SINTESIS DAN KARAKTERISASI MEMBRAN PEC KITOSAN-PEKTIN-PEGDE SEBAGAI BIOSORBEN

Membran PEC kitosan-pektin telah banyak dimanfaatkan sebagai biosorben, tetapi membran PEC kitosan-pektin tidak tahan pada medium yang sangat asam atau basa. Pada penelitian ini dilakukan taut silang membran PEC kitosan-pektin dengan polietilen glikol diglisidil eter (PEGDE) untuk meningkatkan ketahanan membran pada medium asam atau basa serta untuk mengetahui karakteristik membran. Membran PEC kitosan-pektin-PEGDE disintesis dengan komposisi 90%:10%:30%, 80%:20%:30%, dan 70%:30%:30%. Membran PEC kitosan-pektin-PEGDE memiliki karakteristik serapan tajam pada panjang gelombang 1604 cm-1. Membran PEC kitosan-pektin-PEGDE stabil pada pH 3-14. Membran dengan komposisi 90%:10%:30% memiliki kemampuan menyerap air paling tinggi yaitu 660 % (b/b). Sedangkan membran dengan komposisi 70%:30%:30% memiliki kemampuan mekanis yang paling baik yaitu 45,67 MPa. Chitosan-pectin PEC membrane have been widely used as biosorbent, but chitosan-pectin PEC membrane are not resistant to highly acidic or alkaline media. In this study, cross-linking of chitosan-pectin PEC membrane with polyethylene glycol diglycidyl ether (PEGDE) was carried out to increase the resistance of the membrane in acidic or basic media and to determine the characteristics of the membrane. Chitosan-pectin-PEGDE PEC membrane were synthesized with the compositions of 90%:10%:30%, 80%:20%:30%, and 70%:30%:30%. Chitosan-pectin-PEGDE PEC membrane has sharp absorption characteristics at a wavelength of 1604 cm-1. Chitosan-pectin-PEGDE PEC membrane was stable at pH 3-14. The membrane with a composition of 90%:10%:30% has the highest water absorption capacity of 660% (w/w). While the membrane with a composition of 70%:30%:30% has the best mechanical ability, which is 45.67 MPa

SINTESIS ESTER DERIVATIF ASAM HUMAT DAN APLIKASINYA SEBAGAI IONOFOR PADA ELEKTRODA SELEKTIF ION Fe3+ BERBASIS MEMBRAN CAIR

Sintesis ester derivatif asam humat dan aplikasinya sebagai ionofor pada elektroda selektif ion Fe3+ berbasis membran cair telah dikembangkan. Sintesis ester derivatif asam humat dilakukan dengan mengoptimasi variasi komposisi dan mengevaluasi kondisi optimum eksperimen. Ester derivatif asam humat diimobilisasikan ke dalam polimer membran dengan teknik enkapsulasi. Polimer membran terdiri dari 32% PVC, 64% plasticizer seperti ortho-nitrofeniloktileter (o- NPOE) dan di-oktilptalat (DOP), 2% anion lipofilik seperti sodium tetrafenilborat (NaTPB) dan asam oleat, dan 2% ionofor. Beberapa faktor yang mempengaruhi respon ESI antara lain pH, larutan dalam dan waktu. Karakteristik analitik dari elektroda selektif ion Fe3+ meliputi koefisien selektifitas potensiometri, kisaran linier dari pengukuran, faktor Nernst, limit deteksi, reprodusibilitas, dan usia pemakaian membran ESI telah diamati. Koefisien selektifitas potensiometri ditentukan dengan metode larutan terpisah (SSM) dengan konsentrasi ion utama dan ion pengganggu dibuat sama yaitu 0,1 M. Kisaran linier dari pengukuran, faktor Nernst, limit deteksi, dan reprodusibilitas membran ESI ditentukan dengan pengukuran potential sel (emf) pada kisaran konsentrasi ion logam utama (ion Fe3+) 10-1-10-7 M. Usia pemakaian membran elektroda mengindikasikan tidak adanya perbedaan yang signifikan dari faktor Nernst. Hasil penelitian ini menunjukkan respon membran selektif terhadap ion Fe3+ dengan waktu respon ± 50 detik. Respon potensiometri dari sensor bergantung pada larutan pH sampel. Faktor Nernst membran ESI adalah ±19 mV per decade pada kisaran linier 10-1 - 10-7 M dengan rata-rata koefisien variansi (Kv) lebih kecil 5%. Usia pemakaian membran elektroda selektif ion Fe3+ adalah 5 minggu

