Muon groups and primary composition at 10 to the 13th power to 10 to the 15th power eV

The data on muon groups observed at Baksan underground scintillation telescope is analyzed. In this analysis we compare the experimental data with calulations, based on a superposition model in order to obtain the effective atomic number of primary cosmic rays in the energy range 10 to the 13th power to 10 to the 15th power eV

Climatic variability of the mean flow and stationary planetary waves in the NCEP/NCAR reanalysis data

NCEP/NCAR (National Center for Environmental Prediction – National Center for Atmospheric Research) data have been used to estimate the long-term variability of the mean flow, temperature, and Stationary Planetary Waves (SPW) in the troposphere and lower stratosphere. The results obtained show noticeable climatic variabilities in the intensity and position of the tropospheric jets that are caused by temperature changes in the lower atmosphere. As a result, we can expect that this variability of the mean flow will cause the changes in the SPW propagation conditions. The simulation of the SPW with zonal wave number <I>m</I>=1 (SPW1), performed with a linearized model using the mean flow distributions typical for the 1960s and for the beginning of 21st century, supports this assumption and shows that during the last 40 years the amplitude of the SPW1 in the stratosphere and mesosphere increased substantially. The analysis of the SPW amplitudes extracted from the geopotential height and zonal wind NCEP/NCAR data supports the results of simulation and shows that during the last years there exists an increase in the SPW1 activity in the lower stratosphere. These changes in the amplitudes are accompanied by increased interannual variability of the SPW1, as well. Analysis of the SPW2 activity shows that changes in its amplitude have a different sign in the northern winter hemisphere and at low latitudes in the southern summer hemisphere. The value of the SPW2 variability differs latitudinally and can be explained by nonlinear interference of the primary wave propagation from below and from secondary SPW2

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЙ Ta В ГОРНЫХ ПОРОДАХ РАЗНООБРАЗНОГО СОСТАВА

The technique has been developed for the quantification of small tantalum concentration in rocks with X-ray wavelength dispersive spectrometer TIGER (Bruker AXS, Germany). The optimum conditions have been chosen for registrating the characteristic radiation of tantalum and background positions. TaLβ1- line has been selected as an analytical line. To accurately determine the tantalum concentration the contribution of overlapping lines to the experimental intensity of the analytical line has taken into account. 1-2 g of sample has been pressed into tablet by the hydraulic press HTP-40. Metrological studies showed that the accuracy in the determination of tantalum contents for the developed technique meets the requirements for methods of III accuracy category. The Ta detection limits calculated for TaLαand TaLβlines considered, were 3.1 and 2.6 ppm, respectively. Ta concentration in granite pegmatite samples has been quantified. The samples of the highest tantalum content have been investigated by powder diffraction and X-ray microprobe analysis. The X-ray diffraction method turned out to be insensitive to the detection of mineral phase of tantalum niobates, while micro-XRF allowed detecting its presence in tourmaline grains.Key words: X-ray fluorescence analysis, WDXRF, determination of Ta, rocks, overlapping lines, empirical corrections method, powder diffraction.(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.002 D.S. Suvorova, E.V. Khudonogova, A.G. RevenkoInstitute of the Earth's crust SB RAS, Irkutsk, Russian FederationПредставлена методика количественного определения малых содержаний тантала в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного кристалл-дифракционного спектрометра TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные условия для регистрации характеристического излучения тантала и фоновых позиций. В качестве аналитической линии использована TaLβ1-линия. С целью повышения точности определения содержания Ta учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с помощью полуавтоматического гидравлического пресса Herzog HTP-40. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний тантала по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Пределы обнаружения Ta, рассчитанные с использованием интенсивностей рассмотренных линий TaLα и TaLβ, составили 3.1 и 2.6 ppm соответственно. Выполнено количественное определение содержания Ta в гранитных пегматитовых образцах. Дополнительно для образцов с наибольшим содержанием Ta проведено исследование методом порошковой дифракции, а также выполнен микрозондовый рентгеноспектральный анализ. Рентгенофазовый метод оказался не чувствительным для обнаружения минеральной фазы тантало-ниобатов, в то время как микрорентгеноспектральный анализ позволил обнаружить её присутствие в зёрнах турмалина.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.002 Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ горных пород, определение Ta, наложение линий, способ эмпирических поправок, рентгенофазовый анализ

