NiO Modifiye Karbon Pasta Sensör Yüzeyinde Bakır ve Kadmiyum’un Anodik Sıyırma Voltametrisi ile Tayini

Bu çalışmada NiO nanopartiküllerine dayanan, hızlı, duyarlı, düşük maliyetli yeni bir karbon pasta elektrot geliştirilmesi ve bu elektrodun differansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) yöntemiyle musluk suyunda bulunan Cu2+ ve Cd2+’un analizinde kullanılması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda, çıplak karbon pasta elektrot (KPE) ve NiO nanopartikülleriyle modifiye edilmiş olan karbon pasta elektrot (NiO/KPE) yüzeyleri EIS ve CV yöntemiyle yapılan karakterizasyon yöntemleri ile karşılaştırılmıştır. Elde edilen sonuçlar, NiO/KPE’un elektroaktif türlere karşı elektrokatalitik etkisinin olduğunu göstermiş ve NiO/KPE, Cu2+ ve Cd2+’un voltametrik analizinde çalışma elektrodu olarak kullanılmıştır. Çalışma elektrodunun belirlenmesinin ardından, bazı analitik ve yöntem parametrelerinin optimizasyonu yapılmış olup, her iki katyon için; optimum NiO bileşimi 3,0 mg NiO/30 mg pasta, optimum pH BR tampon ortamında 3,0, optimum biriktirme potansiyeli -1,5 V ve optimum biriktirme süresi ise 180,0 s olarak belirlenmiştir. Belirlenmiş olan optimum koşullarda, bir katyonun derişimi sabit tutulup, diğerinin derişimi arttırılarak ve her iki katyonun da derişimi arttırılarak kalibrasyon eğrileri oluşturulmuştur. Kalibrasyon eğrilerinden elde edilen veriler yardımıyla bulunan alt tayin sınırı ve doğrusal çalışma aralıkları her bir katyon için hesaplanmıştır. Yöntemin uygulanabilirliğinin test edilmesi amacıyla, musluk suyu içeren ortamda da Cu2+ ve Cd2+’un analizi yeni geliştirilmiş olan DPASV yöntemiyle yapılmış ve geri kazanı değerleri %100 civarında bulunmuştur

NiO Modifiye Karbon Pasta Sensör Yüzeyinde Bakır ve Kadmiyum’un Anodik Sıyırma Voltametrisi ile Tayini

Bu çalışmada NiO nanopartiküllerine dayanan, hızlı, duyarlı, düşük maliyetli yeni bir karbon pasta elektrot geliştirilmesi ve bu elektrodun differansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) yöntemiyle musluk suyunda bulunan Cu2+ ve Cd2+’un analizinde kullanılması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda, çıplak karbon pasta elektrot (KPE) ve NiO nanopartikülleriyle modifiye edilmiş olan karbon pasta elektrot (NiO/KPE) yüzeyleri EIS ve CV yöntemiyle yapılan karakterizasyon yöntemleri ile karşılaştırılmıştır. Elde edilen sonuçlar, NiO/KPE’un elektroaktif türlere karşı elektrokatalitik etkisinin olduğunu göstermiş ve NiO/KPE, Cu2+ ve Cd2+’un voltametrik analizinde çalışma elektrodu olarak kullanılmıştır. Çalışma elektrodunun belirlenmesinin ardından, bazı analitik ve yöntem parametrelerinin optimizasyonu yapılmış olup, her iki katyon için; optimum NiO bileşimi 3,0 mg NiO/30 mg pasta, optimum pH BR tampon ortamında 3,0, optimum biriktirme potansiyeli -1,5 V ve optimum biriktirme süresi ise 180,0 s olarak belirlenmiştir. Belirlenmiş olan optimum koşullarda, bir katyonun derişimi sabit tutulup, diğerinin derişimi arttırılarak ve her iki katyonun da derişimi arttırılarak kalibrasyon eğrileri oluşturulmuştur. Kalibrasyon eğrilerinden elde edilen veriler yardımıyla bulunan alt tayin sınırı ve doğrusal çalışma aralıkları her bir katyon için hesaplanmıştır. Yöntemin uygulanabilirliğinin test edilmesi amacıyla, musluk suyu içeren ortamda da Cu2+ ve Cd2+’un analizi yeni geliştirilmiş olan DPASV yöntemiyle yapılmış ve geri kazanı değerleri %100 civarında bulunmuştur

