Triboactive surfaces in multi-asperity nanotribology

In this work, n-octadecyltrichlorosilane (OTS) have been grafted on various micro-pillars created by Deep Reactive-Ion Etching (DRIE) of silicon wafers. This multi-architectured surfaces have then been tested with a ball-on-disc nanotribometer CSM Instruments (Fn: 3 mN, ball: Si3N4 1,5 mm) working in linear reciprocating mode, under various environmental conditions. Whereas the pillar's height is always fixed at 10 μm, their shapes and pitches are changed in order to test various wettability models – as Cassie-Baxter or Wenzel ones [4]. The Cassie-Baxter model can be applied in the densest pillars' area while the Wenzel one matches with weakest pillar's area. Since the frictional behavior of OTS monolayers is known to be thermally sensitive, the temperature of the structure is imposed during the tribological test by using a Peltier module

Elaboration par méthode « verte » et caractérisation de nano-composites à base de XNBR chargés de graphène ou d'oxyde de graphène

L’utilisation des élastomères couvre un large domaine d’applications (les semelles de chaussures, les pneumatiques, les organes de suspension automobile et plus particulièrement les joints d’étanchéité). En effet les élastomères présentent des propriétés mécaniques uniques d’élasticité, d’extensibilité et une grande capacité à dissiper de l’énergie. Toutefois, la résistance à l'usure des caoutchoucs purs est très limitée, de ce fait des charges anti-usure doivent être ajoutées dans la matrice en élastomère. Le graphite est couramment utilisé comme un lubrifiant solide [1] suite aux faibles liaisons inter-couches de type Van der Waals qui rendent facile pour ces couches intermédiaires leur glissement sous une contrainte de cisaillement, aboutissant à un faible coefficient de frottement [2]. À l'heure actuelle, les nano-particules de renforcement ont reçu une attention considérable de la part des scientifiques en raison de leur petite taille, de l'amélioration des propriétés structurelles et du développement de nouveaux matériaux ayant des propriétés fonctionnelles différentes. Des propriétés physiques, mécaniques et tribologiques excellentes peuvent être atteintes pour les nano-composites à des fractions massiques bien inférieures à celles nécessaires pour les micro-composites traditionnels. Parmi les nano-matériaux prometteurs, ceux à base d’atomes de carbone sont au coeur de nombreuses et très récentes études. Ces nano-objets carbonés notamment l’oxyde de graphène (OGe) et le graphène (Ge) ont été largement utilisés comme renforts pour l’obtention des nano-composites à hautes performances. Cependant, une dispersion homogène et un transfert efficient de contrainte interfaciale sont encore les principaux défis pour un renforcement efficace en raison de la différence de la chimie de surface des nanoparticules par rapport à la matrice élastomère et de l'agrégation des nanoparticules entre elles. Dans ce travail un protocole expérimental de mise en oeuvre et de caractérisation de nanocomposites XNBR/Ge a été établi [3]. Dans la première partie, nous avons préparé l’oxyde de graphite (OG) à partir de la poudre de graphite naturel selon la méthode de Marcano-tour [4]. L’OG a été par la suite exfolié dans une suspension aqueuse en oxyde de graphène (OGe) via sonification. La suspension aqueuse d’OGe a été ensuite chimiquement réduite en graphène (Ge) par l’hydroxyde de sodium NaOH. Au niveau de la deuxième partie de ce travail, deux mélanges ont été ensuite préparés en faisant disperser les solutions aqueuses d’OGe et de Ge dans du XNBR Latex par agitation magnétique suivie d’une coagulation. Ces mélanges maîtres ont été additionnés à l’XNBR synthétique pour la mise en oeuvre de plaques nanocomposites via le procédé classique de mélangeage et réticulation

Multiscale structure of nacre biomaterial: Thermomechanical behavior and wear processes

Sheet nacre is a hybrid biocomposite with a multiscale structure, including nanograins of CaCO 3 (97% wt.% – 40 nm in size) and two organic matrices: (i) the interlamellar mainly composed of β-chitin and proteins, and (ii) the intracrystalline composed by silk-fibroin-like proteins. This material is currently contemplated for the manufacture of small prostheses (e.g. rachis and dorsal vertebra prostheses) which are subjected to micro-slip or fretting motion. In this work, the tribological behaviour of nacre is studied by varying the frictional dissipated power from few nW to several hundreds mW, in order to assess the various responses of the different nacre’s components, independently. Results reveal various dissipative mechanisms vs. dissipated frictional power: organic thin film lubrication, tablet’s elastoplastic deformations, stick-slip phenomenon and/or multiscale wear processes, including various thermo-mechanical processes (i.e., mineral phase transformation, organics melting and friction-induced nanoshocks process on a large range). All these mechanisms are controlled by the multiscale and anisotropy of its structure – and especially by its both matrices and respective orientation vs. the sliding direction