The effect on nitrogen oxide emission from agricultural soils

The study investigates the effect of biochar on nitrous oxide emission in Endoargic Anthrosols in the southern territory of the Russian Far East. Biochar (bio-charcoal) was applied in the amounts of 1 kg/m2 and 3 kg/m2 in combination with organic and mineral fertilizers to drained and drain-free fields during the vegetation season, and the five-gas analyzer G2508 (Picarro) was used. Cumulative flows of N2O were estimated. The analysis revealed that biochar reduces the emissions and the cumulative flow of nitrous oxide. The higher the dose of biochar, the lower the emission and cumulative flows of nitrous oxide, regardless of a drainage system. Biochar (1 kg/m2) reduced the cumulative N2O flow from the soil by 52.2% throughout the experiment conducted, while a dose of 3 kg/m2 allowed for 97.8% reduction. The study found that organic and mineral fertilizers can be effectively used in combination with biochar, as N2O emission from the soil with mineral fertilizers is significantly higher than from the soil with organic fertilizers. Biochar (1 kg/m2) combined with organic fertilizers reduces N2O emission by 53.7%, while a dose of 3 kg/m2 can reduce emissions by 88.9%. Biochar (1 kg/m2) combined with mineral fertilizers reduced the flow of N2O by 17.5%, while a 3 kg/m2 dose of biochar used with mineral fertilizers reduced the emission by 85.3%

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЙ GA, HF И TA В РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ РУДАХ

