastomeric bag and mould support cage. The methodology used in this investigation was validate considering that the simulations yield to a good agreement with measured manufactured components

Theoretical and experimental study of the compaction and sintering processes of polytetrafluorethylene (PTFE)

Este trabalho apresenta um estudo dos processos de prensagem e sinterização do politetrafluoretileno (PTFE) com o objetivo principal de investigar a influência dos parâmetros desses processos na microestrutura e nas propriedades mecânicas do material após sinterização. O PTFE faz parte do grupo dos termoplásticos, mas assim como outros polímeros de alto peso molecular, apresenta elevada viscosidade no estado fundido que impede sua utilização em moldagem por injeção, e seu processamento é realizado por compactação a frio do pó polimérico seguida de sinterização. No processo de sinterização é aplicado um tratamento térmico acima da temperatura de fusão do material que é responsável por grandes deformações anisotrópicas que, por sua vez, são dependentes do histórico de carregamentos induzidos na fase de compactação. Com o objetivo de desenvolver modelos de comportamento termomecânicos para realizar simulações computacionais dessas etapas de fabricação, ensaios experimentais foram realizados para se investigar os diferentes mecanismos de evolução microestrutural e de deformações nas etapas de compactação e sinterização. O estudo experimental do processo de compactação compreendeu a realização de ensaios de compactação uniaxial (oedométrico), de compactação hidrostática em prensa isostática e ensaios triaxiais verdadeiros em um dispositivo original acoplado numa prensa triaxial com seis atuadores eletrohidráulicos. Através dos resultados obtidos dos ensaios de compactação foi possível identificar os parâmetros do modelo de Drucker-Prager/cap, disponível na biblioteca de leis de comportamento do programa de cálculo pelo método dos elementos finitos ABAQUSTM, que permitiu de simular numericamente alguns casos simples. O estudo experimental do processo de sinterização foi realizado com o auxílio de ensaios de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e ensaios de dilatometria em corpos-de-prova isótropos e anisótropos com diferentes índices de vazios. Através dos resultados obtidos destes ensaios foi possível identificar que a deformação global de sinterização é composta por uma deformação térmica reversível, uma deformação devido à mudança de fase cristalina em fase amorfa -ou vice-versa-, uma deformação devido ao fechamento dos vazios e uma deformação de recuperação. Este estudo foi realizado em dois tipos de materiais, sendo o PTFE puro e o PTFE reforçado com 5wt% de EkonolTM e 5wt% de fibras de carbono, respectivamente comercializados pelos nomes de TeflonTM 6407 e TeflonTM 6507.The main objective of this work is to study the influence the process parameters on the microstructure and the mechanical properties of components manufactured by compaction at room temperature and sintering of polytetrafluorethylene (PTFE). Similary to other High Molecular Weight Polymers and although it belongs to the group of thermoplastic polymers, since it cannot be processed in the melt state because its very high viscosity, PTFE, is powder processed -that consists in sintering compacted powder-. Sintering corresponds to a heat treatment up to temperatures higher than the melting temprature, inducing finite deformations that are generally anistropic and dependent on the mechanical loading the material has been submitted to during the pre-compaction at room temperature. In order to develop thermo-mechanical constitutive equations that could be used during predictive numerical simulations of the whole process, different tests have been performed to study the different mechanisms that are responsible for microstructural evolutions and deformations during compaction and sintering. The experimental study of the compaction has been performed via uniaxial (oedometric) compaction tests, hydrostatic compaction tests that were made with an isostatic hydraulic press and triaxial tests that were made with and original device installed on an electrohydraulic testing machine six actuators. A \"Drucker-Prager/cap\" type elasto-plastic model -as available in the constitutiveequations library of ABAQUSTM industrial finite element software- has been identified from the results of these tests, so that a few simple cases have been numerically simulated. The experimental study of the sintering process has been performed via Thermo-Gravimetric Analyses (TGA), Differential Scanning Calorimetric analyses (DSC) and dilatometry tests that were performed on isotropic or anisotropic specimens with different values of the porosity From the results of these tests it has been possible to decompose the sintering deformation into different mechanisms, viz. a reversible thermal expansion, a strain that is linked to the transition from the crystalline phase to the amorphous phase -or vice versa-, a pore closure strain and a recovery strain. This study has been performed on a powder made of pure PTFE and a powder of PTFE filed with 5wt% EkonolTM and 5wt% of carbon fibres, respectively available as TeflonTM 6407 and TeflonTM 6507

Étude théorique et expérimentale du procédé de compaction et frittage du polytetrafluoréthylène (PTFE)

