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    DETERMINAÇÃO DOS LIMITES DE DETECÇÃO (LD) E QUANTIFICAÇÃO (LQ) EM ANÁLISE DE RESÍDUOS DE PESTICIDAS ORGANOHALOGENADOS POR CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA

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    The detection (DL) and quantification limits (QL) of methods for pesticide residues analysis in a determined matrix are essential for the establishment of analytical capacity in qualitative and quantitative determination of traces of chemicals substances inherent. The determination of these limits in a matrix requires conducing experimental assays using concentration levels of DL and QL that reach the sensibility of the method. In pesticide residues analysis in food, the maximum residues limits (LMR) established for each culture by ANVISA (mg/kg of matrix weight), can constitute an initial parameter. In this study, a methodology to determinate these limits in apple were presented for the following organohalogenate pesticides: Chlorothalonil, Captan, Dicofol, Endosulfan I, Endosulfan II, Endosulfan sulfate and Vinclozolin. The results of DL and QL of the used method for accuracy (RM%= 64% to 127%) and precision (CV%= 2.11% to 12.55%), are within the values found in literature to consider such parameters as validated. Besides, the used methodology demonstrated capacity to reach values of QL and DL in concentrations below the recommended by brazilian legislation with the utilization of alternative analytical techniques (GC/ECD/ECD) to confirm the results.Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de métodos para análise de resíduos de pesticidas em determinada matriz são essenciais para o estabelecimento da capacidade analítica na determinação qualitativa e quantitativa de traços de substâncias químicas embutidos na mesma. A determinação desses limites em uma matriz exige a condução de ensaios experimentais com a proposição dos LQ e LD em níveis de concentrações que atinjam a sensibilidade a que o método se propõe. Em análise de resíduos de pesticidas em alimentos, os Limites Máximos de Resíduos (LMR) permitidos para cada tipo de cultura estabelecidos pela ANVISA (mg/kg de peso da matriz) podem constituir parâmetro inicial. Neste estudo, apresentou-se metodologia para a determinação desses limites em maçã para os seguintes pesticidas organohalogenados: clorotalonil, captana, dicofol, endossulfam I, endossulfan II, endossulfan sulfato e vinclozolina. Os resultados de LD e LQ do método ensaiado para a exatidão (RM% = 64% a 127%) e precisão (CV% = 2,11% a 12,55%) enquadraram-se nos valores indicados na literatura para considerar tais parâmetros como validados. Além disso, a metodologia empregada demonstrou capacidade para atingir valores de LQ e LD em concentrações abaixo dos recomendados pela legislação com a utilização de técnicas analíticas alternativas (CG/ECD/ECD) para a confirmação dos resultados

    TEOR DE DISSULFETO DE CARBONO EM AGRIÃO DÁGUA (Nasturtiun officinale R. BE.) OBTIDO PELOS SISTEMAS DE CULTIVO ORGÂNICO, CONVENCIONAL E HIDROPÔNICO

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    Foram analisadas 18 amostras de agrião dágua obtidas pelos sistemas de cultivo orgânico, convencional e hidropônico, em relação aos teores de CS2. Utilizou-se o método de KEPPEL (1971) aceito internacionalmente, que inclui a conversão de todos os resíduos de ditiocarbamatos. Todas as amostras analisadas apresentaram reação positiva ao CS2, independente do sistema de cultivo. Porém, indícios de possível falso positivo evidenciaram a necessidade de testes confirmatórios para cada molécula. Enquanto não for estabelecido método multirresidual para todos os compostos da classe dos ditiocarbamatos, ou específico para cada ingrediente ativo, e a técnica mais utilizada for a determinação dos ditiocarbamatos como CS2, poderá ocorrer resultado falso-positivo em alguns grupos de hortícolas, devendo o analista/ pesquisador estar atento para essa possibilidade. DRIFT OF CS2 IN THE WATERCRESS (Nasturiun officinale R. Be .) OBTAINED FROM ORGANIC, CONVENTIONAL AND HIDROPONIC CULTURE SYSTEMS Eighteen samples of watercress obtained by the systems of organic, conventional and hidroponic cultivation were analyzed, in relation to the drifts of CS2. The method of KEPPEL (1971) internationally accepted, that includes the conversion of all the dithiocarbamates residues was used. All the analyzed samples presented positive reaction to CS2, independent of the cultivation system. Even so, indications of possible fake positive evidenced the need for confirmation tests for each molecule. While it is not established a multirresidual method for all the compounds of the class of the dithiocarbamates, or specific for each active ingredient, and the technique more utilized for the determination of the dithiocarbamates as CS2, a fake-positive result can happen in some groups of horticultural, owing to the analist/researcher to be attentive for that possibility

