Morfological and Chemical Study of CNx Thin Films Grown by PLD at Different Pressures

En este trabajo presentamos los efectos de la presión en la morfología y enlaces químicos de películas delgadas de nitruro de crabono (CNx ), crecidas mediante la técnica de depósito por láser pulsado (PLD). Las películas de CNx se crecieron sobre substratos de silicio (100) al ablacionar un blanco de grafito pirolítico de pureza 99.999 %, en una atmósfera de gas de nitrógeno. El láser utilizado fue un Nd:YAG (λ = 1064 nm y energía = 500 mJ) a una fluencia de 10 J/cm2 . La caracterización de las películas se realizó por microscopia electrónica de barrido (SEM), por microscopia de fuerza atómica (AFM) y mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). Las imágenes SEM y AFM muestran una superficie uniforme y suave; además, el análisis AFM, muestra que la rugosidad disminuye con el aumento de la presión encontrando en la película producida a 13.33 Pa, un mínimo de rugosidad de 2.5 nm, con un tamaño de grano de 22.3 nm. Con FTIR se identificaron enlaces simples C-N, dobles C=N y triples C≡N cerca de las frecuencias 1100 cm-1 , 1500 cm-1 y 2200 cm-1 .In this work, we show the pressure effects on morphology and chemical bonding of carbon nitride (CNx ) thin films grown by pulsed laser deposition (PLD). CNx thin films were grown on Si (100) from a graphitic pirolitic target (99.999 % of purity), in nitrogen atmosphere. The graphite target was ablated by Nd:YAG laser (λ = 1064 nm and energy = 500 mJ) with laser fluence of 10 J/cm2 . The films were characterized by scanning electronic microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). SEM and AFM analysis show a smooth surface. AFM shows that roughness decreases with increasing pressure with a minimum of the roughness of 2.5 nm and grain size of 22.3 nm. FTIR analisys show C-N, C=N and C≡N bonds near at 1100 cm-1 , 1500 cm-1 y 2200 cm-1 frequencies.Fil: Gallego Cano, Jorge Luis. Universidad Tecnológica de Pereira; Colombia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; ArgentinaFil: Riascos, Henry. Universidad Tecnológica de Pereira; ColombiaFil: Ipaz, L.. Universidad del Valle. Fundación Samanea; Colombi

Caracterización de películas delgadas de carburo de tungsteno (w-c) obtenidas por el método de co-sputtering

Se depositaron películas delgadas de carburo de tungsteno (W-C) por el método de magnetrón sputtering r.f. (13.56 MHz) en una atmósfera de argón, utilizando dos blancos en forma de mosaico, compuestos de una matriz de carbono y diferentes cantidades de tungsteno incrustadas en la misma y dispuestas de manera concéntrica en la zona donde el campo magnético produce la mayor erosión del blanco. Las películas fueron depositadas a temperaturas entre 300 y 500 °C , sobre substratos de silicio (100) y sobre aceros tipo AISI D3. Para establecer la composición de las películas depositadas estas fueron analizadas mediante Espectroscopia Dispersiva de Energía de rayos-X (EDX) y se logró determinar que las diferentes fases del carburo de tungsteno obtenidas (hexagonal del WC y ortorrómbica del subcarburo de W 2 C), dependen directamente del porcentaje de tungsteno en la matriz de carbono de los blancos y de la temperatura de deposición. Los análisis de Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier (FTIR) mostraron la presencia de un pico a 1770 cm -1 que corresponde a los grupos carbonilos del enlace C=O [8] y una banda ancha centrada a 1340 cm -1 donde se encuentran dos modos activos a 1144 y 1220 cm -1 correspondientes a las fases cúbicas y hexagonal del WC, respectivamente

Mechanical and tribological characterization of CNx films deposited by d.c. magnetron sputtering

