An Easy Method to Prepare D3 and C2-TATP Crystals

D3 and C2 TATP structures interconvert at room temperature. Herein, an easy method to isolate both conformers is shown that consists of multiple recrystallization steps using different solvent and heating to boiling. Spectroscopic and physical measurements, such as Raman spectroscopy, X-ray diffraction, and melting point analysis, showed that clear and opaque crystals, respectively, represent different conformations of TATP. Additionally, the transition energy between both conformers was estimated using the Raman shifts

Síntesis de catalizadores de ni/zno/al2o3 para la reacción wgs a través del estudio de las propiedades estructurales y catalíticas de ni/zno y ni/al2o3

El uso del hidrógeno para la generaciónde energía ha renovado el interés por lareacción WGS. Los catalizadores usadospara acelerar esta reacción requieren condicionesespeciales de reducción, lo quedificulta su aplicación en celdas combustiblespara la producción de energía. Eneste trabajo se sintetizaron catalizadoresde níquel soportado en óxido de cinc oaluminio usando un diseño factorial 32 enel caso de los materiales con cinc. Los resultadosobtenidos se emplearon en la síntesisde sólidos trimetálicos de níquel,cinc y aluminio en las condiciones máspropicias para garantizar mejor actividady selectividad. Los sólidos fueron caracterizadospor EDX, DRX, TPR y evaluadosen la reacción WGS a 260 °C. Se observóla incorporación de los cationesZn2+ y Al3+ en la red del NiO, lo que disminuyesu reducibilidad con hidrógeno.Los materiales que contenían cinc fueron100% selectivos para la reacción WGS.En la evaluación de los catalizadores conníquel y aluminio hubo formación de metano;sin embargo, este compuesto no fueobservado durante la evaluación catalíticade los sólidos trimetálicos. Los catalizadoresmás activos fueron aquellos calcinadosen temperaturas más bajas y conlas menores cantidades de cinc.: hidrógeno, níque

Theoretical study of the humic acid interactions with Al3+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, K+ and NH4+ cations at DFT level of theory and PCM solvation model

In this paper, two models of humic acids, the Temple-Northeastern-Birmingham (TNB) and Kolla models, were studied. Also, the complexation reaction of the structures formed by the interaction of the TNB and Kolla models with Al3+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, K+ and NH4+ cations, common in agricultural soils, was studied. These calculations were made for the complexes, at PM6 and DFT/LANL2DZ level of theory, both in vacuum and in aqueous medium. We found a strong affinity between Kolla and TNB models, and Al3+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, K+ and NH4+ cations, influenced by the solvent that affected the interaction sites; the solvent increased the rate of reactivity and affinity for the cations in nucleophilic regions and decreased it in electrophilic regions of the structures. Calculations of molecular electronic potential, MEP and atomic charges, the local smoothness, Fukui functions and the HSAB principle adequately described the HA/cations interactions which were affected by the number of hydrogen bonds. The most reactive sites were the hydroxyl, phenolic, carbonyls oxygens and nitrogens at both vacuum and aqueous medium, especially carbonyl oxygens. These results are consistent with the properties of HA that make them attractive as components of agricultural soils

Efecto de la sustitución de zinc por níquel en sólidos del tipo hidrotalcita

Las hidrotalcitas pueden ser usadas para diferentes aplicaciones debido a sus propiedades químicas y por dar origen a sólidos con elevada área superficial específica, buena estabilidad térmica, alta dispersión y carácter básico. Estas características han conducido a que estos materiales hayan recibido mucha atención y aplicación en áreas como la remoción de contaminantes y en la síntesis de catalizadores. En este estudio se evaluó el efecto de la sustitución de zinc por níquel en hidrotalcitas a base de zinc-aluminio, las cuales han mostrado actividad para la depolimerización catalítica de poli (tereftalato de etileno). La estructura del tipo hidrotalcita fue observada en todos los materiales, notándose que el aumento de zinc conduce a mayores valores del parámetro a de las celdas ortorrómbicas de las hidrotalcitas. La disminución del parámetro c condujo a una mayor interacción CO32-‧‧‧OH en la región interlaminar. Los sólidos con mayor contenido de zinc colapsaron a menores temperaturas, efecto contrario al inducido por el níquel. Los sólidos calcinados contienen las fases ZnO, NiO y -Al2O3, cuya presencia depende de los metales presentes. Los resultados sugieren la presencia de partículas grandes y con alta cristalinidad de la fase ZnO, mientras que los picos definidos y anchos de NiO sugieren la existencia de partículas pequeñas de esta especie, cuya cristalinidad está afectada por la presencia de cationes Zn2+ y Al3+ en la red cristalina cubica del NiO. Los materiales conteniendo dos metales presentaron isotermas características de materiales predominantemente macroporosos, En relación a los materiales con tres metales, las estructuras son mesoporosas y con alta área superficial específica, observándose que el sólido Zn0,44Ni0,22Al0,33 contiene poros en forma de hendidura, mientras que los sólidos Zn0,33Ni0,33Al0,33 y Ni0,44Zn0,22Al0,33 presentaron isotermas propias de materiales con poros estrechos en forma de capilares. Palabras clave: Hidrotalcita; Zinc, Colapso de Estructura; Formación de Óxidos

