Estudo termoanalítico de comprimidos revestidos contendo captopril através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)

No presente trabalho foram desenvolvidos comprimidos de captopril revestidos com hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), Opadry®, polivinilpirrolidona (PVP), Eudragit® E e goma laca. Foi realizado estudo termoanalítico do fármaco e das formulações através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Através da análise das curvas DSC verificou-se que não houve a ocorrência de interação entre o fármaco e os excipientes lactose, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, Aerosil® e talco, utilizados na formulação do comprimido. Através desta técnica detectou-se a possibilidade de interação entre captopril e estearato de magnésio. De acordo com os resultados obtidos através de DSC não foram observadas alterações na cristalinidade do fármaco decorrentes dos processos de compressão e revestimento. A termogravimetria foi utilizada para o estudo da cinética de degradação do captopril e dos comprimidos. Os parâmetros cinéticos foram determinados através do método de Ozawa. Os resultados demonstraram que não houve alteração da estabilidade térmica do captopril na forma de comprimido. A formulação revestida com HPMC foi a que apresentou maior estabilidade térmica, quando comparada às demais formulações de revestimento.In the present study, captopril coated tablets with hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Opadry®, polyvinylpirrolidone (PVP), Eudragit® and shellac were produced. Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were used to evaluate the thermal properties of the drug and the formulations. On the basis of DSC results, captopril was found to be compatible with lactose, microcrystalline cellulose, sodium croscarmellose, Aerosil® and talc. Some possibility of interaction between drug-excipient was observed with magnesium stearate. However, additional techniques to confirm the results obtained are needed. There was no influence of mechanical treatment (tableting and coating) on drug crystallinity, in compliance with the DSC results. Thermogravimetry was used to determine the thermal parameters for the captopril drug and its tablets. The kinetic parameters were determined via Ozawa model. The captopril drug and tablet presented the same thermal stability. The tablets coated with HPMC presented the highest thermal stability

Desenvolvimento e validaã§ã£o de um método analítico para quantificaã§ã£o por espectroscopia uv de captopril em comprimidos de liberaã§ã£o prolongada

Um método analítico utilizando espectroscopia no ultravioleta (UV) foi desenvolvido e validado para quantificar o fármaco captopril em comprimidos de liberação prolongada. Os parâmetros utilizados no processo de validação foram especificidade, linearidade e intervalo, precisão, exatidão e robustez. A linearidade no intervalo de 5.0 - 40.0 μg/mL apresentou um coeficiente de correlação de 0,9998. Os excipientes das formulações não interferiram com a análise e a recuperação da amostra foi de 100,20 ± 0,28 %. Todos os resultados foram satisfatórios e o método provou ser adequado para quantificar o captopril nos comprimidos de liberação prolongadaUm método analítico utilizando espectroscopia no ultravioleta (UV) foi desenvolvido e validado para quantificar o fármaco captopril em comprimidos de liberação prolongada. Os parâmetros utilizados no processo de validação foram especificidade, linearidade e intervalo, precisão, exatidão e robustez. A linearidade no intervalo de 5.0 - 40.0 μg/mL apresentou um coeficiente de correlação de 0,9998. Os excipientes das formulações não interferiram com a análise e a recuperação da amostra foi de 100,20 ± 0,28 %. Todos os resultados foram satisfatórios e o método provou ser adequado para quantificar o captopril nos comprimidos de liberação prolongada.An analytical method using an ultraviolet spectroscopy (UV) was developed and validated to quantify the drug captopril in tablets of delayed release. The available parameters were: specificity, linearity and range, precision, accuracy and robustness. The linearity in the range of 5.0 - 40.0 μg/mL presented a correlation coefficient of 0, 9998. The excipients in the formulation did not interfere with the analysis and the recovery was quantitative 100, 20 ± 0, 28%. All results were satisfactory and the method proved to be adequate to quantify captopril in delayed release tablets

Spectrophotometric and HPLC determination of deflazacort in pharmaceutical dosage forms