SYNTHESIS AND BIOLOGICAL ACTIVITY EVALUATION OF C-9154 ANTIBIOTIC DERIVATIVES FROM VANILLIN

This research was conducted in order to synthesize two derivatives of C-9154 antibiotic from vanillin and to evaluate their biological activities. The synthesis of these C-9154 derivatives was performed through alkylation of vanillin, preparation of the corresponding benzaldoxim, reduction of this benzaldoxim, treatment of the resulting substituted benzilamine with maleic anhydride and esterification of this C-9154 antibiotic derivative. The alkylation of vanillin was carried out using diethylsulfate and NaOH as the base to give 89% yield of ethyl vanillin. The oxim synthesis from ethyl vanillin was performed using hydroxylamine hydrochloride under alkaline condition at 50oC for 2 hours to yield 89% 4-ethoxy-3-methoxybenzaldoxim. Reduction of this benzaldoxim with metallic Na in absolute ethanol afforded 82% yield of 4-ethoxy-3-methoxybenzylamine. This benzylamine derivative was then reacted with maleic anhydride in benzene to give the acid-form of C-9154 antibiotic derivative (6) in 74% yield. Esterification of this acid conducted Jumina using absolute ethanol in the presence of concentrated sulfuric acid at reflux for 4 hours gave the ethyl ester-form of C-9154 antibiotic derivative (7) in 87% yield. Antimicrobial activity evaluation was conducted using Staphyllococcus aureus and Eschericia coli. Based on the minimum inhibition concentration (MIC) data determined using aqueous methanol as the reference, it was observed that the acid-form (6) and the ethyl ester-form (7) of C-9154 antibiotic derivative obtained respectively gave MIC values of 2000-3000 g/ml and 500-1000 g/ml respectively either towards Staphyllococcus aureus or Eschericia coli.Key words: antibiotics, vanillin, oxim, benzylamine, C-9154 derivative, antimicrobe

PEMBUATAN DAN OPTIMASI SENSOR WARNA LOGAM BESI TERLARUT DALAM AIR DENGAN MATRIKS KARAGENAN

Karagenan merupakan polimer alam anionik yang mempunyai sifat hidrogel. Kemampuan tersebut memberikan kemungkinan karagenan dijadikan matriks untuk sensor logam besi di dalam air. Sensor logam besi diukur sebagai ion Fe2+. Ion Fe2+ mempunyai kemampuan membentuk kompleks stabil dengan fenantrolin dan memberikan warna jingga. Dalam Pengembangan sensor warna didasarkan pada imobilisasi gugus kromofor pada material pendukung. Oleh karena itu pada penelitian dilakukan pembuatan sensor warna dengan gugus kromofor kompleks Fe2+ dengan fenantrolin di dalam mtriks karagenan. Hasil penelitian diperoleh modifikasi matriks dalam bentuk beads campuran karagenan kappa dan iota sehingga menghasilkan sensor warna tanpa pelindian. Hasil sensor warna divisualisasi dengan mata dan spektrofotometer UV-Vis. Kondisi optimum yang diperoleh dari penelitian meliputi panjang gelombang maksimum 510 nm, konsentrasi fenantrolin yang diimobilisasi 3000 mg L-1 volume total larutan pembuat beads, pH larutan besi adalah 2, dan waktu kompleksasi 15 menit

PENGARUH pH DALAM EKSTRAKSI ION LOGAM Fe3+ DAN Ni2+ MENGGUNAKAN POLI(ETIL EUGENILOKSI ASETAT)

