Validation of high performance liquid chromatography method for determination of meloxicam loaded PEGylated nanocapsules

Para se assegurar que um método analítico produzirá informação confiável e interpretável sobre a amostra este deve ser inicialmente validado, tornando claro que os resultados podem ser confiados e rastreados. Neste estudo, propomos validar um método de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para a quantificação do meloxicam encapsulado em nanocápsulas PEGuiladas (M-PEGNC). Efetuamos a validação, avaliando parâmetros de especificidade, linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, exatidão, precisão e robustez. As nanocápsulas PEGuiladas foram preparadas por deposição interfacial do polímero pré-formado e caracterizaram-se o tamanho da partícula, índice de polidispersão, potencial zeta, pH e eficiência de encapsulação. O método de CLAE proposto fornece resultados seletivos e lineares na faixa de 1,0-40,0 mg/mL; limites de quantificação e detecção de 1,78 mg/mL e 0,59 mg/mL, respectivamente; desvio padrão relativo para a repetibilidade de 1,35% e precisão intermediária de 0,41% e 0,61% para o analista 1 e analista 2, respectivamente; exatidão entre 99,23 e 101,79%; robustez entre 97,13 e 98,45% para a quantificação de M-PEGNC. Os diâmetros médios das partículas foram 261 ± 13 nm e 249 ± 20 nm; índice de polidispersão de 0,15 ± 0,07 e 0,17 ± 0,06, valores de pH de 5,0 ± 0,2 e 5,2 ± 0,1 e valores do potencial zeta de -37,9 ± 3,2 mV e -31,8 ± 2,8 mV para o M-PEGNC e o placebo(B-PEGNC), respectivamente. Concluindo, o método analítico proposto é adequado para o controle de qualidade do M-PEGNC. Além disso, suspensões mostraram distribuição de tamanho monomodal e baixo índice de polidispersão, indicando alta homogeneidade das formulações com distribuição estreita de tamanho, pH e potencial zeta apropriados. O processo de extração foi eficiente para a liberação do meloxicam dos sistemas nanoestruturados.A method to ensure that an analytical method will produce reliable and interpretable information about the sample must first be validated, making sure that the results can be trusted and traced. In this study, we propose to validate an analytical high performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitation of meloxicam loaded PEGylated nanocapsules(M-PEGNC). We performed a validation study, evaluated parameters including specificity, linearity, quantification limit, detection limit, accuracy, precision and robustness. PEGylated nanocapsules were prepared by interfacial deposition of preformed polymer, and the particle size, polydispersity index, zeta potential, pH value and encapsulation efficiency were characterized. The proposed HPLC method provides selective, linear results in the range of 1.0-40.0 μg/mL; quantification and detection limits were 1.78 μg/mL and 0.59 μg/mL, respectively; relative standard deviation for repeatability was 1.35% and intermediate precision was 0.41% and 0.61% for analyst 1 and analyst 2, respectively; accuracy between 99.23 and 101.79%; robustness between 97.13 and 98.45% for the quantification of M-PEGNC. Mean particle diameters were 261 ± 13 nm and 249 ± 20 nm, polydispersity index was 0.15 ± 0.07 and 0.17 ± 0.06, pH values were 5.0 ± 0.2 and 5.2 ± 0.1, and zeta-potential values were -37.9 ± 3.2 mV e -31.8 ± 2.8 mV for M-PEGNC and placebo(B-PEGNC), respectively. In conclusion, the proposed analytical method is suitable for the quality control of M-PEGNC. Moreover, suspensions showed monomodal size distributions and low polydispersity index indicating high homogeneity of formulations with narrow size distributions, and appropriate pH and zeta potential. The extraction process was efficient for release of meloxicam from nanostructured systems

Inclusion complex of amiodarone hydrochloride with cyclodextrins: preparation, characterization and dissolution rate evaluation

