Produção de Hidrolisado do Óleo de Macaúba (Acrocomia aculeata) com Adição de Solvente Orgânico ao Meio Reacional

A modificação de óleos e gorduras em produtos de alto valor agregado, como ácidos graxos livres (AGL) e derivados, tem sido de grande interesse comercial na atualidade. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo a avaliação do processo de obtenção de ácidos graxos livres (AGLs) a partir da reação de hidrólise do óleo de macaúba, utilizando como catalisador a enzima Lipozyme® RM IM com adição de solventes orgânicos ao meio reacional e análise das variáveis de processo. Dentre os solventes e razões mássicas avaliadas, o n-hexano apresentou melhor desempenho, atingindo, em razão mássica óleo:solvente 1:1, 50% de solução tampão, 55 ºC, 5% de enzima, e 6 horas de reação, ~73% de rendimento em AGL foi obtido. O efeito das variáveis do processo (percentual de catalisador, temperatura e percentual de solução tampão), foi avaliado sob o rendimento em AGL, utilizando um planejamento experimental fatorial, onde o efeito positivo das variáveis foi reportado, sendo significativos os percentuais de solução tampão e de catalisador

DETERMINAÇÃO DE ÉSTERES ETÍLICOS DE ÁCIDOS GRAXOS POR ESPECTROSCOPIA FT-NIR E CALIBRAÇÃO MULTIVARIADA EM REAÇÕES DE TRANSESTERIFICAÇÃO

O presente trabalho teve como objetivo estimar a O presente trabalho teve como objetivo estimar a concentração de ésteres etílicos de ácidos graxos (EEAG) em amostras da alcoólise de óleo de soja pela aplicação da espectroscopia FT-NIR associada à calibração multivariada. A amostra estudada foi obtida utilizando hidróxido de sódio como catalisador, em diferentes condições reacionais (temperatura, razão molar óleo, etanol, percentual de catalisador e tempo de reação), com o objetivo de obter amostras em diferentes concentrações de EEAG, a serem utilizadas nas etapas de calibração e validação da metodologia. Este trabalho utilizou a cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG/DIC) como metodologia de referência e o método de mínimos quadrados parciais (PLS) no tratamento quimiométrico dos dados. Reporta uma alta correlação (r>0,99) entre os dados obtidos pelo método FT-NIR/PLS e reportados pelo método CG/DIC. O modelo quimiométrico desenvolvido apresentou erro médio quadrático de 2,11 e 3,26 para as etapas de calibração e validação da metodologia. Além disso a capacidade de predição da metodologia FT-NIR/PLS foi testada com grupo independente de amostras, obtidas da alcoólise de óleo de soja. Os resultados obtidos demonstram que o método proposto apresenta-se como uma promissora técnica para avaliar o rendimento de reações de alcoólise de óleos vegetais, o que possibilitará o monitoramento de reações para produção de biodiesel.AbstractThis study aimed to estimate the concentration of fatty acid ethyl esters (FAEE) in samples from the alcoholysis of soybean oil using FT-NIR spectroscopy associated with multivariate calibration. The samples were obtained using sodium hydroxide as a catalyst at different reaction conditions (temperature, molar ratio oil:ethanol percentage of catalyst and reaction time), in order to obtain samples at different concentrations of FAEE, to be used in steps calibration and validation of the methodology. Gas chromatography with flame ionization detector (GC / FID) was used as the reference method and the method of partial least squares (PLS) used for treatment of chemometric data. It was reported a high correlation (r> 0.99) between the data obtained by the method reported by FT-NIR/PLS and method GC / FID. The chemometric model developed showed mean square error of 2.11 and 3.26 for the steps of calibration and validation of the methodology. The predictive ability of the FT-NIR/PLS method was tested with independent group of samples obtained from the alcoholysis of soybean oil. The results show that the proposed method is presented as a promising technique for evaluating the performance of reactions of alcoholysis of vegetable oils, which will allow the monitoring of reactions for biodiesel production

Effect of Additives and Process Variables on Enzymatic Hydrolysis of Macauba Kernel Oil ( Acrocomia aculeata

This work investigates the production of free fatty acids (FFAs) from the enzymatic hydrolysis of macauba kernel oil. Experiments evaluate the effect of different enzymes and the addition of salts, surfactants, and solvents to the reaction medium, as well as the effect of process variables. Results showed that FFA yields obtained for use of Lipozyme RM IM were higher than those obtained from Lipozyme TL IM and Lipozyme 435. The addition of salts and surfactants did not promote increased production of FFAs, while adding n-hexane and heptane to the reaction medium led to an increased reaction rate. It can be observed for the results that the temperature, water :  oil mass ratio, and enzyme percentage had positive effects on the FFA yield in the range of 35°C to 55°C, 1 :  20 to 1 :  2, and 1 to 15%, respectively, and that, from these limits, increases in these variables did not cause significant increase in FFA yields. The addition of buffer promoted an increase in yield FFAs, as well as the pH of the buffer, and it was reported that an agitation of 400 rpm resulted in the highest yields in the investigated range

Determinação de Ácidos Graxos Livres em Óleos Vegetais por FT-NIR e Calibração Multivariada

Métodos instrumentais têm sido reportados como alternativas aos métodos convencionais comumente aplicados em análise químicas, dentre os quais a espectrometria no infravermelho próximo com transformada de Fourier (FT-NIR) tem superado a técnica convencional fornecendo procedimentos analíticos rápidos, diretos, precisos e não-invasivos. Este trabalho tem como objetivo a aplicação da espectroscopia FT-NIR acoplada à calibração multivariada na determinação do percentual de ácidos graxos livres (AGL) em óleos vegetais. O método analítico desenvolvido utilizou como matriz de calibração misturas de óleo de soja e ácido oléico em proporções de 0,3 a 38,0% (em massa) de ácido oléico. O método de mínimos quadrados parciais (PLS) com espectro derivado (1ª derivada) foi utilizado com sete fatores primários, fornecendo valores de erro médio quadrático de 0,2841 e 0,4613 para as curvas de calibração e predição respectivamente. Dentre as principais aplicações da metodologia desenvolvida está a avaliação do teor de AGL em óleos vegetais com potencialidade na produção de biodiesel

Obtention of Free Fatty Acids of Macauba Oil (Acrocomia Aculeata) in Organic Solvent Free System

The present study aimed to investigate the enzymatic hydrolysis of oil Macaúba, to obtain a hydrolyzate rich in free fatty acids (FFA) for later use in step esterification. The effect of process variables (percentage of catalyst, temperature and water content) was evaluated in the FFA yield, using a factorial experimental design 23, where the positive and significant effect of the variables was observed. The results reported yields of 50.5% in FFA in 6 hours of reaction at 60ºC, water percentage of 15 wt% and catalyst percentage of 5 wt%