Resistencia a la corrosión en caliente de recubrimientos de Circonia estabilizada con Itria y Ceria densa/Circonia estabilizada con Itria depositados por aspersión térmica por plasma atmosférico

Hot Corrosion Resistance of Dense Ceria-Yttria Stabilized Zirconia/Yttria Stabilized Zirconia Bilayer Coatings Deposited by Atmospheric Plasma Spray. In this work, the hot corrosion (HC) resistance in thermal barrier coatings (TBC) of dense Ceria-Yttria Stabilized Zirconia (D-CYSZ)/ Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) deposited using atmospheric plasma spray technique on Inconel 625 substrates was evaluated, varying the layer thickness of CYSZ (0, 50, 100 and 150 um) maintaining a total coating system thickness of 300 um. Initially, HC tests were carried out on 7YSZ commercial powders (Metco 204 NS-G) in order to find proper conditions for HC on the deposited coatings. It was found that the mixture of 32 wt.% Na2SO4 + 68 wt.% V2O5, 1 wt.% salt concentration and 900°C are the most aggressive conditions for HC of YSZ. Microstructural characterization of the bilayer systems D-CYSZ/YSZ was carried out. D-CYSZ layer presented a DVC type microstructure (Dense Vertically Cracked) with a crack density of 4.32, 3.87 and 3.19 cracks/mm for the layer thicknesses of 50, 100 and 150 um respectively. YSZ layers presented a porosity of 16% with large, medium and small globular porosity, as well as inter- and intra-splat cracks. Thermal shock resistance test of the bilayer systems was carried out, showing delamination of the D-CYSZ layer after 359 cycles. However, all the bilayer systems tested exceeded the 600 cycles without presenting delamination of the system at the BC/TC interface above 20%, preserving the thermal protection of the substrate after these cycles. Finally, HC test showed that although the dense layers presented vertical cracks, they gave the projection against molten salt attack, since the YSZ system (without D-CYSZ) presented severe changes in its microstructure under the HC test parameters found in the work (HCstandard). In addition, under most aggressive conditions (varying concentration and cycles) D-CYSZ layer acted as a barrier and protect the subsequent layers, since YSZ system showed delamination and higher cohesive weakness than the systems with D-CYSZ layer.Resistencia a la Corrosión en Caliente de Recubrimientos de Circonia estabilizada con Itria y Ceria densa/Circonia estabilizada con Itria Depositados por Aspersión Térmica por Plasma Atmosférico. En este trabajo, se evaluó la resistencia a la corrosión en caliente (HC) en recubrimientos barrera térmica (TBC) de circonia estabilizada con ceria e itria densa (D-CYSZ)/circonia estabilizada con itria (YSZ) depositadas con la técnica de aspersión térmica por plasma atmosférico (APS) sobre sustratos de Inconel 625, variando el espesor de capa de D-CYSZ (0, 50, 100 y 150 um) manteniendo un espesor total del sistema de 300 um. Inicialmente, se realizó pruebas HC en polvos comerciales de 7YSZ (Metco 204 NS-G) con el fin de hallar las condiciones para las pruebas en los recubrimientos. Se encontró que la mezcla 0.32 wt.% Na2SO4 + 0.68 wt.% V2O5, 1 wt.% de concentración de sal y 900°C son las condiciones más agresivas para pruebas HC en YSZ. Se realizó la caracterización microestructural de los sistemas bicapa D-CYSZ/YSZ. La capa de D-CYSZ presentó una microestructura tipo DVC (Dense Vertically Cracked) con densidad de grietas de 4.32, 3.87 y 3.19 grietas/mm para las capas de 50, 100 y 150 um respectivamente. Las capas de YSZ presentaron la microestructura típica de un sistema TBC, con una porosidad del 16% con poros globulares de gran, mediano y pequeño tamaño, así como grietas inter e intra splat. Se evaluó la resistencia termo-mecánica de los sistemas bicapa, donde presentaron desprendimiento de la capa de D-CYSZ a partir del ciclo 359. Sin embargo, todos los sistemas TBC evaluados superaron los 600 ciclos sin presentar delaminación del recubrimiento en la intercara BC/TC por encima del 20%, preservando la protección del sustrato después de esos ciclos. Finalmente, las pruebas HC mostraton que aunque las capas densas presentaron grietas verticales, estas dieron protección ante el ataque por sales, ya que el sistema YSZ presentó cambios severos en su microestructura bajo las condiciones HC halladas en el trabajo (HC-standard). Además, en condiciones más agresivas (variando la concentración y en ciclos) el sistema YSZ presentó delaminación y mayor debilidad cohesiva que los sistemas con capa D-CYSZ.Empresas Publicas de MedellínDesarrollo e implementación de procesos de reparación y protección de componentes críticos sometidos a daño superficial en centrales de generación térmica e hidráulica mediante tecnologías de aspersión térmica y soldadura.Doctorad