Etude du comportement micro-nanotribologique de matériaux fonctionnalisés pour les MEMS

At micro and nanoscale, fiability and durability of micromechanical devices (MEMS), usuallymanufactured of silicon, are strongly affected by the friction effects, adhesion, wear... The aim ofthis work is to study the mechanisms of friction and wear of silicon wafers. Micro/nanotribologicalstudy of self-assembled monolayers (SAMs) derived from n-alkyltrichlorosilanes deposited on siliconwafers displaying various crystallographic orientations – i.e, Si (100), Si (111) and Si (110) – hasbeen conducted using a nanotribometer (ball-on-disc). The parameters that have been varied are: the alkyl chain length, the tribological parameters (normal load, sliding velocity, sliding distance,relative humidity level and substrat’s temperature) and surface characteristics of the silicon substrates(crystallographic orientation, roughness). On smooth silicon substrats, experimental results show thatthe tribological behaviour of SAMs is control by the film’s homogeneity and the surface coverageof the monolayer in connection with the time immersion and the crystallographic orientation of thesubstrate. The topography of silicon was also modified by changing the microstructure by DRIE inorder to create periodic patterns. The tribological behavior of OTS SAM grafted on microstructuredsurfaces was controlled by the changes in physico-chemical properties and the fragility of thepatterns. To overcome the problems of fragility of these surfaces, patterns at the nanoscale areachieved by nanoimprint.A l’échelle micro-nanométrique, la fiabilité et la durée de vie des microsystèmes (MEMS),généralement réalisés en silicium, sont fortement affectées par les effets de frottement, d’adhesion,d’usure... L’objectif de ce travail est d’étudier les mécanismes de frottement et d’usure sur deswafers de silicium. Le comportement micro-nanotribologique de monocouches auto-assemblées(SAMs) d’alkyltrichlorosilane, déposées sur des wafers de silicium de différentes orientationscristallographiques – i.e, Si(100), Si(111) et Si(110), a été étudié à l’aide d’un nanotribomètre. Lesparamètres modifiés au cours de l’étude sont les suivants : la longueur de la chaîne, les paramètrestribologiques (charge normale, vitesse de glissement, distance de glissement, taux d’humidité relativeet température du substrat) et les propriétés de surface du silicium (orientation cristallographique,topographie). Les résultats expérimentaux montrent que le comportement nanotribologique desmonocouches greffées sur des substrat polis est influencé par l’homogénéité du film et la fractiond’aire qu’il couvre. Ces deux paramètres étant contrôlés par le temps d’immersion et l’orientationcristallographique du substrat. La topographie du silicium a également été modifiée de manièreà créer des motifs périodiques (microstructure par DRIE). Le comportement tribologique de cessurfaces revêtues d’OTS est contrôlé par les variations des propriétés physico-chimiques dessurfaces et la fragilité de la microstructure. Pour s’affranchir des problèmes de fragilité, des motifsstructurés à l’échelle nanométrique sont réalisés par nano-impression