Telah dilakukan ekstraksi ion logam Fe3+ dan Ni2+ menggunakan poli(etil eugeniloksi asetat) sebagai ligan dalam kloroform. Ekstraksi dilakukan untuk mempelajari pengaruh pH, menentukan Efisiensi ekstraksi (%E) poli(etil eugeniloksi asetat) dengan kation Fe3+ dan Ni2+. Pada setiap variasi pH 1, 3, 4 dan 5 , menggunakankan 10 mL larutan Fe3+ dan Ni2+ dan 5 mL poli(etil eugeniloksi asetat) dengan konsentrasi 5 ´ 10-3 M. Konsentrasi logam Fe3+ dan Ni2+ yang tersisa setelah ekstraksi di fasa air diukur menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Hasil penelitian menunjukkan ekstraksi Fe3+ dengan poli(etil eugeniloksi asetat) optimum pada pH 4, konsentraksi ligan 5 × 10-3 M, waktu ekstraksi 60 menit, efisiensi ekstraksi (%E) = 94,77%. Ekstraksi Ni2+ dengan poli(etil eugeniloksi asetat) optimum pada pH 4, konsentraksi ligan 5 × 10-3 M, waktu ekstraksi 60 menit, efisiensi ekstraksi (%E) = 35,16%. Ligan poli(etil eugeniloksi asetat) dapat memisahkan besi dan nikel

KINETICS AND EQUILIBRIUM MODEL OF Pb(II) AND Cd(II) ADSORPTION ONTO TETRAKIS-THIOMETHYL-C-4-METHOXYPHENYLCALIX[4]RESORCINARENE

The ability of tetrakis-thiomethyl-C-4-methoxyphenylcalix[4]resorcinarene for trapping Pb(II) and Cd(II) from aqueous solution at different pH, contact times, and initial metal concentration was investigated. Concentration of metal ions before and after interaction was analyzed by Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). The result indicated that tetrakis-thiomethyl-C-4-methoxyphenylcalix[4]resorcinarene is a good host for metal ions, where Cd(II) sorption capacity was higher than that of Pb(II). Effect of pH on batch experiments for the mentioned ions indicated that the optimum pH for metal binding were 5 for both of lead(II) and cadmium(II). In order to investigate the mechanism of adsorption, the 1st-order, pseudo 1st-order, and pseudo 2nd-order kinetic models were used. The adsorption model of metal ions on the resorcinarene followed pseudo second order of Ho & McKay expression. The equilibrium adsorption isotherm has been analyzed by Langmuir and Freundlich equations. Langmuir model had the higher correlation coefficient than that of Freundlich model. Uji kemampuan tetrakis-tiometil-C-4-metoksifenilkaliks[4]resorsinarena untuk menjebak Pb(II) dan Cd(II) telah dilakukan pada berbagai variasi pH, waktu kontak dan konsentrasi larutan logam. Konsentrasi ion logam sebelum dan sesudah interaksi dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Hasil penelitian menunjukkan bahwa tetrakis-tiometil-C-4-metoksifenilkaliks[4]resorsinarena memiliki daya adsorpsi tinggi terhadap kedua logam tersebut dimana kapasitas penyerapan Cd(II) lebih tinggi daripada Pb(II). Pengaruh tingkat keasamaan pada percobaan batch untuk ion-ion tersebut menunjukkan bahwa adsorpsi optimum terjadi pada pH 5 baik untuk timbal(II) maupun kadmium(II). Dalam rangka mempelajari mekanisme adsorpsi yang terjadi digunakan pendekatan model kinetika reaksi orde kesatu, pseudo orde kesatu, dan pseudo orde kedua. Model adsorpsi ion logam pada resorsinarena tersebut mengikuti reaksi pseudo orde kedua Ho dan McKay. Kesetimbangan adsorpsi isoterm dianalisis dengan persamaan Langmuir dan Freundlich. Model Langmuir memiliki koefisien korelasi lebih tinggi dari model Freundlich