Deflazacort (DFZ) is a glucocorticoid used as an anti-inflammatory and immunosuppressant drug. No official methods are available for DFZ determination in pharmaceutical formulations. The objective of this study was to develop, validate and compare spectrophotometric (UV and colorimetric) and high-performance liquid chromatography (HPLC) methods, for the quantitative determination of DFZ in tablets and oral suspension. For the UV method, ethanol was used as the solvent, with detection at 244 nm. The colorimetric method was based on the redox reaction with blue tetrazolium in alkaline medium, with detection at 524 nm. The method by HPLC was carried out using a C18 column, mobile phase consisting of acetonitrile:water (80:20, v/v) with a flow rate of 1.0 mL min-1 and detection at 244 nm. The methods proved linear (r &gt; 0.999), precise (RSD < 5%) and accurate (recovery &gt; 97%). Statistical analysis of the results indicated that the UV and HPLC methods were statistically equivalent, while the values obtained for the colorimetric method differed significantly from the other methods.O deflazacorte (DFZ) é um fármaco glicocorticóide usado como antiinflamatório e imunossupressor. Métodos oficiais não estão disponíveis para a determinação de DFZ em formas farmacêuticas. Este estudo teve como objetivo desenvolver, validar e comparar métodos por espectrofotometria (UV e colorimetria) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), na determinação quantitativa de DFZ em comprimidos e suspensão oral. O método por UV utilizou etanol como solvente, com detecção em 244 nm. O método colorimétrico foi baseado na reação de redução com azul de tetrazólio em meio alcalino, com detecção em 524 nm. O método por CLAE utilizou coluna C18; fase móvel constituída de acetonitrila:água (80:20, v/v), com fluxo de 1,0 mL min-1 e detecção em 244 nm. Os métodos foram lineares (r &gt; 0,999); precisos (RSD < 5 %), e exatos (recuperação &gt; 97%). As análises estatísticas dos resultados obtidos indicaram que os métodos por UV e por CLAE foram estatisticamente equivalentes, enquanto os valores obtidos para o método colorimétrico diferiram significativamente dos demais métodos

VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA QUANTIFICAÇÃO DE PIROXICAM EM CÁPSULAS DE GELATINA POR ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA (UV)

The validation is essential to define if a developed methodology is completely adjusted to the objectives that the one is destines, in order to get trustworthy results that can be satisfactorily interpreted. Moreover, it is considered one of the main instruments of quality control. The parameters used in the validation process were: specificity, selectivity, quantification limit, linearity, range, precision (repeatability and intermediate precision) and accuracy. The linearity in the range of 2 – 8 µg/mL presented a correlation coefficient of 0.99975. The excipients in the formulation did not interfere with the analysis and the recovery was quantitative. The quantification of piroxicam in gelatin capsules through UV spectrophotometry in the length of 333 nm was approved in all the analyzed parameters, being therefore, duly validated.A validação é essencial para definir se uma metodologia desenvolvida está completamente adequada aos objetivos a que se destina, a fim de se obter resultados confiáveis que possam ser satisfatoriamente interpretados. Além disso, pode ser considerada um dos principais instrumentos de garantia da qualidade. Foram avaliados os parâmetros de especificidade, seletividade, limite de quantificação, linearidade, intervalo, precisão (repetibilidade e precisão intermediária) e exatidão. A linearidade apresentou coeficiente de correlação igual a 0,99975 no intervalo de 2– 8 µg/mL. Os excipientes contidos na formulação não são absorvidos no comprimento de onda utilizado, não interferindo assim na análise e quantificação da substância ativa.  A quantificação de piroxicam em cápsulas de gelatina através de espectrofotometria UV no comprimento de 333 nm foi aprovada em todos os parâmetros analisados, sendo portanto, devidamente validada

Formulation study of quercetin-loaded lipid-based nanocarriers obtained by hot solvent diffusion method

Lipid-based nanocarriers were prepared by hot solvent diffusion technique. Tristearin (TS) and/or castor oil were employed as oily phase, and Lutrol F68® or Solutol HS15® and lecithin were employed as surfactant and cosurfactant, respectively. The influence of the formulation variables on surface charge and size of the nanocarriers and their ability to load and control the release of quercetin were investigated. Solid lipid nanoparticles, nanostructured lipid carriers, nanoemulsions, and microemulsions (ME) were obtained depending on the formulation composition. Querecetin (QU) entrapment efficacy was higher than 99 % for all formulations. However, drug content was greatly affected by the formulation composition. ME exhibited the highest capacity to load QU, reaching a concentration around 1,300 times higher than its aqueous solubility. QU release profiles exhibited biphasic kinetics for all formulations. However, the release rate of QU was affected by the properties of the nanocarrier.Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aire