Carbon nitride (CNx) thin films were deposited onto silicon and steel substrates at 400 °C from a carbon target by d.c. magnetron sputtering system. The composition, structural, and mechanical properties of deposited films were investigated as a function of argon/nitrogen concentration and sputtering power, by means of Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Raman Spectroscopy (RS), and nanoindentation. The EDS and Elastic Forward Analysis (EFA) showed that the nitrogen concentration in the CNx deposited films varied between 16% and 28% at depending on nitrogen concentrations in argon/nitrogen gas mixture, and deposition power. FTIR analysis indicated the presence of 2266 and 2278 cm–1 stretching peaks associated with CN triple bonds of nitriles and isocyanides, 1640 cm–1 and 1545 cm–1 associated with the C=C and C=N bonds. The thickness of the CNx deposited films varied between 0.4 and 0.8 µm at different sputtering powers. The hardness and Young's modulus were investigated by depth sensing nanoindentation method. The obtained hardness and Young's modulus increased from 4 to 17 GPa, and from 50 to 170 GPa, respectively; when the nitrogen content in the deposited films diminished between 28 and 12%. On the other hand, the friction and wear tests were done using a pin-on-disc tribometer. The friction tests showed values of 0.05 and 0.4 in dry air and humid atmosphere; respectively

Atomic aluminum content (x) effect on fretting-corrosion of Ti1-xAlxN coatings for orthopedic applications

Normal micro-movements at the bone-implant interface originate fretting-corrosion processes, thus releasing wear debris from the bone and metallic devices and compromising the fixability of the implant. Titanium aluminum nitride (Ti1-xAlxN) coatings have been considered to overcome these drawbacks and the effect of aluminum content on the fretting-corrosion resistance against bone in a simulated body fluid has been studied. Coatings were synthesized by magnetron co-sputtering by varying the power applied to the aluminum target. Morphology and chemical composition were studied by optical profilometry, SEM and XPS. Coatings with x=0.39, 0.47, 0.61 and 0.69 were obtained. Mechanical properties, adherence and corrosion behavior were assessed by nanoindentation, scratch test and potentiodynamic curves, respectively. The fretting-corrosion behavior was assessed at open circuit potential (OCP) using a tribo-electrochemical apparatus, bone-pins as the counterpart and Hank's solution as the simulated body fluid. It was found that the fretting-corrosion against bone in the simulated body fluid can damage the metal and coatings, thereby accelerating wear and increasing the current corrosion densities. Coatings with x=0.39, 0.47 and 0.61 are able to protect 304SS against fretting corrosion. The behavior of wear volume with aluminum content in coatings is related to the corrosion resistance and hardness to elastic modulus ratio. (C) 2016 Elsevier B.V. All rights reserved

