Métodos instrumentais têm sido reportados como alternativas aos métodos convencionais comumente aplicados em análise químicas, dentre os quais a espectrometria no infravermelho próximo com transformada de Fourier (FT-NIR) tem superado a técnica convencional fornecendo procedimentos analíticos rápidos, diretos, precisos e não-invasivos. Este trabalho tem como objetivo a aplicação da espectroscopia FT-NIR acoplada à calibração multivariada na determinação do percentual de ácidos graxos livres (AGL) em óleos vegetais. O método analítico desenvolvido utilizou como matriz de calibração misturas de óleo de soja e ácido oléico em proporções de 0,3 a 38,0% (em massa) de ácido oléico. O método de mínimos quadrados parciais (PLS) com espectro derivado (1ª derivada) foi utilizado com sete fatores primários, fornecendo valores de erro médio quadrático de 0,2841 e 0,4613 para as curvas de calibração e predição respectivamente. Dentre as principais aplicações da metodologia desenvolvida está a avaliação do teor de AGL em óleos vegetais com potencialidade na produção de biodiesel