TRANSPORT BEHAVIOR OF Cr(III), Cd(II), Pb(II), AND Ag(l) IONS THROUGH BULK LIQUIDMEMBRANE CONTAINING p-terl-BUTYLCALlX[4]ARENE- TETRADIETHYLACETAMIDEAS ION CARRIER

ABSTRACT The study on the transport behavior of Cr(lll), Cd(II), Pb(II), and Ag(l) through bulk liquid membrane using ptert- butylcalix[4]arene-tetradiethylacetamide as ions carrier has been conducted. The aims of this work are to detennine the optimum condition, efficiency, and transport selectivity of the carriers for those ions. Both optimum condition and transport efficiency were obtained by determination of the concentration of transported ions with variation of the source phase pH, ion carrier concentration,the nature of decomplexant agent in the receiving phase, and transport time. The transport selectivity of the ion carrier was obtained from the ions competition transport experiments. The amount of Cr(lll), Pb(II), Cd(II), and Ag(l) transported across liquid membrane were 11.6, 25.5, 39.5, and 42.1% respectively. The ion carrier is selective for Cd(II), Pb(II), Ag(l), and strongly depends on the nature of decomplexant agent as well as transport mechanism. The remarkable selectivity was shown by the ion carrier to Ag(l) when the transport process was carry out under high concentrationof acid in the source phase. Keywords: transport, p-tert-butylcalix[4]arene-tetradiethylacetamide,efficiency, selectivity, bulk liquid membrane, heavy metal

SINTESIS AMIDA DERIVATIF DARI ASAM HUMAT DAN APLIKASINYA SEBAGAI IONOFOR PADA ELEKTRODA SELEKTIF ION Ni2+ BERBASIS MEMBRAN CAIR

Sintesis amida derivatif dari asam humat dan aplikasinya sebagai ionofor pada elektroda selektif ion Ni2+ berbasis membran cair, telah dikembangkan. Amida derivatif dari asam humat disintesis melalui jalur esterifikasi asam humat dengan optimasi variasi komposisi reagent maupun katalis dan mengevaluasi kondisi optimum eksperimen. Sintesis secara kimia polimer membran cair dengan mengimmobilisasi amida derivatif dari asam humat yang berfungsi sebagai reagent indikator. Amida derivatif dari asam humat diimobilisasi ke dalam polimer membran dengan teknik enkapsulasi. Polimer membran terdiri dari 32% PVC, 64% plasticizer berupa dibenzileter (DBE), 2% anion lipofilik seperti sodium tetrafenilborat (NaTPB) dan asam oleat, dan 2% ionofor. Beberapa faktor yang mempengaruhi respon elektroda selektif ion antara lain pH dan waktu respon membran. Karakteristik analitik dari elektroda selektif ion Ni2+ meliputi koefisien selektivitas potensiometri, kisaran linier dari pengukuran, faktor Nernst, limit deteksi membran ESI. Koefisien selektivitas potensiometri ditentukan dengan metode larutan terpisah (SSM) dengan konsentrasi ion utama dan ion pengganggu 0,1 M. Kisaran linier dari pengukuran, faktor Nernst, limit deteksi membran ESI ditentukan dengan pengukuran potential sel (emf) pada kisaran konsentrasi ion logam utama (ion Ni2+) 1×10-7-1×10-1 M. Hasil penelitian ini menunjukkan respon membran selektif terhadap ion Ni2+ dengan waktu respon ± 80 detik. Respon potensiometri dari sensor bergantung pada pH larutan sampel dengan pH optimum 4,5. Faktor Nernst membran ESI adalah ±28,25 mV per dekade pada kisaran

Pemodelan dan Analisis QSAR Turunan Aminosulfenil Metilkarbamat sebagai Insektisida menggunakan Metode Semiempirik Austin Model 1