Ce travail a pour objectif principal d'étudier l'influence des paramètres des procédés de compaction à froid et de frittage sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces en polytetrafluoréthylène (PTFE) ainsi fabriquées. Comme d'autres polymères à haute masse moléculaire, bien que faisant partie des polymères thermoplastiques, le PTFE présente une viscosité à l'état fondu trop élevée pour permettre sa mise en oeuvre par moulage par injection, ce qui conduit au procédé de fabrication par compaction à froid et frittage. La phase de frittage correspond à un traitement thermique au delà de la température de fusion qui induit des déformations finies, en général anisotropes et fonction de l'histoire du chargement mécanique subi par le matériau au cours de l'étape préalable de compaction à froid. Afin de développer des modèles de comportement thermomécaniques utilisables lors de la simulation numérique de l'ensemble du procédé de fabrication, différents essais ont été réalisés pour étudier les différents mécanismes responsables des évolutions microstructurales et des déformations lors de la compaction et du frittage. L'étude expérimentale du procédé de compaction a été menée grâce à des essais de compaction uniaxiale (oedométriques), des essais de compaction hydrostatique réalisés dans une presse hydraulique isostatique et des essais triaxiaux réalisés grâce à un dispositif original installé dans une machine d'essais électrohydraulique à six vérins. Ces essais ont permis d'identifier un modèle de comportement élasto-plastique de type "Drucker-Prager/cap" disponible dans la bibliothèque de lois de comportement du programme de calcul par éléments finis industriel ABAQUS , ce qui a permis de simuler numériquement quelques cas simples. L'étude expérimentale du procédé de frittage a été menée grâce à la réalisation d'essais de thermogravimétrie (ATG), calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et d'essais de dilatométrie réalisés sur des éprouvettes isotropes ou anisotropes avec différentes valeurs de la porosité. Ces essais ont permis de décomposer la déformation de frittage en une déformation thermique réversible, une déformation liée au changement de phase cristalline en phase amorphe -ou vice versa-, une déformation liée à la refermeture des pores et enfin une déformation dite de recouvrance. Cette étude a été réalisée sur deux poudres, de PTFE pur ou de PTFE chargé par environ 5wt% d'Ekonol et 5wt% de fibres de carbone, respectivement commercialisées sous le nom de Teflon 6407 et de Teflon 6507.The main objective of this wok is to study the influence the process parameters on the microstructure and the mechanical properties of components manufactured by compaction at room temperature and sintering of polytetrafluoroethylene (PTFE). Similarly to other High Molecular Weight Polymers and although it belongs to the group of thermoplastic polymers, since it cannot be processed in the melt state because its very high viscosity, PTFE, is powder processed -that consists in sintering compacted powder-. Sintering corresponds to a heat treatment up to temperatures higher than the melting temperature, inducing finite deformations that are generally anisotropic and dependent on the mechanical loading the material has been submitted to during the precompaction at room temperature. In order to develop thermo-mechanical constitutive equations that could be used during predictive numerical simulations of the whole process, different tests have been performed to study the different mechanisms that are responsible for microstructural evolutions and deformations during compaction and sintering. The experimental study of the compaction process has been performed via uniaxial (oedometric) compaction tests, hydrostatic compaction tests that were made with an isostatic hydraulic press and triaxial tests that were made with an original device installed on an electrohydraulic testing machine with six actuators. A "Drucker-Prager/cap" type elasto-plastic model -as available in the constitutive equations library of ABAQUS industrial finite element software- has been identified from the results of these tests, so that a few simple cases have been numerically simulated. The xperimental study of the sintering process has been performed via Thermo-Gravimetric Analyses (TGA), Differential Scanning Calorimetric analyses (DSC) and dilatometry tests that were performed on isotropic or anisotropic specimens with different values of the porosity. From the results of these tests it has been possible to decompose the sintering deformation into different mechanisms, viz. a reversible thermal expansion, a strain that is linked to the transition from the crystalline phase to the amorphous phase -or vice versa-, a pore closure strain and a recovery strain. This study has been performed on a powder made of pure PTFE and a powder of PTFE filled with 5wt% Ekonol and 5wt% of carbon fibers, respectively available as Teflon 6407 and Teflon 6507.CACHAN-ENS (940162301) / SudocSudocFranceF

Influência de variáveis de sinterização na microestrutura de peças de PTFE moldadas por prensagem isostática

O politetrafluoretileno (PTFE) é utilizado em extensa gama de aplicações críticas devido à sua excelente resistência química e térmica, baixa energia superficial e propriedades tribológicas. Devido à sua elevada viscosidade no estado fundido, o PTFE não pode ser transformado pelos métodos tradicionais de extrusão e injeção, sendo o principal método de transformação deste polímero a prensagem sob temperatura ambiente, seguida de sinterização a temperaturas acima do ponto de fusão. O tempo de sinterização é definido de acordo com as dimensões da peça fabricada, podendo variar de poucas horas até vários dias para peças de grande volume. Avaliações sobre a influência dos extremos de tempo e temperatura de sinterização, atualmente adotados na indústria, sobre a microestrutura cristalina do PTFE, são escassas na literatura científica, sendo o principal objetivo deste estudo. Placas em PTFE foram sinterizadas variando-se a temperatura entre 360 ○C e 390 ○C e o tempo entre 10 e 10.000 min. Calorimetria exploratória diferencial (DSC), medidas de perda de massa e de densidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram utilizadas. Os resultados das medidas de perda de massa indicaram que a degradação do PTFE aumenta com o tempo e temperatura de sinterização. Análises das entalpias de fusão e medidas de densidade apontam indiretamente a redução na massa molar e aumento no grau de cristalinidade com o aumento do tempo e temperatura de sinterização. As análises em MEV possibilitaram a observação direta da microestrutura cristalina, indicando uma tendência de aumento da largura das lamelas com o tempo e temperatura de sinterização. Os resultados obtidos podem auxiliar no controle da microestrutura do PTFE durante o processamento, o que é bastante útil para a fabricação de peças em PTFE com desempenho otimizado

Identification of the heat transfer parameters of the cold pressed PTFE at different void ratios

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Calibration of cohesive parameters for a castable refractory using 4D tomographic data and realistic crack path from in-situ wedge splitting test

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