Design of hard surfaces with metal (Hf/V) nitride multinanolayers

Physical properties as mechanical and tribological evolution on 4140 steel surfaces coated with hafnium nitride/vanadium nitride [HfN/VN]n multinanolayered systems deposited in various bilayer periods via magnetron sputtering has been exhaustively studied in this work. The coatings have been characterized in terms of structural, chemical, morphological, mechanical, and tribological properties by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, atomic force microscopy, scanning and transmission electron microscopies, nanoindentation, pin-on-disc and scratch tests. Moreover, the failure mode mechanisms were observed via scanning electron microscopy. The preferential growth in the face-centered cubic (111) crystal structure for [HfN/VN]n multilayered coatings have been shown by X-ray diffraction results. The best enhancement of the mechanical behavior has been obtained when the bilayer period was 15 nm (n = 80), yielding the highest hardness (37 GPa) and elastic modulus was (351 GPa). The values of the hardness and elastic modulus were 1.48 and 1.32 times higher than the coating with n = 1, respectively, as well as the lowest friction coefficient (~ 0.15) and the highest critical load (72 N). These results indicated significant enhancements in mechanical, tribological, and adhesion properties, compared to HfN/VN multilayered systems with bilayer period of 1200 nm (n = 1). The hardness and toughness enhancement in the multilayered coatings could be attributed to the different mechanisms that produce the layer formation with nanometric thickness due to the number of interfaces acting as obstacles for crack deflection and dissipation of crack energy. Due to the emergent characteristics of the synthesized multinanolayered material, the developed adaptive coating could be considered as higher ordered tool machining systems, capable of sustaining extreme operating conditions for industrial applications.Фізичні властивості як механічні і трибологічні зміни на поверхні сталі марки 4140 з покриттям із нанобагатошарових систем нітриду гафнію/нітриду ванадію [HfN/VN]n, нанесених магнетронним розпиленням з різними проміжками між двома шарами, були ретельно вивчені в цій роботі. Структурні, хімічні, морфологічні і трибологічні властивості покриттів визначали дифракцією рентгенівських променів, фотоелектронною рентгенівською спектроскопією, атомно-силовою мікроскопією, растровою та просвічувальною електронною мікроскопією, наноіндентуванням, методом “штифт на крузі” і випробуванням дряпанням. Крім того, механізми відмов спостерігали за допомогою растрової електронної мікроскопії. Результати дифракції рентгенівських променів показали краще зростання (111) граніцентрованої кристалічної структури для багатошарових покриттів [HfN/VN]n. Максимальне підвищення механічних характеристик було досягнуто при товщині бішару HfN/VN, що дорівнював 15 нм (число шарів 80), твердість складала 37 ГПа, а модуль пружності – 351 ГПа. Ці значення твердості і модуля пружності були вище, ніж у покриття з n = 1 (в 1,48 і 1,32 рази відповідно), також це багатошарове покриття мало найнижчий (~ 0,15) коефіцієнт тертя і найвище (72 Н) критичне навантаження. Ці результати показали значне поліпшення механічних, трибологічних і адгезійних властивостей порівняно з HfN/VN багатошарової системою з товщиною бішару 1200 нм (n = 1). Підвищення твердості і в’язкості руйнування багатошарових покриттів може бути пояснено різними механізмами утворювання шарів нанометричної товщини, зумовлених кількістю меж розділу, що діють як перешкоди для відхилення тріщини і розсіювання її енергії. Завдяки покращеним характеристикам синтезованого багатошарового матеріалу, розроблене адаптивне покриття можна розглядати як більш високо впорядковану інструментальну систему обробки, здатну підтримувати екстремальні робочі умови при використанні в промисловості.Физические свойства как механические и трибологические изменения на поверхности стали марки 4140 с покрытием из наномногослойных систем нитрида гафния/нитрида ванадия [HfN/VN]n, нанесенных магнетронным распылением с различными промежутками между двумя слоями, были тщательно изучены в этой работе. Структурные, химические, морфологические и трибологические свойства покрытий определяли дифракцией рентгеновских лучей, фотоэлектронной рентгеновской спектроскопией, атомно-силовой микроскопией, растровой и просвечивающей электронной микроскопией, наноиндентированием, методом “штифт на круге” и испытания царапаньем. Кроме того, механизмы отказов наблюдали посредством растровой электронной микроскопии. Результаты дифракции рентгеновских лучей показали предпочтительный рост (111) гранецентрированной кристаллической структуры для многослойных покрытий [HfN/VN]n. Максимальное повышение механических характеристик было достигнуто при толщине бислоя HfN/VN равной 15 нм (число слоев 80), твердость была равна 37 ГПа, а модуль упругости – 351 ГПа. Эти значения твердости и модуля упругости были выше, чем у покрытия с n = 1 (в 1,48 и 1,32 раза соответственно), также у этого многослойного покрытия был самый низкий (~ 0,15) коэффициент трения и самая высокая (72 Н) критическая нагрузка. Эти результаты показали значительное улучшение механических, трибологических и адгезионных свойств по сравнению с HfN/VN многослойной системой с толщиной бислоя 1200 нм (n = 1). Повышение твердости и вязкости разрушения многослойных покрытий может быть объяснено различными механизмами образования слоев нанометрической толщины, обусловленных количеством границ раздела, действующих как препятствия для отклонения трещины и рассеяния ее энергии. Благодаря улучшенным характеристикам синтезированного многонанослойного материала, разработанное адаптивное покрытие можно рассматривать как более высоко упорядоченную инструментальную обрабатывающую систему, способную поддерживать экстремальные рабочие условия при использовании в промышленности