The research results obtained when developing a technique for determining the Ga, Hf and Ta contents in samples of rare earth ores of Katuginsk’s deposit (Transbaikal) using the S8 TIGER crystal diffraction spectrometer (Bruker AXS, Germany) are presented. As an analytical line for Ta it is appropriate to use TaLβ1-line, and GaKα1 (0.1340 nm) and HfLβ1 (0.1374 nm) spectral lines were selected as the analytical lines for Ga and Hf respectively. The experimental evaluation of a contribution to the intensities of the used analytical lines of extraneous radiation of Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu is made. For the quantification of Ga it is necessary to take into account the effect of radiation overlapping the spectral ZnKb1,3, NbKβ1II, ErLγ1, HfLβ1, and TaLβ1 lines on the intensity of GaKα1-line, ZnKb1,3, GaKα1, NbKβ1II, ErLγ1, HfLβ1, WLβ1-lines on the intensity of TaLβ1-line, CuKβ1, GaKa1, ZrKβ1II, DyLγ4, ErLγ1, and TaLβ1 on the intensity of HfLβ1-line. The conditions are selected for the excitation and radiation detection of the characteristic lines and the background radiation of Ga, Hf, and Ta. The measurement time of line intensities and background of Ga, Hf, and Ta was 100 and 80, 200 and 150, 300 and 200 s respectively. The calculated detection limits for Ga, Hf, and Ta were (in ppm) 1.6, 4.3, and 2.6 respectively. To construct the calibration curve, a set of certified reference materials (CRMs) and prepared synthetic mixtures were used. The ranges of the determined contents were (in ppm) 1.6 – 212, 4.3 – 960, and 2.6 – 5200 for Ga, Hf, and Ta respectively. The quantification of concentrations of Ga, Hf, and Ta was performed in 120 samples of rare earth ores using the developed technique, and the range of these element contents was (in ppm) 1.6 – 174, 4 – 1950, and 2 – 1900 respectively.Keywords: X-ray fluorescence analysis, rare earth ores, quantification of the Ga, Hf, and Ta contents, rare earth elements (REE), overlapping of lines, the method of empirical corrections.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.4.009 D.S. Suvorova, E.V. Khudonogova, A.G. Revenko Institute of the Earth’s Crust, SB RAS, 128 Lermontov ul., Irkutsk, 664033, Russian FederationПредставлены результаты исследований по разработке методики определения содержаний Ga, Hf и Ta применительно к образцам редкоземельных руд Катугинского месторождения (Забайкалье) с использованием кристалл-дифракционного спектрометра S8 TIGER. В качестве аналитической линии для Ta целесообразно использовать TaLβ1-линию, для измерения Ga и Hf выбраны GaKα1 (0.1340 нм) и HfLβ1 (0.1374 нм) спектральные линии. Произведена экспериментальная оценка вклада в интенсивности используемых аналитических линий излучения Dy, Ho, Er, Tm, Yb и Lu. Для количественного определения содержаний Ga необходимо учитывать влияние наложения на интенсивность GaKα1-линииизлучения следующих спектральных линий: ZnKb1,3, NbKβ1II, ErLγ1, HfLβ1, TaLβ1; для TaLβ1-линии: ZnKb1,3,GaKα1, NbKβ1II, ErLγ1, HfLβ1, WLβ1- линий; для HfLβ1-линии: CuKβ1, GaKa1, ZrKβ1II,DyLγ4, ErLγ1 и TaLβ1. Выбраны условия для возбуждения и регистрации излучения характеристических линий и фонового излучения Ga, Hf и Ta. Время измерения интенсивностей излучения аналитических линий и фона Ga, Hf и Ta: 100 и 80, 200 и 150, 300 и 200 с соответственно. Рассчитаны пределы обнаружения для Ga, Hf и Ta соответственно (в ppm): 1.6, 4.3, 2.6. Для построения градуировочных кривых использовали набор стандартных образцов и приготовленных синтетических смесей. Диапазоны определяемых содержаний составили для Ga, Hf и Ta соответственно (в ppm): 1.6 – 212, 4.3 – 960, 2.6 – 5200. С помощью разработанной методики выполнено количественное определение концентраций Ga, Hf и Ta в 120 образцах редкоземельных руд; диапазон содержаний определяемых элементов составил соответственно (в ppm): 1.6 – 174, 4 – 1950, 2 – 1900.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, редкоземельные руды, количественное определение содержаний Ga, Hf, Ta, редкоземельные элементы (РЗЭ), наложение линий, способ эмпирических поправокDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2016.20.4.00

ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ФИЛЬТРОВ ПРИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОМ АНАЛИЗЕ В ДЛИННОВОЛНОВОЙ ОБЛАСТИ