Simulation on mechanical properties of tungsten carbide thin films using monte carlo model

El objetivo de este trabajo es estudiar a partir de simulaciones el comportamiento mecánico de un sistema sustrato/recubrimiento. Se analizan los esfuerzos de contacto y la deformación elástica, al aplicar una carga normal a la superficie de un sistema compuesto por una película delgada resistente al desgaste de Carburo de Tungsteno (WC) y un sustrato de acero inoxidable. El análisis se basa en simulaciones utilizando el método Monte Carlo a partir del algoritmo de Metrópolis; el fenómeno fue simulado a partir de una estructura cristalina centrada en las caras fcc, tanto para el recubrimiento como para el sustrato, asumiendo el plano de deformación uniaxial en el eje z. Los resultados fueron obtenidos para diferentes valores de carga normal aplicada a la superficie del recubrimiento, obteniendo así la curva Esfuerzo vs Deformación del sistema. A partir de la curva se calculó el módulo de Young, obteniéndose un valor de 600 GPa, la cual concuerda con resultados experimentales.The aim of this paper is to study the mechanical behavior of a system composed by substrate-coating using simulation methods. The contact stresses and the elastic deformation were analyzed by applying a normal load to the surface of the system consisting of a tungsten carbide (WC) thin film, which is used as a wear resistant material and a stainless steel substrate. The analysis is based on Monte Carlo simulations using the Metropolis algorithm. The phenomenon was simulated from a fcc face-centered crystalline structure, for both, the coating and the substrate, assuming that the uniaxial strain is taken in the z-axis. Results were obtained for different values of normal applied load to the surface of the coating, obtaining the Strain-stress curves. From this curve, the Young´s modulus was obtained with a value of 600 Gpa, similar to the reports

Mechanical, and tribological properties of ti/tin bilayers: the dependence of ti interlayer thickness

Ti/TiN bilayers were grown on AISI 316L stainless steel and Dynasil (SiO2) substrates, by using a reactive DC magnetronsputtering system. The Ti interlayer was grown at different thicknesses (0, 50, 100, and 200 nm) in order to study their infl uence on themorphological, mechanical, and tribological properties of the bilayers. The coatings’ morphology was determined using an XP2 profi lometeradhesion was measured using micro-scratch test equipment, mechanical properties were obtained by a NANOVEA IBIS–Technologynanoindenter with the Oliver-Parr method. Tribological characterization was carried out with a CSEM tribometer, and wear coeffi cientwas obtained by the Archard law by relating the wear area (measured by profi lometry). Results present a decrease in the roughness as theinterlayer was added. A maximum hardness and elastic modulus of 22 and 310 GPa, respectively, were obtained. On the other hand, thesystem with an interlayer of 100 nm exhibited the highest adhesion with a critical load of 28 N. Moreover, the system with an interlayer of200 nm showed an improvement in the tribological behavior due to its great load capability, lower substrate defl ection, and low wear rate