Micro-nanotribological behaviours of functionnalized materials for MEMS

A l’échelle micro-nanométrique, la fiabilité et la durée de vie des microsystèmes (MEMS),généralement réalisés en silicium, sont fortement affectées par les effets de frottement, d’adhesion,d’usure... L’objectif de ce travail est d’étudier les mécanismes de frottement et d’usure sur deswafers de silicium. Le comportement micro-nanotribologique de monocouches auto-assemblées(SAMs) d’alkyltrichlorosilane, déposées sur des wafers de silicium de différentes orientationscristallographiques – i.e, Si(100), Si(111) et Si(110), a été étudié à l’aide d’un nanotribomètre. Lesparamètres modifiés au cours de l’étude sont les suivants : la longueur de la chaîne, les paramètrestribologiques (charge normale, vitesse de glissement, distance de glissement, taux d’humidité relativeet température du substrat) et les propriétés de surface du silicium (orientation cristallographique,topographie). Les résultats expérimentaux montrent que le comportement nanotribologique desmonocouches greffées sur des substrat polis est influencé par l’homogénéité du film et la fractiond’aire qu’il couvre. Ces deux paramètres étant contrôlés par le temps d’immersion et l’orientationcristallographique du substrat. La topographie du silicium a également été modifiée de manièreà créer des motifs périodiques (microstructure par DRIE). Le comportement tribologique de cessurfaces revêtues d’OTS est contrôlé par les variations des propriétés physico-chimiques dessurfaces et la fragilité de la microstructure. Pour s’affranchir des problèmes de fragilité, des motifsstructurés à l’échelle nanométrique sont réalisés par nano-impression.At micro and nanoscale, fiability and durability of micromechanical devices (MEMS), usuallymanufactured of silicon, are strongly affected by the friction effects, adhesion, wear... The aim ofthis work is to study the mechanisms of friction and wear of silicon wafers. Micro/nanotribologicalstudy of self-assembled monolayers (SAMs) derived from n-alkyltrichlorosilanes deposited on siliconwafers displaying various crystallographic orientations – i.e, Si (100), Si (111) and Si (110) – hasbeen conducted using a nanotribometer (ball-on-disc). The parameters that have been varied are: the alkyl chain length, the tribological parameters (normal load, sliding velocity, sliding distance,relative humidity level and substrat’s temperature) and surface characteristics of the silicon substrates(crystallographic orientation, roughness). On smooth silicon substrats, experimental results show thatthe tribological behaviour of SAMs is control by the film’s homogeneity and the surface coverageof the monolayer in connection with the time immersion and the crystallographic orientation of thesubstrate. The topography of silicon was also modified by changing the microstructure by DRIE inorder to create periodic patterns. The tribological behavior of OTS SAM grafted on microstructuredsurfaces was controlled by the changes in physico-chemical properties and the fragility of thepatterns. To overcome the problems of fragility of these surfaces, patterns at the nanoscale areachieved by nanoimprint

Micro-nanotribological behaviours of functionnalized materials for MEMS

A l’échelle micro-nanométrique, la fiabilité et la durée de vie des microsystèmes (MEMS),généralement réalisés en silicium, sont fortement affectées par les effets de frottement, d’adhesion,d’usure... L’objectif de ce travail est d’étudier les mécanismes de frottement et d’usure sur deswafers de silicium. Le comportement micro-nanotribologique de monocouches auto-assemblées(SAMs) d’alkyltrichlorosilane, déposées sur des wafers de silicium de différentes orientationscristallographiques – i.e, Si(100), Si(111) et Si(110), a été étudié à l’aide d’un nanotribomètre. Lesparamètres modifiés au cours de l’étude sont les suivants : la longueur de la chaîne, les paramètrestribologiques (charge normale, vitesse de glissement, distance de glissement, taux d’humidité relativeet température du substrat) et les propriétés de surface du silicium (orientation cristallographique,topographie). Les résultats expérimentaux montrent que le comportement nanotribologique desmonocouches greffées sur des substrat polis est influencé par l’homogénéité du film et la fractiond’aire qu’il couvre. Ces deux paramètres étant contrôlés par le temps d’immersion et l’orientationcristallographique du substrat. La topographie du silicium a également été modifiée de manièreà créer des motifs périodiques (microstructure par DRIE). Le comportement tribologique de cessurfaces revêtues d’OTS est contrôlé par les variations des propriétés physico-chimiques dessurfaces et la fragilité de la microstructure. Pour s’affranchir des problèmes de fragilité, des motifsstructurés à l’échelle nanométrique sont réalisés par nano-impression.At micro and nanoscale, fiability and durability of micromechanical devices (MEMS), usuallymanufactured of silicon, are strongly affected by the friction effects, adhesion, wear... The aim ofthis work is to study the mechanisms of friction and wear of silicon wafers. Micro/nanotribologicalstudy of self-assembled monolayers (SAMs) derived from n-alkyltrichlorosilanes deposited on siliconwafers displaying various crystallographic orientations – i.e, Si (100), Si (111) and Si (110) – hasbeen conducted using a nanotribometer (ball-on-disc). The parameters that have been varied are: the alkyl chain length, the tribological parameters (normal load, sliding velocity, sliding distance,relative humidity level and substrat’s temperature) and surface characteristics of the silicon substrates(crystallographic orientation, roughness). On smooth silicon substrats, experimental results show thatthe tribological behaviour of SAMs is control by the film’s homogeneity and the surface coverageof the monolayer in connection with the time immersion and the crystallographic orientation of thesubstrate. The topography of silicon was also modified by changing the microstructure by DRIE inorder to create periodic patterns. The tribological behavior of OTS SAM grafted on microstructuredsurfaces was controlled by the changes in physico-chemical properties and the fragility of thepatterns. To overcome the problems of fragility of these surfaces, patterns at the nanoscale areachieved by nanoimprint

