Szénkalitka (fullerén) és hosszú szénláncú, (C30) fordított fázisú szorbensek és szorpciós viszonyok a folyadékkromatográfiában = Carbon-cage (fullerene) and long chain reversed phase adsorbents (C30) and investigation of the sorption equilibrium in liquid chromatography

Abstract

A kutatás negyedik évében a fullerén kutatások területén két területen értünk el jelentős előrelépést. Fullerének, mint kromatográfiás állófázisok vizsgálatában kimutattuk, hogy szilikagél alapú, fullerén C60 borított szorbensek kiválóan alkalmazhatók hidrofil biomolekulák (foszfopeptidek, glikált peptidek, flavonoidok) koncentrálására, sómentesítésére, frakcionálására. Vizsgáltuk ezen újszerű szorbensek terhelhetőségét, alkalmasságát fehérjeszerkezet meghatározásában. Megállapítottuk, hogy a szokásos fordított fázisú szorbensekhez hasonlítva hidrofil biomolekulák prekoncentrálására sokkal hatásosbban alkalmazhatóak. Fullerének, mint a MALDI-TOF tömegspekrometriában alkalmazható mátrixvegyületek vizsgálatánál bizonyítottuk, hogy a MALDI Tof eljárással csak nehezen analizálható szteroidhormonok (ösztrogének, androgének) ionizálására kitűnően felhasználhatók. C30-as tölteteinket további alkalmazásokban vörösboranalitikában alkalmaztuk. Nagyszámú borminta analízisével kimutattuk, hogy a vörösborok polifenoltartalma erősebben függ a borkészítés technológiájától (a borásztól), mint földrajzi, vagy időjárási körülményektől. Kísérletesen, a C30 állófázisok hatékony elválasztási tulajdonságát kihasználva, elsőként bizonyítottuk, hogy a transz rezveratrol (mely a vörösborok fő kardioprotektív hatóanyaga) oxidádációs terméke közeli UV fény hatására az eddig ismert cisz-rezveratrol mellett egy a szénláncban hármas kötéssel rendelkező polifenol (3,4',5-trihidroxidifenilacetilén). | In the fourth year of our investigations we achieved new results in two fields of fullerene research. It has been demonstrated, that C60 fullerene coated silica stationary phases are excellent for the preconcentration, desalting, fractionating of hydrophilic biomolecules (flavonoids, phosphopeptides, glycopeptides). The loadability of these new phases has been studied. The new phases were found to be excellent for sequence coverage studies of proteins and tryptic digest of proteins. Fullerenes have been used for matrix materials in MALDI TOF mass spectrometry. The ionization of estrogens and androgens were more affective by using C60 or C70 fullerenes as matrices, than any other commonly used matrix material. Our new C30 packings have been extensively used for red wine analysis. It has been found that the most important factor in wine making for high polyphenol contentof wine is the oenologist, rather than geographic or meteorological factors. Exploiting the high separation power of the new C30 phase a new oxidation product of trans-resveratrol has been found. By irradiation of trans resveratrol not only the well known cis-resveratrol has been formed but we detected and described a new tripe-bond polyphenol: 3,4',5-trihydroxy-diphenylacetylene