Electrochemical oxidation pathway of the anti-cancer agent dasatinib using disposable pencil graphite electrode and its adsorptive stripping voltammetric determination in biological samples

The present study describes the use of pencil graphite electrode (PGE) for the investigation of electro-oxidation mechanism and voltammetric stripping determination of dasatinib (DST) in Britton-Robinson buffer solution (BR). Relating to cyclic voltammetric studies, an irreversible oxidation signal was obtained at about 1.0 V. The oxidation electrode process is adsorption-controlled and pH-dependent. For quantitative determination of DST, square wave adsorptive stripping voltammetry (AdsSWV) was employed in BR of pH 3.0. The oxidation peak current varies linearly with the DST concentration in the range of 0.0092 – 1.0 µM. Dedection (LOD) and quantification (LOQ) values are founded as 0.0028 µM and 0.0092 µM, respectively. The developed AdsSWV method based on disposible and cheap PGE was applied successfuly to the real urine samples and the recovery results are given in the range of 97.94% to 100.82%

Electrochemical characterization and voltammetric anodic stripping methods for the determination of valsartan

In this study, electrochemical behaviour of valsartan (VSN), an agent used for the treatment of hypertension and VSN-serum protein binding affecting the activity, distribution, excretion, and toxicity of pharmaceutical agents in the body were investigated on glassy carbon electrode by using voltammetric methods. Furthermore, adsorptive stripping methods were developed for the direct determination of the same agent in pharmaceutical preparations and human urine samples. The results were also compared with those obtained by a standard method based on UV absorption and the discrepancies were found to be insignificant at 95 % confidence level

Syntheses, characterization of and studies on the electrochemical behaviour of ferrocenyl dithiophosphonates and 4-methoxyphenyl dithiophosphonates

<p>Some 1,3-dithiadiphosphetane 2,4-disulfides (X₂P₂S₄, X: Fc, FcLR; X: CH₃O‒C₆H₄‒, LR) were allowed to react with alcohols to obtain dithiophosphonic acids (X(OR)PS₂H). These were converted to the corresponding ammonium salts. The salts were of the structures [Fc(OR)PS₂]⁻[NH₄]⁺, R: 3-methyl-1-butyl- for <b>I</b>; 1-phenyl-1-propyl- for <b>II</b>; 3-pentyl- for <b>III</b>; 3-phenyl-1-propyl- for <b>IV</b> and [CH₃O‒C₆H₄(OR)PS₂]⁻[NH₄]⁺, R: 3-methyl-1-butyl- for <b>V</b> and 1-phenyl-1-propyl- for <b>VI</b>. To the best of our knowledge, all the compounds except <b>V</b> were prepared for the first time.</p> <p>The compounds synthesized were characterized by elemental analysis, NMR (¹H, ¹³C, ³¹P), MS, FTIR, and Raman spectroscopies. Electrochemical behaviors of <b>I–VI</b> at disposable pencil graphite electrode (PGE) were investigated by using cyclic voltammetry (CV) and square-wave voltammetry (SWV). Adsorption and diffusion patterns of all the compounds on the PGE were also studied.</p> <p>Two electroactive groups were identified in the compounds <b>I–IV</b> and only one in <b>V</b> and <b>VI</b>. The ferrocenyl groups of <b>I-IV</b> were oxidized at around 0.4 V. The same compounds display a second, more intense CV band at 0.8 V. The corresponding band for the compounds <b>V–VI</b> appears at around 0.6 V with a much weaker intensity. It is suggested that the ferrocenyl group introduced into the structures stabilizes the radical species formed as the product of the oxidation of the dithiophosphonato group.</p