Telah diteliti pemodelan insektisida turunan aminosulfenil metilkarbamat berdasarkan model QSAR (Quantitative Structure Activity Relationship). Senyawa turunan aminosulfenil metilkarbamat dan data aktivitas inhibitor asetilkolinesterasenya diperoleh dari literatur. Perhitungan deskriptor elektronik, polaritas dan pemodelan struktur senyawa turunan aminosulfenil metilkarbamat dilakukan dengan metode semiempirik Austin Model 1 (AM1). Analisis QSAR dilakukan dengan analisis regresi multilinier untuk memperoleh persamaan QSAR terbaik untuk memprediksi aktivitas inhibitor asetilkolinesterase pada serangga dan mamalia, persamaan tersebut adalah: Serangga Log LD50 = 28,655 + 409,682 qC2 + 111,990 qO4 – 68,932 qC5 + 79,603 qC9 + 36,628 qO12 + 14,228 qO15 + 18,116 qC16 – 15,488 qS17 + 5,022 qN18 – 0,105 dipol – 0,044 Log P + 0,054 Polarisabilitas (n= 43, R= 0,928, SD= 0,176, Fhitung/Ftabel= 6,865, PRESS= 0,242) Mamalia Log LD50 = 6,984 + 28,671 qO15 - 6,986 qN18 - 0,091 dipol -0,180 Log P + 0,053 Polarisabilitas (n = 13, R = 0,977, SD = 0,042, Fhitung/Ftabel= 7,326, PRESS = 0,006) Berdasarkan model diatas, dirancang senyawa insektisida baru turunan aminosulfenil metilkarbamat dengan aktivitas inhibitor asetilkolinesterase yang tinggi terhadap serangga tapi rendah terhadap mamalia. Senyawa yang tersubstitusi ganda dengan kurkumin dan – (CH2)2COOC2H5 yaitu etil 3-((((((2,2- dimetil-2,3-dihidrobenzofuran-7-il)oksi)karbonil) (metil)amino)tio) ((4-((1E,6E)-7-(4–hidroksi-3-metoksifenil)- 3,5- dioksohepta- 1,6-dien-1il) -2-metoksifenoksi) metil)amino) propanoat memiliki aktivitas inhibitor asetilkolinesterase yang tinggi terhadap serangga (LD50=0,71 µg/g) dan aktivitas inhibitor asetilkolinesterase yang rendah terhadap mamalia (LD50=20.769,86 g/kg). Senyawa ini direkomendasikan untuk disintesis di laboratorium sebagai senyawa insektisida baru

Ligan baru yang selektif terhadap Cu(II) dalam transport membran cair = A New Carrier Exhibiting Cu (II) Selective Across Liquid Membrane Transport

Poly(eugenyl oxyacetic) acids had been synthesized and its utilization as a novel carrier for metal ions transport through a liquid membrane had been investigated. The monomer eugenyl oxyacetic was prepared by Williamson synthesis of eugenol and cloroacetic acid in aqueous media. Poly(eugenyl oxyacetic) acid had been obtained by cationic polymerized of eugenyl oxyacetic using of concentrated sulphuric acid as the catalyst. The chemical structure of monomer was confirmed by IR, MS ang 1H NMR spectrometry while for the chemical structure of polymer was confirmed by IR and 1H NMR and viscometry was used for determination of average molecular weight. Cationic transport studies had been carried out in a U-tube type glass cell where chloroform solution of the polymer as the liquid membrane was placed in the bottom of the cell separating source phase and receiving phase in the other side of the tube. All the phase were stirred at c.a 300 rpm during exsperiment. The source phase were 0.01 M aqueous solution of Na, K, Ca, Mg, Fe(III), Ni(II), Co(II), Cu(II) and Zn(II) at pH=6.2 by accetate buffer solution while that for receiving phase 0.1 M HC1. During the course experiment, both phases were sampled for determination of the metal ion concentration by atomic absorption spectrometry. The result showed that poly(eugenyl oxyacetic) acid was an excellent carrier for selective transport of Cu(II). The efficiency of the "uphill" transport for Cu(II) achieved 94.93% after 24 h. Under the same condition, the transport efficiencies for Zn(II), Ca(II) and Ni(II) were 65.59, 39.66 and 10.87%, respectively, while those for other cations under examinations were less than 10%. Key words : transport, liquid membrane, carrie