PRODUCCION DE PELICULAS DELGADAS DE TiO2 OBTENIDAS POR LA TECNICA DE ARCO CATODICO

Películas delgadas de Dióxido de Titanio (TiO2) fueron crecidas usando deposición física de vapor asistida por plasma (DFVAP) en un sistema de arco catódico a partir de un blanco de Ti. Para la producción de las películas, dentro de la cámara de reacción se ubicaron dos electrodos enfrentados (blanco y sustrato) a una distancia inter-electródica de 4 mm, la cámara de reacción se llenó con una mezcla de gases de argón y oxigeno hasta alcanzar la presión óptima de trabajo (2 mbar). Las descargas se realizaron a partir de un circuito RLC, el cual permite hacer variaciones de voltaje inter electródico de 0 a 300 voltios, con una corriente máxima de 300 amperios. Con GIXRD (Difracción de Rayos X a Incidencia Rasante) se evaluaron las fases cristalinas, el coeficiente de textura, tamaño del cristalito, micro deformación y el parámetro de red de las películas. Usando la ecuación de Scherrer se determino el tamaño del cristalito y la micro deformación teniendo en cuanta el ensanchamiento instrumental del equipo de XRD, además, para el refinamiento Rietveld se empleo una función pseudo voigt. El análisis de GIXRD muestra la formación de las fases rutilo y anatasa del TiO2, con estructura cristalina tetragonal y orientación en los planos (210) y (004), (204) respectivamente. Por medio del análisis de Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos-X (EDX), micrografías y la composición elemental de los recubrimientos fueron obtenidas. Usando μ-RAMAN se corroboro la presencia de las fases correspondientes al TiO2

PRODUCCION DE PELICULAS DELGADAS DE TiO2 OBTENIDAS POR LA TECNICA DE ARCO CATODICO

Películas delgadas de Dióxido de Titanio (TiO2) fueron crecidas usando deposición física de vapor asistida por plasma (DFVAP) en un sistema de arco catódico a partir de un blanco de Ti. Para la producción de las películas, dentro de la cámara de reacción se ubicaron dos electrodos enfrentados (blanco y sustrato) a una distancia inter-electródica de 4 mm, la cámara de reacción se llenó con una mezcla de gases de argón y oxigeno hasta alcanzar la presión óptima de trabajo (2 mbar). Las descargas se realizaron a partir de un circuito RLC, el cual permite hacer variaciones de voltaje inter electródico de 0 a 300 voltios, con una corriente máxima de 300 amperios. Con GIXRD (Difracción de Rayos X a Incidencia Rasante) se evaluaron las fases cristalinas, el coeficiente de textura, tamaño del cristalito, micro deformación y el parámetro de red de las películas. Usando la ecuación de Scherrer se determino el tamaño del cristalito y la micro deformación teniendo en cuanta el ensanchamiento instrumental del equipo de XRD, además, para el refinamiento Rietveld se empleo una función pseudo voigt. El análisis de GIXRD muestra la formación de las fases rutilo y anatasa del TiO2, con estructura cristalina tetragonal y orientación en los planos (210) y (004), (204) respectivamente. Por medio del análisis de Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos-X (EDX), micrografías y la composición elemental de los recubrimientos fueron obtenidas. Usando μ-RAMAN se corroboro la presencia de las fases correspondientes al TiO2

Metallic cathode surface modification by using low pressure pulsed vacuum arc discharge

Electrical discharges in a pulsed vacuum arc system at low pressure were produced using a peak current of 100A with pulses of 30 ms. Discharges were carried out applying a voltage of 104 V between the electrodes. Materials used as cathode were Ti, Zr, Ni, Cu, Mo and W. The cathodes morphology after the discharge production was studied using the scanning electron microscopy (SEM) technique. Ti and Zr presented the highest erosion. Moreover, circular craters on Ni and Mo cathodes were observed and a region of the Zr cathode, with high erosion and great quantity of craters was analyzed. The discharge voltage for each material was measured, obtaining arc voltage values. Finally, relationships between arc voltages and some material characteristics as melting point and boiling point were observed, presenting an exponential tendency

Resistencia a la corrosión de recubrimientos a base de titanio y circonio producidos por magnetrón Sputtering DC