The theoretical and experimental results of evaluating the X-ray intensity variation of the analytical lines and X-ray bremsstrahlung radiation, scattered by the sample atoms with wavelengths in the 0.1-0.7 nm range, with the optimal thickness of the A1-filter are presented. The experiment was performed using WDXRF spectrometer S8 TIGER (Rh anode, Be-window 75 μm thick, LiF 200). The obtained data for the Al-filter with thickness more than 100 μm have shown that the background associated with scattering of the primary X-ray radiation by the sample in the first reflection order does not contribute to the background intensity for the CsLα1 line. However, the intensity of the scattered radiation in the second reflection order by Al-filters decreased less and, therefore, its contribution became predominant. The influence of the X-ray tube potential on the contribution to the background intensity of the primary X-ray bremsstrahlung radiation scattered by the analyzing crystal in the second order of reflection was studied. The experiment for Al-filter with 12.5 μm thickness has shown that the contrast of the CsLα1 line radiation increased by a factor of 1.5 in comparison with experiments without the filter. It was also shown that thicker filters lead to a significant decrease in the CsLα1 line intensity. However, the contrast of BaLα1, LaLα1, CeLβ1 and NdLα1 lines radiation is not sensitive to the filter usage.Keywords: X-ray fluorescence analysis, filtration of the primary radiationDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.009(Russian)A.G. Revenko, D.S. Suvorova, E.V. Khudonogova Institute of the Earth’s Crust, SB RAS, 128 Lermontov St., Irkutsk, Russian FederationПредставлены результаты теоретической и экспериментальной оценки изменения интенсивности рентгеновского излучения аналитических линий и тормозного излучения рентгеновской трубки, рассеянного атомами образца в диапазоне длин волн 0.1-0.7 нм, при выборе оптимальной толщины Al-фильтра. Эксперимент выполнен на кристалл-дифракционном спектрометре S8 TIGER (Rh-анод, Be-окно толщиной 75 мкм, кристалл-анализатор LiF 200). Полученные данные показывают, что при толщине Al-фильтра ≥100 мкм компонента фона, обусловленная рассеянием на образце тормозного первичного излучения рентгеновской трубки в первом порядке отражения, не вносит вклад в регистрируемую интенсивность фона в области длин волн CsLα1-линии. Однако интенсивность рассеянного излучения во втором порядке отражения Al-фильтрами ослабляется менее значительно, и её вклад становится преобладающим. Исследовано влияние потенциала на рентгеновской трубке на вклад в интенсивность фона тормозного первичного излучения, рассеянного кристалл анализатором во II-ом порядке отражения. Экспериментально получено, что использование Al-фильтра толщиной 12.5 мкм повышает контрастность регистрируемого излучения CsLα1-линии в 1.5 раза по сравнению с измерениями без фильтра. Применение фильтров большей толщины приводит к существенному снижению интенсивности аналитической линии Cs. Для излучения BaLα1-, LaLα1-, CeLβ1- и NdLα1-линий использование фильтра не выявило улучшения этого параметра.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, фильтрация первичного излучения.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.2.00

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЙ Cs, Ba, La, Ce и Nd В ГОРНЫХ ПОРОДАХ РАЗНООБРАЗНОГО СОСТАВА

The technique has been developed for the quantification of small cesium concentrations in various types of rocks with the TIGER X-ray wavelength dispersive spectrometer (Bruker AXS, Germany). The optimum conditions have been chosen for detecting the characteristic cesium radiation and background positions. CsLα1- line has been selected as an analytical line. To accurately determine the cesium concentration the contribution of overlapping lines to the experimental intensity of the analytical line has been taken into account. 1-2 g of sample has been pressed into tablet. The conducted metrological studies showed that the accuracy in determining cesium contents for the developed technique meets the requirements set for techniques of III accuracy category. The Cs detection limit calculated on the basis of the CsLα1-line intensity was 3.4 ppm. The correlation analysis was made to validate the accuracy of the results obtained by the use of the developed technique for the Cs quantification and ICP-MS. The article also gives the procedure for the adaptation of the previously developed techniques for the quantification of Ba, La, Ce and Nd using the S4 EXPLORER for the S8 TIGER spectrometer. The parameters and measurement conditions of the analytical lines of determined elements are presented for the S8 TIGER spectrometer. When measuring the analytical line intensities the current was 50 mA instead of 20 mA at the X-ray tube potential of 50 kV. To detect the intensities of Ba and La analytical lines the scintillation detector was replaced by the proportional one. The collimator with an angular divergence 0.17º was used to provide better separation of adjacent lines in measuring the radiation of Ce and Nd analytical lines in the adopted procedure. The detection limit of Ba, La, Ce, and Nd was (in ppm), respectively: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 instead of 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. The metrological characteristics of the previously developed and adapted techniques were compared.Key words: X-ray fluorescence analysis of rocks, WDXRF, quantification of Cs, Ba, La, Ce, Nd, overlapping lines, empirical correction method.(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.009 E.V. Khudonogova, D.S. Suvorova, A.G. RevenkoInstitute of the Earth's Crust, SB RAS, Irkutsk, Russian FederationПредставлена методика количественного определения малых содержаний цезия, бария, лантана, церия и неодима в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного спектрометра S8 TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные параметры возбуждения и условия регистрации излучения исследуемых элементов. В качестве аналитической использована CsLa1-линия. С целью повышения точности определения содержания Cs учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с подложкой из борной кислоты. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний цезия по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Предел обнаружения Cs составил 3.4 ppm. Для подтверждения правильности данных, полученных с использованием разработанной методики определения цезия, проведён корреляционный анализ между полученными результатами с применением РФА и ИСП-МС. В статье представлена информация по адаптации ранее разработанных методик рентгенофлуоресцентного определения Ba, La, Ce, Nd для спектрометра S8 TIGER. Проведено сравнение метрологических характеристик ранее разработанных и адаптированных методик. Предел обнаружения Ba, La, Ce и Nd составил (в ppm), соответственно: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 вместо 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. Средние квадратические отклонения результатов определения в зависимости от диапазона концентрации для Ba, La, Ce и Nd составили в (% мас.), соответственно: 6.5-13.6, 6.5-9.9, 5.5-9.7, 2.4-8.9 с использованием спектрометра S8 TIGER вместо 6.4-14.7, 4.6-14.8, 10.8-16.3 с применением спектрометра S4 EXPLORER.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ горных пород, количественное определение содержаний Cs, Ba, La, Ce, Nd, наложение линий, способ эмпирических поправок.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.00

