Analysis of nanopartical systems by atomic spectrometry

CZ Tato diplomová práce se zabývá optimalizací metod stanovení koncentrací titanu a fosforu pro jejich využití při analýze koloidních roztoků nanočástic TiO2 modifikovaných bisfosfonáty. Pro tyto analýzy bylo využito atomové absorpční spektrometrie s plamenovou a elektrotermickou atomizací. Současně byly porovnány charakteristiky stanovení obou analytů na dvou odlišných spektrometrech. Technikou F-AAS na spektrometru GBC 933 AA bylo pro titan dosaženo detekčního limitu 5,2 mg l-1 , a pro fosfor bylo dosaženo detekčního limitu 163 mg l-1 . Na spektrometru ContrAA 700 bylo technikou F-AAS dosaženo téměř pětkrát nižšího detekčního limitu 1,1 mg l-1 pro stanovení titanu. Pro stanovení fosforu na tomto spektrometru bylo dosaženo podobné hodnoty 151 mg l-1 , jako na spektrometru GBC 933 AA. Při stanovení fosforu technikou ET-AAS na spektrometru ContrAA 700 bylo dosaženo detekčního limitu 1,23 mg l-1 , což je oproti plamenové technice výrazný rozdíl. Bylo prokázáno, že optimalizované metody vyhovují danému záměru, což bylo potvrzeno při analýze reálných vzorků obsahujících titan a fosfor v koloidním roztoku nanočástic TiO2 modifikovaných bisfosfonáty.EN The present diploma thesis is focused on optimization methods of titanium and phosphorus concentration for their use in the colloidal solution of TiO2 nanoparticles modified by bisphosphonates. For these analyses was used atomic absorption spectrometry with flame and electrothermal atomization. The characteristics of the two analytes were compared to two different spectrometers. Using the F-AAS technique on the GBC 933 AA spectrometer has been achieved a detection limit of 5,2 mg l-1 for titanium and a detection limit of 163 mg l-1 for the phosphorus. Using the ContrAA 700 spectrometer, F-AAS has been achieved an almost five times lower detection limit of 1,1 mg l-1 for titanium determination. For determination of phosphorus using this spectrometer, was obtained a similar value of 151 mg l-1 , as using the GBC 933 AA spectrometer. The determination of phosphorus by the ET-AAS technique using the ContrAA 700 spectrometer resulted in a detection limit of 1,23 mg l-1 , which is a significant difference compared to the flame system. It has been proved that optimized methods are consistent with the intention, which was confirmed by the analysis of real titanium and phosphorus samples in the colloidal solution of TiO2 nanoparticles modified bisphosphonates.Department of Analytical ChemistryKatedra analytické chemieFaculty of SciencePřírodovědecká fakult

UV-photochemical generation of volatile species of tellurium and other transition metals

This dissertation thesis is focused on UV-photochemical generation of volatile species of tellurium, ruthenium, rhenium and iridium coupled to methods of atomic spectrometry. In the first part, attention was paid to the optimization of parameters of UV-photochemical generation of volatile tellurium species and its application for speciation analysis of Te(IV) and Te(VI) in water samples. UV-photochemical generation was carried out in a UV-photoreactor, which consisted of a low-pressure mercury lamp wrapped with a polytetrafluoroethylene reaction coil that served as a reactor. Atomic absorption spectrometry with a continuum source of radiation and high resolution and atomization in a miniature diffusion flame were used to optimize the conditions of generation, which included the composition of the reaction medium, irradiation time and the addition of transition metals as modifiers. In order to achieve a higher sensitivity of determination, the generator was coupled to a triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometer. Since efficient UV-photochemical generation of volatile species was achieved only from Te(IV), with no response from Te(VI), the feasibility of this technique for simple "non-chromatographic" speciation analysis was tested and a method for determination of Te(IV) and..

Optimization of photochemical vapor generation of tellurium for analytical atomic spectrometry

Photochemical vapor generation of tellurium was studied using a miniature diffusion flame atomizer and high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry

UV-photochemical generation of volatile species of tellurium and other transition metals

Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...This dissertation thesis is focused on UV-photochemical generation of volatile species of tellurium, ruthenium, rhenium and iridium coupled to methods of atomic spectrometry. In the first part, attention was paid to the optimization of parameters of UV-photochemical generation of volatile tellurium species and its application for speciation analysis of Te(IV) and Te(VI) in water samples. UV-photochemical generation was carried out in a UV-photoreactor, which consisted of a low-pressure mercury lamp wrapped with a polytetrafluoroethylene reaction coil that served as a reactor. Atomic absorption spectrometry with a continuum source of radiation and high resolution and atomization in a miniature diffusion flame were used to optimize the conditions of generation, which included the composition of the reaction medium, irradiation time and the addition of transition metals as modifiers. In order to achieve a higher sensitivity of determination, the generator was coupled to a triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometer. Since efficient UV-photochemical generation of volatile species was achieved only from Te(IV), with no response from Te(VI), the feasibility of this technique for simple "non-chromatographic" speciation analysis was tested and a method for determination of Te(IV) and...Katedra analytické chemieDepartment of Analytical ChemistryPřírodovědecká fakultaFaculty of Scienc