This study aimed to improve the water solubility of amiodarone hydrochloride (AMH) via inclusion complexes with β-cyclodextrin, methyl-β-cyclodextrin and 2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin. Inclusion complexes were developed by physical mixture, coevaporation, spray-drying and freeze-drying. Solid state analysis was performed using X-ray powder diffraction, differential scanning calorimetry and scanning electronic microscopy. Thermodynamic studies demonstrate that the inclusion complexes of drug into different cyclodextrins were an exothermic process that occurred spontaneously. Water solubility and drug dissolution rates were significantly increased after the formation of inclusion complexes with the cyclodextrins evaluated in relation to the physical mixture and pure drug. The present study provides useful information for the potential application of complexation with amiodarone HCl. This may be a good strategy for the development of solid pharmaceutical dosage forms

Music and software piracy : issues and solutions for music teachers and media intensive educators

The rampant piracy of digital materials is not just a problem for the individual home user. In today\u27s world it is increasingly a concern for educators and their school district as a whole. Many recent court actions have been brought against school districts based the illegal use of unlicensed software and other copyrighted materials. This project presents the issues of music and software piracy and the legalities of the United States Copyright Act. It presents common examples for use in the music or media intensive classroom, as well as legal usage requirements including the payment of royalties and purchase of recording or distribution licenses. Also covered are methods and suggestions on how faculty members can ensure that their school is compliant with current law and beyond the scope of legal actions that can adversely affect the district both financially and in the realm of public relations

Validação de método analítico para avaliação da qualidade de cápsulas de cloridrato de metformina manipuladas

As farmácias magistrais têm se mostrado uma alternativa quando o paciente procura medicamentos com doses personalizadas ou custos mais baixos, o que resultou em um crescente aumento pela procura de medicamentos manipulados. Porém, apesar das vantagens, estes medicamentos não passam por um rígido controle de qualidade, o que pode colocar o tratamento do paciente em risco. Este trabalho teve como objetivos validar metodologia analítica e avaliar a qualidade das cápsulas de cloridrato de metformina manipuladas por sete farmácias de Santa Maria – RS. O método validado mostrou-se seletivo, linear, preciso, exato e robusto, podendo ser utilizado para a determinação quantitativa de cloridrato de metformina em cápsulas. As cápsulas produzidas pelas farmácias A, B, D, F e G cumpriram com os requisitos mínimos de controle de qualidade e as cápsulas manipuladas pelas farmácias C e E foram reprovadas nos testes de doseamento e uniformidade de doses unitárias

Physico-chemical stability evaluation of a non-ionic cream (base) included on national formulary

O Formulário Nacional (FN) é o código oficial brasileiro onde estão inscritas formulações farmacêuticas oficiais, e tem como objetivo a padronização dos medicamentos e cosméticos nele inscritos, com o intuito de assegurar a qualidade dos mesmos. Entre as bases de uso dermatológico constante na referida obra, o creme não iônico destaca-se pela facilidade em incorporar princípios ativos farmacêuticos e cosméticos, sendo amplamente utilizado como veículo, em diversas formulações. Partindo-se do pressuposto de que as formulações inscritas no FN devem ter estabilidade assegurada, o presente trabalho teve como objetivo avaliar a estabilidade e as características físico-químicas desta base. Este estudo foi iniciado com o preparo do creme seguindo metodologia preconizada no FN. As amostras foram analisadas com respeito às propriedades organolépticas, variação de pH, viscosidade, espalhabilidade e distribuição do tamanho de partículas, durante 12 semanas. Foi observado neste experimento que o produto apresentou comportamento pseudoplástico. Apesar de a viscosidade ter sido alterada comparando-se os valores iniciais e finais e, estas alterações provocaram mudanças significativas nos valores de espalhabilidade, a mesma continuou apresentando boa estabilidade, caracterizando-se como um veículo apropriado para incorporação de fármacos.The National Formulary (NF) is the Brazilian official code where are contained official pharmaceutical formulations in order to standardize related drugs and cosmetics, assuring their quality. Among the indexed dermatological bases, non-ionic cream stands out because of its ease to incorpore pharmaceutical and cosmetic active principles, widely being used as vehicle in several formulations. Considering that listed formulations must have guaranteed stability, the present study purposed to assess stability and physico-chemical characteristics of this base. This study started with the cream preparation according to NF methodology. Samples were evaluated about organoleptic properties, pH variation, viscosity, spreadability and distribution of particle sizes during twelve weeks. In this study, it was noticed that the product showed a good pseudoplastic behavior. Except for the viscosity that was altered compared to starting and ending values and it brought about significative changes on spreadability values, the base showed good stability and seemed to be an appropriate vehicle for drug incorporations.Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aire