    PURIFICAÇÃO DE ÓLEO DE FRITURA

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    It was tested the efficiency of different adsorvents in the purification of soybean oil used in fryings. It was also confirmed the efficiency of a mixture of activated carbon, tonsil and bauxite in the purification of the oil used for 18, 40 68 and 79 hours, respectively. The reactivation and reutilization of the adsorvent mixture were also tested and good results were obtained. Neste trabalho verificou-se a eficiência de diferentes adsorventes na purificação de óleo de soja usado em frituras. Foi verificado, igualmente, a eficiência de mistura de carvão ativo, tonsil e bauxita na purificação de óleo que haviasido utilizado por 18, 40, 68 e 79 h. A reativação e reutilização da mistura adsorvente também foi testada e mostrou-se viável

    Análise morfológica comparativa de frutos tomate cereja provenientes de três sistemas de cultivo

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    A ciência agrícola buscou novas formas de cultivo para atender às exigências de mercado e dividiu-se em três grandes vertentes: os sistemas de cultivo orgânico, convencional e hidropônico. Todavia, esses avanços nem sempre foram acompanhados por pesquisas que objetivassem apontar o impacto de uma nova técnica agrícola sobre o ambiente, a saúde humana e animal e aos próprios vegetais em seus aspectos químicos e estruturais. Este trabalho tem por objetivo o estudo comparativo da morfo-anatomia do fruto do Lycopersicon esculentum var. cerasiforme (Duval) A. Gray, cultivado nos sistemas orgânico, convencional e hidropônico. Os frutos foram coletados no comércio varejista da Região Metropolitana de Curitiba, Paraná, Brasil. Para cada cultivo foram analisados 50 frutos. Cada fruto foi pesado e teve o diâmetro e volume medidos. Para análise anatômica foram retiradas amostras do pericarpo de dez frutos, que foram embebidas em glicol metacrilato, seccionadas com 6 mm de espessura, coradas com azul de toluidina e montadas em lâminas permanentes. A análise anatômica e as ilustrações foram feitas em microscópio fotônico Olympus e Zeiss com câmara fotográfica acoplada. As amostras obtidas pelo sistema de cultivo orgânico apresentaram maior massa, diâmetro, volume e densidade. O pericarpo, dos frutos do cultivo convencional, apresentou células maiores e em menor número em relação ao pericarpo dos frutos hidropônicos e orgânicos.Attempts to meet produces market demand are not always followed by research reports showing the impact of novel, intensive cropping systems on the environment, human and animal health, and eventual chemical and structural changes of plants. This work carries a comparative evaluation of the morphology and anatomy of cherry tomato fruits obtained from organic, conventional and hydroponic cropping systems. Fruits were collected at the free market in the greater Curitiba, Paraná, Brazil. For each culture method, 50 fruits their weight, diameter and volume measured. For the anatomical analysis, samples of the pericarp of ten fruits were excised and embedded in glycol methacrylate; 6-mm cuts were then obtained, stained with toluidine blue, and mounted on permanent glass slides. The anatomical analysis and illustrations were performed in Olympus and Zeiss photonic microscope. Samples obtained from the organic cropping system presented the highest mass, diameter, volume and density. The pericarp of fruits, obtained from the conventional cropping system presented larger but less abundant cells in comparison to the pericarp of the hydroponic and organic-produced fruits

    QUALIDADE NUTRICIONAL E CONTAMINANTES DA BATATA (Solanum tuberosum L., SOLANACEAE) CONVENCIONAL E ORGÂNICA NA REGIÃO METROPOLITANA DE CURITIBA PARANÁ

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    Foram analisadas amostras de batata oriundas dos sistemas de cultivo convencional e orgânico da Região Metropolitana de Curitiba (Paraná Brasil) em relação à sua composição nutricional e contaminantes. As batatas cultivadas pelo sistema orgânico apresentaram 19,57% a mais de matéria seca e 138,94% a mais de açúcares, comparativamente às convencionais (

    RELAÇÃO ENTRE COMPOSTOS FITOQUÍMICOS E O NITROGÊNIO EM MORFOTIPOS DE ERVA-MATE (Ilex paraguariensis St.Hil.)