Titanium nitride (TiN and TiN/Ti) and titanium zirconium nitride (TiZrN)thin films were deposited on AISI 304 and 316L stainless steels, using DC Magne-tron Sputtering, to evaluate the superficial, mechanical and corrosion resistanceproperties. X Ray Diffraction (XRD) structural analysis performed showed thatin all studied systems had f.c.c crystalline structure, with (111) bragg planepreferential orientation. The TiZrN coating shows compressive stress by theinclusion of Zr atoms in the structure of TiN and peak widening is observeddue to the presence on the film of TiN. Superficial characteristics obtained byprofilometry (roughness (Ra) and thickness) shows Ra values below 100 nm,typical of thin films obtained by this technique. The thickness obtained rangesfrom 364,50 to 580,25 nm.Using nanoindentation, hardness values TiN, TiN/Ti and TiZrN of 16,173,18,524 and 17,307 Gpa were obtained for thin films respectively. Corrosion resistance evaluation (Tafel Polarization), shows a decreasein corrosion speed of steel when the surface is protectedby a coating, fact which was determined by the reductionof the corrosion rate.Se depositaron recubrimientos de nitruro de titanio (TiN y TiN/Ti) y nitrurode titanio circonio (TiZrN) sobre aceros AISI 304 y 316L por medio de la técnicamagnetrón Sputtering DC para evaluar sus propiedades superficiales y mecánicas, así como la resistencia a la corrosión. El análisis estructural realizado por mediode difracción de rayos X (XRD) mostró que todos los materiales estudiados cris-talizaron en una estructura f.c.c, con orientación preferencial en plano de Bragg (111); el recubrimiento de TiZrN, muestra estrés a la compresión por la inclusiónde átomos de Zr en la estructura del TiN y se observa ensanchamiento en lospicos de difracción debido a la presencia de TiN en la película. Las características superficiales medidas por perfilometría (rugosidad Ra y espesor) muestranvalores de Ra inferiores a 100 nm, típicos de capas delgadas sintetizadas por estemétodo. Los espesores obtenidos varían desde 364,50 nm hasta 580,25 nm. Usandonanoindentación se obtuvieron valores de dureza de capa de TiN, TiN/Ti y TiZrN de 16, 173, 18, 524 y 17, 307 Gpa respectivamente; la evaluación de la resistencia ala corrosión (polarización tafel) muestra que la velocidad de corrosión del acerodisminuye cuando la superficie es protegida con un recubrimiento, hecho que sedeterminó por la reducción de la tasa de corrosión

Hot corrosion resistance of dense Ceria-Yttria Stabilized Zirconia/Yttria Stabilized Zirconia (CYSZ/YSZ) Bilayer Coatings deposited by atmospheric plasma spray