Characterization and quality evaluation of primaquine diphosphate raw materials

Este trabalho objetivou caracterizar e avaliar a qualidade de matérias-primas (MPs) de primaquina de diferentes fornecedores, designadas amostras A, B, C e D. Os resultados de características físicas, solubilidade, faixa de fusão, perda por dessecação e identificação mostraram estar de acordo com o preconizado pelas literaturas oficiais para todas as amostras. Os difratogramas apontaram que todas as MPs apresentaram características cristalinas semelhantes. Nas imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura a amostra D demonstrou um tamanho maior de partícula. A pureza do fármaco por titulação potenciométrica, variou de 98,8 a 101,1% para todas as amostras, estando de acordo com as especificações farmacopéicas e, por cromatografia líquida de alta eficiência, as amostras A e B demonstraram estar com a pureza inadequada (90,7 e 93,1% respectivamente), revelando a presença da impureza quinocida.This work aimed to the characterization and quality evaluation of primaquine diphosphate raw materials provenient from different suppliers, designated A, B, C and D. The results of physical characteristics, solubility, melting range, loss on drying and identification were in accordance with the recommended official literature for all samples. The diffractograms showed that all samples have similar crystal characteristics. In scanning electron microscopy images the sample D shows a larger particle size. The drug content available by potentiometric titration, ranged from 98.8 to 101.1%, in accordance with the pharmacopoeia specifications and the results obtained by high performance liquid chromatography indicated that the samples A and B have an inappropriate content (90.7 and 93.1%, respectively), revealing the quinocide impurity presence.Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aire

Estudos dos aspectos técnicos e legais relacionados aos medicamentos e seus impactos na assistência farmacêutica

O conteúdo aborda os conceitos básicos sobre medicamentos, permitindo a diferenciação destes conceitos, bem como o entendimento da situação histórica do setor e a política farmacêutica no Brasil. O conteúdo possibilita a compreensão de que os aspectos legais relacionados aos medicamentos nunca são definitivos, e sim algo em constante movimento e revisão. Na gestão da assistência farmacêutica, os aspectos técnicos relacionados à qualidade de medicamentos são de grande relevância, contribuindo para que se adquiram medicamentos seguros, eficazes e de qualidade. A abordagem sobre a qualidade de medicamentos é bastante ampla, por isso, procurou-se destacar aqueles aspectos técnicos que podem ter um maior impacto em algumas das etapas desse processo de gestão, tais como boas práticas de fabricação, aspectos de controle de qualidade e de estabilidade e aspectos de vigilância sanitária. O conteúdo apresenta, também, o processo de construção da Política Nacional de Práticas Integrativas e Complementares (PNPIC) – SUS, relacionando-o com a história do uso das plantas medicinais, o seu potencial terapêutico e o seu uso como fonte de medicamentos. O conteúdo segue apresentando as resoluções sobre o registro de medicamentos fitoterápicos e seus impactos na eficácia, segurança e qualidade, por meio de uma trajetória histórica das regulamentações no Brasil e no mundo. Ao final desta Unidade, abordam-se ainda as potencialidades e os riscos da Fitoterapia no SUS e os critérios para seleção e qualificação de fornecedores de fitoterápicos.1.

Estudo termoanalítico de comprimidos revestidos contendo captopril através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) Thermal analysis study of captopril coated tablets by thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC)

No presente trabalho foram desenvolvidos comprimidos de captopril revestidos com hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), Opadry®, polivinilpirrolidona (PVP), Eudragit® E e goma laca. Foi realizado estudo termoanalítico do fármaco e das formulações através de termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Através da análise das curvas DSC verificou-se que não houve a ocorrência de interação entre o fármaco e os excipientes lactose, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, Aerosil® e talco, utilizados na formulação do comprimido. Através desta técnica detectou-se a possibilidade de interação entre captopril e estearato de magnésio. De acordo com os resultados obtidos através de DSC não foram observadas alterações na cristalinidade do fármaco decorrentes dos processos de compressão e revestimento. A termogravimetria foi utilizada para o estudo da cinética de degradação do captopril e dos comprimidos. Os parâmetros cinéticos foram determinados através do método de Ozawa. Os resultados demonstraram que não houve alteração da estabilidade térmica do captopril na forma de comprimido. A formulação revestida com HPMC foi a que apresentou maior estabilidade térmica, quando comparada às demais formulações de revestimento.<br>In the present study, captopril coated tablets with hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Opadry®, polyvinylpirrolidone (PVP), Eudragit® and shellac were produced. Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were used to evaluate the thermal properties of the drug and the formulations. On the basis of DSC results, captopril was found to be compatible with lactose, microcrystalline cellulose, sodium croscarmellose, Aerosil® and talc. Some possibility of interaction between drug-excipient was observed with magnesium stearate. However, additional techniques to confirm the results obtained are needed. There was no influence of mechanical treatment (tableting and coating) on drug crystallinity, in compliance with the DSC results. Thermogravimetry was used to determine the thermal parameters for the captopril drug and its tablets. The kinetic parameters were determined via Ozawa model. The captopril drug and tablet presented the same thermal stability. The tablets coated with HPMC presented the highest thermal stability