Thermal-controlled frictional behaviour of nanopatterned surfaces

International audienceFriction is an important limitation of energy efficiency performances of MEMS/NEMS. However, frictional behaviourcan be accurately controlled in real-time by using thermally sensitive periodic patterned self-assembled monolayers ofn-octadecyltrichlorosilane (OTS) grafted on MEMS surfaces. Patterns have been created by micro-contact printing (μCP)using a polydimethylsiloxane (PDMS) stamp displaying a trapezoidal profile. Thus, pattern periodicity can becontinuously changed – from discontinuous to continuous – by applying a controlled normal load on the soft PDMSstamp. A multiscale tribological study has been carried out on these nano-patterns by using successively: (i) an AFMNanobruker and (ii) a multi-asperity nanotribometer CSM Instruments (NTR). As a result, Lateral Force Microscopy(LFM) extracts the individual frictional behaviour of each pattern’s component whereas NTR provides the emergingfrictional behaviour induced by the patterning according to temperature. Hence, whereas the microscale frictionalbehaviour can be accurately controlled by the pattern’s periodicity, the macroscopic one can be accurately controlled ina range of 0.12 to 0.04 by varying the contact temperature. This thermal-induced tribological behaviour is mainly due toa reversible order-disorder change within the patterned monolayers. In addition, the periodic nano-patterns stronglyincrease the lifespan of surfaces by limiting the stress level within the sub-surface

Multi-asperity Nanotribology of Self-Assembled Monolayers Grafted on Silicon Wafers Displaying Various Crystallographic Orientations and Nanostructures

International audienceMicro/nanotribological study of self-assembled monolayers (SAMs) derived from n-alkyltrichlorosilanes deposited on silicon wafers displaying various crystallographic orientations-Si (100), Si (111) and Si (110)-has been conducted using a ball-on-disc nanotribometer. The parameters that have been varied are (i) the alkyl chain length, (ii) the tribological parameters (i.e. the normal load, the sliding velocity, the sliding distance and the relative humidity level) and (iii) some surface characteristics of the silicon substrates (i.e. crystallographic orientation, roughness, and thickness of the amorphous native oxide). Experimental results show that the key parameter controlling the tribological behaviour is not the alkyl chain length as generally reported for adsorbed and grafted monolayers, but rather the film's homogeneity-i.e. the degree of packing and the surface coverage of the monolayer-in connection with the crystallographic orientation of the substrate

Mechanical and chemical wear components in environmental multi-asperity nanotribology

International audienceRunning-in wear of MEMS can be described as a process which involves mechanical, chemical and physico-chemical phenomena at various scale levels. Extracting each sort of components would enable to better understand wear mechanisms in order to prevent it. Unfortunately, these components are generally hard to extract experimentally because their own time responses are generally not in the same order. A suitable approach is to combine multi-asperity nanotribological tests, using an in situ wear assessment, with numerical simulations using Movable Cellular Automata (MCA), which are able to interact together within the contact. Experimental tests enable to control the actual physico-chemical environment with an environmental enclosure, and MCA simulate the multi-asperity contact, where interactions between automata pairs can be controlled by various fracture and bonds criteria. There is generally an optimal set of interaction criteria which provides numerical results that match correctly with the experimental ones. By studying the influence of experimental environment on this optimal set, assumptions can be made about mechanical, chemical and physico-chemical phenomena that are likely to occur within the actual tribocontact. In this work, these assumptions have been studied for various samples like silicon wafers displaying various crystallographic orientations and nanostructures, and self-assembled monolayers grafted on silicon wafers, and carbon nitride coatings rubbing under different environmental conditions

Molecularly-assisted turning of the friction laws in a Multi-asperity tribocontact

International audienceThe design and control of materials at the nanoscale are the foundation of many new strategies for energy generation, storage and efficiency. Besides, friction is an important limitation of energy efficiency performances in MEMS/NEMS [1]. Multi-asperity nanotribology studies are needed to develop a fundamental understanding of interfacial phenomena where frictional behaviour is controlled by interactions between nano-asperities [2]. Controlling these interactions is clearly the first step for designing triboactive surfaces – ie, surfaces whose frictional behavior can be controlled in real time by means of external stimuli [2]. A promising way consists to apply a suitable stimulus – eg. IR [2] or UV bea