Karotinoidok meghatározása biológiai mintákból HPLC módszerrel

7

Experimental Results on the Interactions Between Hydrogen and Zirconium Claddings KFKI-2001-02/G (2001)

Experiments were performed with Zr1%Nb and Zircaloy-4 alloys to study the interaction between hydrogen and Zr containing cladding materials. Four main activities are summarised in the report: · equilibrium solubility of hydrogen in cladding with oxygen content, · escape of hydrogen during steam oxidation, · escape of hydrogen during steam oxidation of cladding alloys with H-content, · delaying effect of surface oxide layer on the hydrogen absorption from gas phase by the Zr alloys

Szénkalitka (fullerén) és hosszú szénláncú, (C30) fordított fázisú szorbensek és szorpciós viszonyok a folyadékkromatográfiában = Carbon-cage (fullerene) and long chain reversed phase adsorbents (C30) and investigation of the sorption equilibrium in liquid chromatography

A kutatás negyedik évében a fullerén kutatások területén két területen értünk el jelentős előrelépést. Fullerének, mint kromatográfiás állófázisok vizsgálatában kimutattuk, hogy szilikagél alapú, fullerén C60 borított szorbensek kiválóan alkalmazhatók hidrofil biomolekulák (foszfopeptidek, glikált peptidek, flavonoidok) koncentrálására, sómentesítésére, frakcionálására. Vizsgáltuk ezen újszerű szorbensek terhelhetőségét, alkalmasságát fehérjeszerkezet meghatározásában. Megállapítottuk, hogy a szokásos fordított fázisú szorbensekhez hasonlítva hidrofil biomolekulák prekoncentrálására sokkal hatásosbban alkalmazhatóak. Fullerének, mint a MALDI-TOF tömegspekrometriában alkalmazható mátrixvegyületek vizsgálatánál bizonyítottuk, hogy a MALDI Tof eljárással csak nehezen analizálható szteroidhormonok (ösztrogének, androgének) ionizálására kitűnően felhasználhatók. C30-as tölteteinket további alkalmazásokban vörösboranalitikában alkalmaztuk. Nagyszámú borminta analízisével kimutattuk, hogy a vörösborok polifenoltartalma erősebben függ a borkészítés technológiájától (a borásztól), mint földrajzi, vagy időjárási körülményektől. Kísérletesen, a C30 állófázisok hatékony elválasztási tulajdonságát kihasználva, elsőként bizonyítottuk, hogy a transz rezveratrol (mely a vörösborok fő kardioprotektív hatóanyaga) oxidádációs terméke közeli UV fény hatására az eddig ismert cisz-rezveratrol mellett egy a szénláncban hármas kötéssel rendelkező polifenol (3,4',5-trihidroxidifenilacetilén). | In the fourth year of our investigations we achieved new results in two fields of fullerene research. It has been demonstrated, that C60 fullerene coated silica stationary phases are excellent for the preconcentration, desalting, fractionating of hydrophilic biomolecules (flavonoids, phosphopeptides, glycopeptides). The loadability of these new phases has been studied. The new phases were found to be excellent for sequence coverage studies of proteins and tryptic digest of proteins. Fullerenes have been used for matrix materials in MALDI TOF mass spectrometry. The ionization of estrogens and androgens were more affective by using C60 or C70 fullerenes as matrices, than any other commonly used matrix material. Our new C30 packings have been extensively used for red wine analysis. It has been found that the most important factor in wine making for high polyphenol contentof wine is the oenologist, rather than geographic or meteorological factors. Exploiting the high separation power of the new C30 phase a new oxidation product of trans-resveratrol has been found. By irradiation of trans resveratrol not only the well known cis-resveratrol has been formed but we detected and described a new tripe-bond polyphenol: 3,4',5-trihydroxy-diphenylacetylene

Természetben előforduló és mesterséges karotinoidok izolálása, előállítása, szerkezetigazolása = Isolation and structure elucidation of natural and semisynthetic carotenoids

Kereskedelmi szilikagél lúgos kezelésével olyan nagy kapacitású preparatív kromatográfiás állófázist állítottunk elő, amely az igen savérzékeny karotinoid-5,6-epoxidok elválasztására is alkalmas. Ennek segítségével paprikából latoxantint izoláltunk. Karotinoid-glikozidokat állítottunk elő új módszerrel. Ennek lényege, hogy a karotinoidok savak hatására kationokat képeznek, melyek nukleofilekkel 4 ill. 4- helyzetben reagálnak. beta-karotin és izo-zeaxantin savas kezelésével majd perbenzoilezett 1-tioglükóz alkalmazásával változatos tioglikozidokat állítottunk elő jó hozammal. Általános módszert dolgoztunk ki karotinoid-szukcinátokból karotinoid dimerek előállítására. Elvégeztük aromás magot tartalmazó dimerek és trimerek szintézisét aromás karbonsavakból karotinoidokkal, ill. fenolokból és benzil-alkoholokból karotinoid-szukcinátokkal. Az új vegyületek oxidatív stressz gátló hatása jóval meghaladta a referencia karotinoidok aktivitását. Jó hozammal glikozil-észtereket állítottunk elő karotinoid-szukcinátokkal a glikozilos OH-csoport észteresítésével. Elkezdtük polietilénglikol-karotinoid észterek előállítását, melyek biológiai vizsgálat jelenleg is folyamatban van. A természetes karotinoidok viszgálata során meghatároztuk gyógy-növények virágzatának és bogyótermésének karotinoid-összetételét. A karotinoidok élelmiszerekben való előfordulásának vizsgálatát folytatva bolti forgalomban kapható növények és feldolgozott termékek analízisét végeztük el. Amerikai és japán kutatócsoportok vizsgálták az általunk izolált vegyületek biológiai hatását. | Through basic handling of commercially available silica gel a new high-capacity chromatographic stationary phase was produced and used for the separation of acid-labile 5,6-epoxy-carotenoids. With the help of the modified gel latoxanthin was isolated from yellow paprika. A new method was elaborated for the synthesis of carotenoid glycosides. Carotenoids form cations in the their reactions with acids, which readily react with nucleophile at positions 4 and 4- of the end groups. After acidic treatment of beta-carotene and isozeaxanthin the cation obtained was reacted with perbenzoylated 1-thioglucose to give thioglycosides with good yields. A general method was elaborated for the production of carotenoid succinates, and carotenoid homo- and hetero- succinate diesters. Carotenoid dimers and trimers were synthetized from aromatic di- or tricarboxylic acids and from di- or tribenzylic alcohols. These new compounds have been shown higher antiodidant activity in preliminary tests than native carotenoids. Glycosyl esters were synthetised from carotenoid succinates with good yields. Synthesis and biological investigation of PEG-carotenoid conjugates have been started recently. As a continuation of our work on the isolation of natural carotenoids carotenoid composition of petals and berries of some medicinal herbs were determined. Food chemistry studies were made on the carotenoid composition of commercially available plants and their prosessed forms. The role of carotenoids in biological sytems was investigated