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    O presente trabalho teve por objetivo determinar os teores de cafeína, teobromina, teofilina e taninos de três morfotipos de erva-mate, com base na amostragem de folhas jovens e maduras. Também foi quantificado o nitrogênio que ocorre no solo e nas folhas dos referidos morfotipos para estabelecer correlações entre as variáveis analisadas. Avaliações estatísticas foram realizadas usando-se a ANOVA e a análise de correlações. Os morfotipos de ervamate, de acordo com as cores das folhas e características morfológicas, foram nomeados de amarelinha, cinza e sassafrás e coletados em erval comercial em Ivaí do Sul- PR (Brasil) no mês de julho de 2002. Os resultados analíticos demonstraram altos teores de cafeína, teobromina, taninos, nitrogênio total do solo e nitrogênio total foliar nos três morfotipos. O elevado nível de nitrogênio nas folhas está relacionado com seu alto conteúdo no solo. A falta de diferença estatística significativa entre as amostras para o nitrogênio revelou distribuição homogênea da matéria orgânica na área de estudo. Outro aspecto detectado foi a diferença estatística entre as folhas jovens e maduras para a teobromina, bem como entre os morfotipos e a idade das folhas para os taninos. O morfotipo cinza mostrou-se mais adequado para futuros estudos de padronização dos produtos da erva-mate por apresentar o maior número de correlações significativas entre as variáveis analisadas. RELATION BETWEEN PHYTOCHEMICAL COMPOUNDS AND NITROGEN IN MATE (Ilex paraguariensis St. Hil.) MORPHOTYPES Abstract The present work had as objective to determine the amounts of caffeine, theobromine, theophylline and tannins of three mate morphotypes based on sampling of young and mature leaves. Nitrogen in the leaves and in soil cores of the morphotypes was also determined to establish correlations among the analysed variables. Statistical evaluation was performed using ANOVA and simple correlation analysis. According to leaf color and morphological characteristics, the morphotypes were named as amarelinha (yellowish), cinza (gray) and sassafras and were collected in a commercial plantation at Ivai do Sul County, Paraná state, in July 2002. The analytical results showed high levels of caffeine, theobromine, tannins, total nitrogen in soil and total nitrogen in leaves in the three morphotypes. The high level of nitrogen in the leaves is related to its high contents in the soil cores. The lack of significant differences among samples for nitrogen is a result of a homogeneous distribution of the organic matter in the study area. Another aspect detected was the statistical differences between young and mature leaves for theobromine as for tannins, among morphotypes and between leaf ages. The cinza morphotype is the most appropriate for future standardization studies for mate products due to its higher number of significant correlations between the analysed variables

    CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DA FOLHA DE Ilex paraguariensis St. Hil. (ERVA-MATE) E DE OUTRAS ESPÉCIES UTILIZADAS NA ADULTERAÇÃO DO MATE

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    The Ilex paraguariensis St. Hil. (mate) is a native species of South America. Its leaves and fines, dry and triturated are used to prepare “chimarrão” as well as for “terere”, soluble tea, tea and for pharmaceuthical applications. Due to the high demand of the product, adulteration with other native species is frequent. This paper deals with the identification of different chemical compounds in the leaves of mate and in some other species, commonly used in the adulteration of it, by means of chemical and instrumental analyses. The results indicated that I. dumosa contained, among other compounds, saponins of hemolitic action while P. sellowii presented cianidric action (0,032% in the dry plant). It was also verified that the chemical composition is highly related to the species, to the harvest time, to the position and age of leaves and to climate and soil conditions.A Ilex paraguariensis St. Hil. (erva-mate) é uma espécie nativa da América do Sul. As suas folhas e ramos finos, secos e triturados são utilizados como chimarrão, tererê, mate solúvel, chá mate e em preparações farmacêuticas. Em função da alta demanda do produto, o mercado ervateiro é freqüentemente vítima de falsificações, principalmente por misturas com outras espécies nativas. O presente trabalho teve como objetivo identificar, mediante técnicas analíticas químicas e instrumentais, a presença de diferentes compostos químicos existentes na folha de erva-mate e de algumas espécies (Ilex theezans Mart., Ilex dumosa Reiss., Campomanesia xantocarpa Berg., Capsicodendrum dinisii Sch., Prunus sellowii Koeh.) utilizadas na adulteração do mate. Os resultados demonstraram que a I. dumosa apresentou, entre outros compostos, saponinas de ação hemolítica (destrói as células que transportam o oxigênio ao sangue) e o P. sellowii, ácido cianídrico (0,032% na planta seca), substância com toxidez comprovada. Constatou-se também, que a composição química das folhas está intimamente relacionada com a espécie, época de coleta do material, posição e idade das mesmas, além das condições de solo e clima

    CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E CAPACIDADE ANTIOXIDANTE DA ERVA-MATE (Ilex paraguariensis St. Hil.)

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    O objetivo deste trabalho foi avaliar as características químicas e a capacidade antioxidante de folhas de erva-mate (Ilex paraguariensis St. Hil.) originárias da região de Irati-PR (Brasil). Para a caracterização química foram utilizadas as metodologias do Instituto Adolfo Lutz, enquanto a capacidade antioxidante foi determinada pelo método do complexo fosfomolibdênio, utilizando-se ácido ascórbico e rutina como padrões. Na determinações da umidade, resíduo mineral fixo, lipídios e nitrogênio da erva-mate "in natura" seca foram obtidos, respectivamente, 11,23%; 5,51%; 10,91% e 2,08%. Para a erva-mate cancheada os resultados dessa determinações foram: 10,59%; 5,60%; 10,84% e 1,72%. A capacidade antioxidante do extrato aquoso da erva-mate cancheada foi maior que a apresentada pelo extrato da erva-mate "in natura" seca. Já para o extrato hidroalcoólico, o extrato da erva-mate "in natura" seca apresentou maior atividade. O extrato hidroalcoólico das folhas "in natura" secas apresentou cerca de 50% da atividade do ácido ascórbico e os demais extratos evidenciaram atividades menores. Com relação à rutina, os resultados obtidos mostraram-se intermediários aos apresentados para os extratos aquoso e hidroalcoólico das folhas "in natura" secas e cancheadas

    INFLUÊNCIA DOS SISTEMAS DE CULTIVO ORGÂNICO E CONVENCIONAL NA ATIVIDADE ANTIOXIDANTE DE HORTALIÇAS

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    The objective of this study was to evaluate the influence of different cultivation systems on the antioxidant activity of lettuce, rocket press and chicory. Seeds from a single batch were planted using the organic and conventional systems so that their commercial maturity was reached at the same time for both systems. Methanol extracts were screened for their antioxidant activity using DPPH free radical scavenging assay. All vegetables showed antioxidant properties with some variations in the intensity of the effect, depending on the study of species and the concentration of the extract as well as the type of cultivation, which the organic system showed better effect. The highest antioxidant activity against DPPH radical was in organic rocket press followed by the organic chicory, organic lettuce, conventional rocket press, conventional chicory and conventional lettuce. Thus the consumption of vegetables is recommended particularly those coming from an organic farming as part of the diet since they can represent important source of natural antioxidants.O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do sistema de cultivo sobre a atividade antioxidante de alface, rúcula e almeirão. Para tanto, sementes do mesmo lote dessas hortaliças foram plantadas nos sistemas orgânico e convencional de forma que a maturidade comercial fosse atingida ao mesmo tempo para ambos os sistemas. A atividade antioxidante dos extratos metanólicos das hortaliças foi determinada pelo método da redução do radical livre 1,1-difenil-2-picrilhidrazil (DPPH). Todas as hortaliças investigadas exibiram propriedade antioxidante, porém com variação na intensidade dependendo da espécie estudada, da concentração do extrato e tipo de cultivo, destacando-se a ação superior encontrada nas hortaliças orgânicas. A atividade antioxidante contra o radical livre DPPH  em ordem decrescente foi: rúcula orgânica > almeirão orgânico > alface orgânica > rúcula convencional > almeirão convencional > alface convencional. Dessa forma, recomenda-se o consumo de hortaliças, em particular aquelas provenientes de cultivo orgânico como parte integrante da dieta, pois podem representar importante fonte de antioxidantes naturais
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