Propiedades interfaciales del surfactante pdms-peganhídrido maléico-ácido fumárico (pdms-peg-am-af) en solución acuosa

En este estudio se determinaron las propiedadesinterfaciales en solución acuosadel surfactante del tipo PDMS-éster quecontiene polidimetilsiloxano (PDMS),polietilenglicol (PEG), anhídrido maléicoy ácido fumárico. Para el estudio delas propiedades interfaciales se emplearonlas técnicas tensiometría y espectroscopiaen la región del UV-Vis. En soluciónacuosa este surfactante mostró uncomportamiento complejo, que es dependientede la concentración. En este surfactantese observó un cambio brusco enla curva de tensión superficial en funciónde la concentración, produciendo una reducciónde la tensión superficial del aguahasta 48,9 mN/m en la CMC. La concentracióndel surfactante en la CMC fue de1032 mg/L. La eficiencia del surfactantePDMS-éster se calculó como pC20 y sedeterminó como la concentración del surfactantenecesaria para conseguir una disminuciónde la tensión superficial de 20mN/m. El valor de C20 obtenido fue 213mg/L (1,554x10-5 mol/L) (pC20=4,81).Esta concentración sirve como un indicadorde la eficiencia de la adsorcióndel surfactante, ya que la reducción de latensión superficial de la solución por elsurfactante depende de la substitución demoléculas en la interface solución/vapor

Verificación De La Asignación Vibracional Teórica De DADP Usando Marcaje Isotópico

This work deals with the comparison of the theoretical assignment of the DADP vibrational spectrum with the experimental displacements by isotopic labeling. For this, the DADP-C4 and DADP-C2 isotopomers were synthesized from acetone labeled isotopically in the methyl and the carbonyl carbon atoms, respectively. The acetone and DADP-isotopomer compounds were characterized using Raman and infrared spectroscopy. Theoretical assignments were taken from previous studies on the potential energy distribution of a vibrational mode, which provide an approach to the internal coordinates related to each band. The selective isotopic labeling allowed us to approach to the dependence of each band, because the energy of a molecular vibration also depends on the reciprocal mass of the atoms involved. In general, the results showed that some bands assigned experimentally do not coincide with the theoretical assignments by quantum mechanical simulations

Vibrational detection of acetaminophen in commercials tablets by ATR-FTIR spectroscopy and Chemometrics

Acetaminofén (AAP) es un ingrediente activo muy utilizado en muchas preparaciones farmacéuticas. AAP es un analgésico y un fármaco reductor de la fiebre. Generalmente, se utiliza para tratar muchas condiciones tales como dolor de cabeza, dolores musculares, artritis, dolor de espalda, dolores de muelas, resfriados y fiebres. Los métodos estándar más utilizados para la detección química de AAP se basan en técnicas de cromatografía y espectrofotometría, estos métodos generalmente implican una etapa de preparación de la muestra, mientras que los métodos basados en FTIR no. Por lo tanto, los métodos analíticos basados en espectroscopia IR (FTIR) son muy importantes para la industria farmacéutica y agencia policial, dado que permiten obtener de forma fácil y rápida información molecular de una compuesto químico que permite su detección. En un esfuerzo por lograr un procedimiento de identificación fiable para la determinación cualitativa de AAP en diferentes productos farmacéuticos, se propone un tratamiento quimiométrico adicional a los datos ATRFTIR. El método propuesto fue probado en muestras sólidas que contenían AAP. La estadística de rutina de análisis de componentes principales (PCA) produjo excelentes resultados. Los resultados muestran que el sensor multivariado es útil para la detección de AAP en los fármacos ensayados. El uso del método propuesto permite conocer si el fármaco está presente como producto deseado o si se trata de medicamentos falsificados.Acetaminophen (AAP) is active ingredient very used in many pharmaceutical preparations. AAP is a pain reliever and a fever reducer drug. Generally, it is used to treat many conditions such as headache, muscle aches, arthritis, backache, toothaches, colds, and fevers. Standard methods most used for AAP chemical detection are based on chromatography and spectrophotometry techniques, these methods generally imply a sample preparation step, while FTIR based methods do not. Hence, an analytical methods based on IR spectroscopy are very important for the pharmaceutical industry and law enforcement agency, given that allow obtain a way easy and fast molecular information for its detection. In effort for attaining a reliable identification procedure for qualitative determination of AAP in different pharmaceuticals product, an additional chemometrics treatment of ATR-FTIR data is proposed. The proposed method was tested on solid samples containing API. The statistical routine of principal component analysis (PCA) yielded excellent results. The results show that the multivariate sensor is useful for detection of AAP in the drugs tested. Using the proposed method allowed to know if drug is present as desired product or it is counterfeit drugs