X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, and Nd concentrations in rocks of various compositions

Представлена методика количественного определения малых содержаний цезия, бария, лантана, церия и неодима в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного спектрометра S8 TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные параметры возбуждения и условия регистрации излучения исследуемых элементов. В качестве аналитической использована Cs L a₁-линия. С целью повышения точности определения содержания Cs учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с подложкой из борной кислоты. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний цезия по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Предел обнаружения Cs составил 3.4 ppm. Для подтверждения правильности данных, полученных с использованием разработанной методики определения цезия, проведён корреляционный анализ между полученными результатами с применением РФА и ИСП-МС. В статье представлена информация по адаптации ранее разработанных методик рентгенофлуоресцентного определения Ba, La, Ce, Nd для спектрометра S8 TIGER. Проведено сравнение метрологических характеристик ранее разработанных и адаптированных методик. Предел обнаружения Ba, La, Ce и Nd составил (в ppm), соответственно: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 вместо 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. Средние квадратические отклонения результатов определения в зависимости от диапазона концентрации для Ba, La, Ce и Nd составили в (% мас.), соответственно: 6.5-13.6, 6.5-9.9, 5.5-9.7, 2.4-8.9 с использованием спектрометра S8 TIGER вместо 6.4-14.7, 4.6-14.8, 10.8-16.3 с применением спектрометра S4 EXPLORER.The technique has been developed for the quantification of small cesium concentrations in various types of rocks with the TIGER X-ray wavelength dispersive spectrometer (Bruker AXS, Germany). The optimum conditions have been chosen for detecting the characteristic cesium radiation and background positions. Cs L α₁- line has been selected as an analytical line. To accurately determine the cesium concentration the contribution of overlapping lines to the experimental intensity of the analytical line has been taken into account. 1-2 g of sample has been pressed into tablet. The conducted metrological studies showed that the accuracy in determining cesium contents for the developed technique meets the requirements set for techniques of III accuracy category. The Cs detection limit calculated on the basis of the Cs L α₁- line intensity was 3.4 ppm. The correlation analysis was made to validate the accuracy of the results obtained by the use of the developed technique for the Cs quantification and ICP-MS. The article also gives the procedure for the adaptation of the previously developed techniques for the quantification of Ba, La, Ce and Nd using the S4 EXPLORER for the S8 TIGER spectrometer. The parameters and measurement conditions of the analytical lines of determined elements are presented for the S8 TIGER spectrometer. When measuring the analytical line intensities the current was 50 mA instead of 20 mA at the X-ray tube potential of 50 kV. To detect the intensities of Ba and La analytical lines the scintillation detector was replaced by the proportional one. The collimator with an angular divergence 0.17º was used to provide better separation of adjacent lines in measuring the radiation of Ce and Nd analytical lines in the adopted procedure. The detection limit of Ba, La, Ce, and Nd was (in ppm), respectively: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 instead of 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. The metrological characteristics of the previously developed and adapted techniques were compared