ilustracionesEn este trabajo, se evaluó la resistencia a la corrosión en caliente (HC) en recubrimientos barrera térmica (TBC) de circonia estabilizada con ceria e itria densa (D-CYSZ)/circonia estabilizada con itria (YSZ) depositadas con la técnica de aspersión térmica por plasma atmosférico (APS) sobre sustratos de Inconel 625, variando el espesor de capa de D-CYSZ (0, 50, 100 y 150 um) manteniendo un espesor total del sistema de 300 um. Inicialmente, se realizó pruebas HC en polvos comerciales de 7YSZ (Metco 204 NS-G) con el fin de hallar las condiciones para las pruebas en los recubrimientos. Se encontró que la mezcla 0.32 wt.% Na2SO4 + 0.68 wt.% V2O5, 1 wt.% de concentración de sal y 900°C son las condiciones más agresivas para pruebas HC en YSZ. Se realizó la caracterización microestructural de los sistemas bicapa D-CYSZ/YSZ. La capa de D-CYSZ presentó una microestructura tipo DVC (Dense Vertically Cracked) con densidad de grietas de 4.32, 3.87 y 3.19 grietas/mm para las capas de 50, 100 y 150 um respectivamente. Las capas de YSZ presentaron la microestructura típica de un sistema TBC, con una porosidad del 16% con poros globulares de gran, mediano y pequeño tamaño, así como grietas inter e intra splat. Se evaluó la resistencia termo-mecánica de los sistemas bicapa, donde presentaron desprendimiento de la capa de D-CYSZ a partir del ciclo 359. Sin embargo, todos los sistemas TBC evaluados superaron los 600 ciclos sin presentar delaminación del recubrimiento en la intercara BC/TC por encima del 20%, preservando la protección del sustrato después de esos ciclos. Finalmente, las pruebas HC mostraton que aunque las capas densas presentaron grietas verticales, estas dieron protección ante el ataque por sales, ya que el sistema YSZ presentó cambios severos en su microestructura bajo las condiciones HC halladas en el trabajo (HC-standard). Además, en condiciones más agresivas (variando la concentración y en ciclos) el sistema YSZ presentó delaminación y mayor debilidad cohesiva que los sistemas con capa D-CYSZ. (Tomado de la fuente)In this work, the hot corrosion (HC) resistance in thermal barrier coatings (TBC) of dense Ceria-Yttria Stabilized Zirconia (D-CYSZ)/ Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) deposited using atmospheric plasma spray technique on Inconel 625 substrates was evaluated, varying the layer thickness of CYSZ (0, 50, 100 and 150 um) maintaining a total coating system thickness of 300 um. Initially, HC tests were carried out on 7YSZ commercial powders (Metco 204 NS-G) in order to find proper conditions for HC on the deposited coatings. It was found that the mixture of 32 wt.% Na2SO4 + 68 wt.% V2O5, 1 wt.% salt concentration and 900°C are the most aggressive conditions for HC of YSZ. Microstructural characterization of the bilayer systems D-CYSZ/YSZ was carried out. D-CYSZ layer presented a DVC type microstructure (Dense Vertically Cracked) with a crack density of 4.32, 3.87 and 3.19 cracks/mm for the layer thicknesses of 50, 100 and 150 um respectively. YSZ layers presented a porosity of 16% with large, medium and small globular porosity, as well as inter- and intra-splat cracks. Thermal shock resistance test of the bilayer systems was carried out, showing delamination of the D-CYSZ layer after 359 cycles. However, all the bilayer systems tested exceeded the 600 cycles without presenting delamination of the system at the BC/TC interface above 20%, preserving the thermal protection of the substrate after these cycles. Finally, HC test showed that although the dense layers presented vertical cracks, they gave the projection against molten salt attack, since the YSZ system (without D-CYSZ) presented severe changes in its microstructure under the HC test parameters found in the work (HCstandard). In addition, under most aggressive conditions (varying concentration and cycles) D-CYSZ layer acted as a barrier and protect the subsequent layers, since YSZ system showed delamination and higher cohesive weakness than the systems with D-CYSZ layer. (Tomado de la fuente)Empresas Publicas de MedellínDesarrollo e implementación de procesos de reparación y protección de componentes críticos sometidos a daño superficial en centrales de generación térmica e hidráulica mediante tecnologías de aspersión térmica y soldadura.DoctoradoDoctor en Ingenierí

Efecto del dopaje de titanio en recubrimientos de bisulfuro de tungsteno (ws2) producidos por la técnica de magnetrón co-sputtering no reactivo para aplicaciones en lubricantes sólidos