Determination of Titanium and Phosphorus by Atomic Absorption Spectrometry

Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metod stanovení titanu a fosforu technikou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací ve složení acetylen-oxid dusný. Pro jednotlivá stanovení byly experimentálně nalezeny optimální hodnoty pro průtokovou rychlost acetylenu, koncentraci přídavku hliníku či vápníku, výšku paprsku nad hranou hořáku a jiné faktory pro zvýšení analytického signálu. Za těchto experimentálně zjištěných podmínek bylo provedeno stanovení a zjištění základní charakteristiky metod u obou prvků. Významnost stanovení těchto dvou prvků souvisí s tím, že materiály na bázi titanu a oxidu titaničitého povrchově modifikované sloučeninami fosforu jsou perspektivní pro řadu biomedicínských i průmyslových aplikací. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org

Analysis of nanopartical systems by atomic spectrometry

EN The present diploma thesis is focused on optimization methods of titanium and phosphorus concentration for their use in the colloidal solution of TiO2 nanoparticles modified by bisphosphonates. For these analyses was used atomic absorption spectrometry with flame and electrothermal atomization. The characteristics of the two analytes were compared to two different spectrometers. Using the F-AAS technique on the GBC 933 AA spectrometer has been achieved a detection limit of 5,2 mg l-1 for titanium and a detection limit of 163 mg l-1 for the phosphorus. Using the ContrAA 700 spectrometer, F-AAS has been achieved an almost five times lower detection limit of 1,1 mg l-1 for titanium determination. For determination of phosphorus using this spectrometer, was obtained a similar value of 151 mg l-1 , as using the GBC 933 AA spectrometer. The determination of phosphorus by the ET-AAS technique using the ContrAA 700 spectrometer resulted in a detection limit of 1,23 mg l-1 , which is a significant difference compared to the flame system. It has been proved that optimized methods are consistent with the intention, which was confirmed by the analysis of real titanium and phosphorus samples in the colloidal solution of TiO2 nanoparticles modified bisphosphonates

UV-photochemical generation of volatile species of tellurium and other transition metals

This dissertation thesis is focused on UV-photochemical generation of volatile species of tellurium, ruthenium, rhenium and iridium coupled to methods of atomic spectrometry. In the first part, attention was paid to the optimization of parameters of UV-photochemical generation of volatile tellurium species and its application for speciation analysis of Te(IV) and Te(VI) in water samples. UV-photochemical generation was carried out in a UV-photoreactor, which consisted of a low-pressure mercury lamp wrapped with a polytetrafluoroethylene reaction coil that served as a reactor. Atomic absorption spectrometry with a continuum source of radiation and high resolution and atomization in a miniature diffusion flame were used to optimize the conditions of generation, which included the composition of the reaction medium, irradiation time and the addition of transition metals as modifiers. In order to achieve a higher sensitivity of determination, the generator was coupled to a triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometer. Since efficient UV-photochemical generation of volatile species was achieved only from Te(IV), with no response from Te(VI), the feasibility of this technique for simple "non-chromatographic" speciation analysis was tested and a method for determination of Te(IV) and...Tato disertační práce je zaměřena na problematiku UV-fotochemického generování těkavých specií telluru, ruthenia, rhenia a iridia ve spojení s metodami atomové spektrometrie. V první části byla pozornost věnována optimalizaci podmínek UV-fotochemického generování těkavých specií telluru a jeho použití pro speciační analýzu Te(IV) a Te(VI) ve vzorcích vod. UV-fotochemické generování bylo prováděno pomocí UV-fotoreaktoru, který se skládal z nízkotlaké rtuťové výbojky ovinuté polytetrafluorethylenovou reakční cívkou, která sloužila jako reaktor. Atomová absorpční spektrometrie se zdrojem spojitého záření a vysokým rozlišením a s atomizací v miniaturním difúzním plamenu byla použita pro optimalizaci podmínek generování, mezi které patřily složení reakčního media, doba ozařování a přídavek přechodných kovů jakožto modifikátorů. Za účelem dosažení vyšší citlivosti stanovení byl generátor spojen s hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem a trojitým kvadrupólem. Jelikož účinného UV-fotochemického generování bylo dosaženo pouze z Te(IV), bez odezvy od Te(VI), byly testovány možnosti využití této techniky pro jednoduchou "nechromatografickou" speciační analýzu a byla vyvinuta metoda pro stanovení Te(IV) a celkového anorganického Te. Ve druhé části této práce byl zkoumán vliv nekonvenčního...Katedra analytické chemieDepartment of Analytical ChemistryFaculty of SciencePřírodovědecká fakult