Physico-chemical stability evaluation of a non-ionic cream (base) included on national formulary

O Formulário Nacional (FN) é o código oficial brasileiro onde estão inscritas formulações farmacêuticas oficiais, e tem como objetivo a padronização dos medicamentos e cosméticos nele inscritos, com o intuito de assegurar a qualidade dos mesmos. Entre as bases de uso dermatológico constante na referida obra, o creme não iônico destaca-se pela facilidade em incorporar princípios ativos farmacêuticos e cosméticos, sendo amplamente utilizado como veículo, em diversas formulações. Partindo-se do pressuposto de que as formulações inscritas no FN devem ter estabilidade assegurada, o presente trabalho teve como objetivo avaliar a estabilidade e as características físico-químicas desta base. Este estudo foi iniciado com o preparo do creme seguindo metodologia preconizada no FN. As amostras foram analisadas com respeito às propriedades organolépticas, variação de pH, viscosidade, espalhabilidade e distribuição do tamanho de partículas, durante 12 semanas. Foi observado neste experimento que o produto apresentou comportamento pseudoplástico. Apesar de a viscosidade ter sido alterada comparando-se os valores iniciais e finais e, estas alterações provocaram mudanças significativas nos valores de espalhabilidade, a mesma continuou apresentando boa estabilidade, caracterizando-se como um veículo apropriado para incorporação de fármacos.The National Formulary (NF) is the Brazilian official code where are contained official pharmaceutical formulations in order to standardize related drugs and cosmetics, assuring their quality. Among the indexed dermatological bases, non-ionic cream stands out because of its ease to incorpore pharmaceutical and cosmetic active principles, widely being used as vehicle in several formulations. Considering that listed formulations must have guaranteed stability, the present study purposed to assess stability and physico-chemical characteristics of this base. This study started with the cream preparation according to NF methodology. Samples were evaluated about organoleptic properties, pH variation, viscosity, spreadability and distribution of particle sizes during twelve weeks. In this study, it was noticed that the product showed a good pseudoplastic behavior. Except for the viscosity that was altered compared to starting and ending values and it brought about significative changes on spreadability values, the base showed good stability and seemed to be an appropriate vehicle for drug incorporations.Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aire

Validação de metodologia analítica para a determinação de benzofenona-3 nanoencapsulada incorporada em creme gel e estudo da estabilidade físico química

Este trabalho teve como objetivos validar a metodologia analítica para a quantificação de benzofenona-3 (BZ3) por espectrofotometria na região do ultravioleta, realizar estudo de estabilidade e determinar o prazo de validade deste ativo nanoencapsulado e incorporado em um creme gel. O método validado apresentou-se seletivo, linear na faixa de 2 - 20 µg/mL, com coeficiente de correlação (R2=0,999993), preciso (DPR < 2,44%), exato (98,8% - 100,3%) e robusto, podendo ser utilizado na quantificação de BZ3 nanoencapsulada em creme gel. Os cremes géis, contendo BZ3 nanoencapsulada e livre não tiveram alterações significativas com relação à aparência, cor, odor, pH, viscosidade e espalhabilidade, durante 180 dias, expostos a temperatura e umidade controlada de 40 ºC e 75% UR. Em ambas as formulações o teor de BZ3 diminuiu, porém, quando na forma livre, o ativo degradou mais rapidamente (30 dias) do que para a forma nanoencapsulada (150 dias), o que nos permite concluir que as nanocápsulas desempenharam um papel de proteção para o ativo. Para o creme gel contendo as nanocápsulas de BZ3 o prazo estimado de validade foi de 125 dias, e para o que continha a BZ3 livre de 69 dias