En este trabajo se depositaron películas delgadas de bisulfuro de tungsteno dopadas con Titanio (WS2-Ti) por la técnica de magnetrón Co-Sputtering DC sobre sustratos de acero inoxidable AISI 304 y silicio, variando la potencia del cátodo de Titanio de 0 a 25W. Por medio de espectroscopia de energía dispersiva (EDS) se determinó el contenido de titanio en la estructura del WS2, obteniendo un máximo de 10% para la muestra crecida a 25W de potencia; además, se calculó relación S/W donde se evidencia un aumento de este valor con la potencia del cátodo de titanio. Los resultados de difracción de rayos X (XRD) mostraron para la muestra pura, la presencia de la fase hexagonal con mayor intensidad en el plano (103); sin embargo, la inclusión de titanio, produjo un cambio abrupto en la estructura evitando la cristalización del WS2; no obstante, a altos contenidos de titanio (6%) se observa la formación de un nano-compuesto, esto se pudo observar con imágenes TEM. Utilizando la técnica de rayado dinámico (scratch test) se estudió la adhesión del material, se encontró que al incrementar el contenido de titanio en el material la carga crítica (Lc) aumenta; además, el tipo de falla pasa de ser plástico a elástico. El comportamiento tribológico fue medido por medio de bola en disco (BOD) obteniendo curvas Coeficiente de fricción-ciclos, los resultados presentaron valores de fricción de 0.10 para la muestra pura y de 0.15 para la muestra de 5W; aunque, todas las películas fallan en los primeros ciclos, esto es causado por el bajo espesor de las muestras. Finalmente, se evaluó la velocidad de corrosión utilizando espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), se observó que altos contenidos de Ti (6%) mejoran la resistencia a la corrosión, ya que el titanio ayuda a la densificación del recubrimiento y genera una capa protectoraAbstract : In this work titanium doped tungsten bisulfide thin films (WS2-Ti) on AISI 304 stainless steel and silicon substrates were deposited using Magnetron Co-Sputtering DC technique. Films were produced varying titanium power cathode from 0 to 25W. Using energy dispersive spectroscopy (EDS) the titanium content on the WS2 structure was determinated, obtaining a maximum of 10% for the sample grown at 25W and a reduction of S/W ratio. X- ray diffraction (XRD) results showed, for the pure sample, the presence of hexagonal phase with high intensity on (103) plane. However with titanium insertion, the WS2 crystallinity was reduced; nevertheless, when the titanium content is greater or equal to 6%, the nano-composite formation was promoted. This effect was observed in TEM images. Using scratch test the material adhesion was studied, the results showed that with an increment of titanium content, the load charge (Lc) increases; moreover, the failure type of the films change from plastic to elastic behavior. The tribological behavior was determinated using ball on disk (BOD) test. With this method, friction coefficients- cycles curves were obtained, allowing to measure friction coefficient values of 0.1 for the pure sample and 0.15 for the sample grown at 5W. Because of the low thickness of the samples, all of them failed on the first cycles. Finally, using electrochemistry impedance spectroscopy (EIS) the corrosion resistance was evaluated, the results showed that high titanium content improves the corrosion resistance, because the titanium helps with film densification and generate a protective layerMaestrí

Simulación de Propiedades Mecánicas de Películas Delgadas de Carburo de Tungsteno a Partir del Modelo Monte Carlo

The aim of this paper is to study the mechanical behavior of a system composed by substrate-coating using simulation methods. The contact stresses and the elastic deformation were analyzed by applying a normal load to the surface of the system consisting of a tungsten carbide (WC) thin film, which is used as a wear resistant material and a stainless steel substrate. The analysis is based on Monte Carlo simulations using the Metropolis algorithm. The phenomenon was simulated from a fcc face-centered crystalline structure, for both, the coating and the substrate, assuming that the uniaxial strain is taken in the z-axis. Results were obtained for different values of normal applied load to the surface of the coating, obtaining the Strain-stress curves. From this curve, the Young´s modulus was obtained with a value of 600 Gpa, similar to the reports.El objetivo de este trabajo es estudiar a partir de simulaciones el comportamiento mecánico de un sistema sustrato/recubrimiento. Se analizan los esfuerzos de contacto y la deformación elástica, al aplicar una carga normal a la superficie de un sistema compuesto por una película delgada resistente al desgaste de Carburo de Tungsteno (WC) y un sus-trato de acero inoxidable. El análisis se basa en simulaciones utilizando el método Monte Carlo a partir del algoritmo de Metrópolis; el fenómeno fue simulado a partir de una estructura cristalina centrada en las caras fcc, tanto para el recubrimiento como para el sustrato, asumiendo el plano de deformación uniaxial en el eje z. Los resultados fueron obtenidos para diferentes valores de carga normal aplicada a la superficie del recubri-miento, obteniendo así la curva Esfuerzo vs Deformación del sistema. A partir de la curva se calculó el módulo de Young, obteniéndose un valor de 600 GPa, la cual concuerda con resultados experimentales