Estudio a través de espectroscopia infrarroja y termogravimetría del efecto de la temperatura en hidrotalcitas de níquel y aluminio

The synthesis and use of materials as hydrotalcites have a high impact on development of new materials and technological advances, applied in areas such as catalysis and environmental chemistry. An aspect of vital importance is the temperature of collapse of the HTLc structure, because from this fact depend the properties of solids obtained. In this work was studied the thermal behavior of nickel-aluminum hydrotalcite, and determined the Ea associated with the collapse and formation of NiO. It was observed that the greater interaction among carbonate ions and OH groups occurs at 250 °C, temperature at which the collapse of the HTLc structure occurs. The solid N0,75A0,25 requires less energy to collapse, which is due to the greater distances between the positive sheets. The solid N0,66A0,33 need more energy for the formation of NiO, which is due to higher content of Al3+, disfavoring the growth of the initial particles of NiO.Las hidrotalcitas tienen un alto impacto en el desarrollo de nuevos materiales y en avances tecnológicos en áreas como catálisis y química ambiental. Un aspecto de vital importancia es la temperatura del colapso de la estructura HTLc, ya que de esta dependen las propiedades de los sólidos obtenidos. En este trabajo se estudió el comportamiento térmico de hidrotalcitas de níquel-aluminio y se determinó la Ea asociada al colapso y formación de NiO. Se observó que la mayor interacción entre iones carbonato y grupos OH ocurre a 250 °C, temperatura en la cual desaparece la estructura HTLc. El sólido N0,75A0,25 requirió menos energía para que ocurriese el colapso, debido a la mayor distancia entre las láminas. El material N0,66A0,33 necesito más energía para que ocurriese la formación del óxido de níquel, lo que se debe a que el mayor contenido de Al3+, desfavorece el crecimiento de las partículas iniciales de NiO

Verification of the vibrational theoretical assignment of the DADP using isotopic labelling

This work deals with the comparison of the theoretical assignment of the DADP vibrational spectrum with the experimental displacements by isotopic labeling. For this, the DADP-C4 and DADP-C2 isotopomers were synthesized from acetone labeled isotopically in the methyl and the carbonyl carbon atoms, respectively. The acetone and DADP-isotopomer compounds were characterized using Raman and infrared spectroscopy. Theoretical assignments were taken from previous studies on the potential energy distribution of a vibrational mode, which provide an approach to the internal coordinates related to each band. The selective isotopic labeling allowed us to approach to the dependence of each band, because the energy of a molecular vibration also depends on the reciprocal mass of the atoms involved. In general, the results showed that some bands assigned experimentally do not coincide with the theoretical assignments by quantum mechanical simulations.Este trabajo trata sobre la comparación de la asignación teórica del espectro vibracional de DADP con los desplazamientos experimentales por marcación isotópica. Para ello, se sintetizaron los isotopómeros DADP-C4 y DADP-C2, los cuales son isotopómeros parcialmente marcados. DADP-C4 y DADP-C2 fueron sintetizados a partir de acetona marcada isotópicamente en los átomos de carbonos del grupo metilo y carbonilo, respectivamente. La acetona y los compuestos isotopómeros de DADP fueron caracterizados usando espectroscopia Raman e Infrarroja. Las asignaciones teóricas fueron tomadas de estudios previos sobre la distribución de energía potencial de un modo vibracional, el cual proporciona una aproximación a las coordenadas internas relacionadas con cada banda vibracional. La marcación isotópica selectiva nos permitió acercarnos a la dependencia de cada banda, debido a que, la energía de una vibración molecular depende también de la masa recíproca de los átomos involucrados. En general, los resultados mostraron que algunas bandas asignadas experimentalmente no coinciden con las asignaciones teóricas mediante simulaciones mecánicas cuánticas