Thermal behavior and decomposition kinetics of rifampicin polymorphs under isothermal and non-isothermal conditions

The thermal behavior of two polymorphic forms of rifampicin was studied by DSC and TG/DTG. The thermoanalytical results clearly showed the differences between the two crystalline forms. Polymorph I was the most thermally stable form, the DSC curve showed no fusion for this species and the thermal decomposition process occurred around 245 ºC. The DSC curve of polymorph II showed two consecutive events, an endothermic event (Tpeak = 193.9 ºC) and one exothermic event (Tpeak = 209.4 ºC), due to a melting process followed by recrystallization, which was attributed to the conversion of form II to form I. Isothermal and non-isothermal thermogravimetric methods were used to determine the kinetic parameters of the thermal decomposition process. For non-isothermal experiments, the activation energy (Ea) was derived from the plot of Log β vs 1/T, yielding values for polymorph form I and II of 154 and 123 kJ mol-1, respectively. In the isothermal experiments, the Ea was obtained from the plot of lnt vs 1/T at a constant conversion level. The mean values found for form I and form II were 137 and 144 kJ mol-1, respectively.O comportamento térmico de duas formas polimórficas da rifampicina foi estudado por DSC e TG/DTG. Os resultados termoanalíticos mostraram claramente as diferenças entre as duas formas cristalinas. O polimorfo I é a forma mais estável termicamente, a curva DSC não mostrou a fusão dessa espécie e o processo de decomposição térmica ocorreu próximo a 245 ºC. A curva DSC do Polimorfo II apresentou dois eventos consecutivos, um endotérmico (Tpico = 193,9 ºC) e outro exotérmico (Tpico = 209,4 ºC), devido à fusão seguida de recristalização, a qual foi atribuída à conversão da forma II à forma I. Métodos termogravimétricos isotérmicos e não-isotérmicos foram empregados para determinar os parâmetros cinéticos do processo de decomposição térmica. Para experimentos não-isotérmicos, a energia de ativação (Ea) foi obtida a partir do gráfico de Log β vs 1/T, e os valores 154 e 123 kJ mol-1 foram encontrados, respectivamente, para os polimorfos I e II. Para os experimentos isotérmicos, a Ea foi obtida a partir do gráfico de lnt vs. 1/T a um nível de conversão constante. O valor médio encontrado foi 137 e 144 kJ mol-1, respectivamente, para a forma I e forma II.CNPqCoordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nivel Superior (CAPES)FAPES

Synthesis of mesostructured silica using hydrothermal treatment in microwave oven

Estruturas de sílica mesoporosa cúbica em forma de gaiola (originalmente identificadas como FDU-1) altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente, com tamanhos de poros da ordem de 12 nm, foram sintetizadas a partir de TEOS e como molde utilizou-se o copolímero tribloco poli(óxido de etileno)-poli(óxido de butileno)-poli(óxido de etileno) 850-6600 (EO39BO47EO39), em meio ácido. Foi desenvolvido um procedimento de síntese, empregando um forno de microondas no tratamento hidrotérmico para obtenção da sílica FDU-1. Após tratamento hidrotérmico, as amostras foram calcinadas a 540°C, em duas etapas, empregando atmosferas de N2 e ar. Os materiais foram caracterizados por análise elementar, FTIR, TG, SAXS e Isotermas de adsorção de N2 a 77 K. Os dados de SAXS, associados aos das Isotermas de adsorção de N2, demonstraram que os materiais obtidos com 45 e 60 min de exposição a microondas, apresentaram propriedades texturais compatíveis com aquelas do material obtido pelo método convencional. Os ensaios de termogravimetria evidenciam a faixa de temperatura em que ocorrem as decomposições térmicas do copolímero no material como sintetizado e conduziram a uma otimização das melhores condições para calcinação. As curvas TG/DTG indicaram que no aquecimento dos materiais até 1200ºC, há a transformação completa dos grupos silanóis em siloxanos a partir da eliminação de água. Esse fato é confirmado a partir dos espectros de absorção na região do IV e possibilitou estimar que a quantidade dos grupos Si-OH na superfície do material varia com o tempo de tratamento hidrotérmico na etapa de síntese.Highly ordered, thermally and hidrotermally stable, with large pore size of 12 nm, caged-like cubic mesoporous silica structures (originally denoted FDU-1) were synthesized from TEOS and poly(ethylene oxide)-poly(butylene oxide)poly(ethylene oxide) B50-6600 triblock copolymer template (EO39BO47EO39) under acidic conditions.The synthesis procedure was developed using microwave oven for hydrothermal treatment to obtain FDU-1 silica. After hydrothermal treatment, the samples were calcined to 540 ºC, in two stages, using N2 and air atmospheres. The materials characterized by elementary analysis, FTIR, TG, DRX and nitrogen adsorption isothermal at 77 K. The data association of SAXS and the nitrogen adsorption isothermal demonstrated that the material isolated with 45 and 60 minutes of the exposition to the microwaves in the hydrothermal treatment showed testure properties compatible to that one of material obtained by the conventional method. Thermogravimetric experiments evidenced the temperature range where occur copolymer thermal decomposition according to the synthesis, as synthesized materials. This information was important to optimize the material calcination conditions. The TG/DTG curves indicated that, in the material heated up to 1200 ºC, occurs complete transformation of silanol in to siloxane groups with water elimination. This fact is confirmed through the IR spectra and enabled to calculate the quantity of the Si-OH groups in the material surface which vary hydrothermal treatment time in the syntesis stage

Synthesis, characterization and potentials applications of highly ordered nanoporous materials

Esse trabalho consiste na síntese, caracterização e potenciais aplicações de sílicas mesoporosas altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente. Esses materiais de estrutura cúbica do tipo FDU-1 foram sintetizados, em meio ácido, utilizando como fonte de sílica tetraetilortosilicato (TEOS) e como moldes os copolímeros tribloco B50-6600 (EO39BO47EO39) e Vorasurf 504®. Os géis de síntese foram submetidos a tratamento hidrotérmico em forno de microondas e em seguida as amostras foram calcinados em atmosfera de N2 e ar, ou submetidos à extração por solvente. Os materiais foram caracterizados por termogravimetria (TG), análise elementar, espectroscopia de absorção no infravermelho, difração de raios X a baixo ângulo (SAXRD), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), isotermas de adsorção de N2 e espectrometria de retroespalhamento de Rutherford (RBS). Os materiais FDU-1 foram empregados para o desenvolvimento dos seguintes estudos: i) aplicação do planejamento fatorial para definir um novo copolímero tribloco como direcionador de estrutura, o Vorasurf® 504, a fim de substituir o B50-6600 não mais disponível no mercado. As respostas obtidas não foram significativas num nível de 95% de confiança para as variáveis escolhidas (tempo de agitação e tempo de microondas). O estudo demonstrou que é possível diminuir o tempo de síntese do FDU-1 e ainda assim obter materiais com boas propriedades estruturais e texturais. Para os planejamentos fatoriais 22 e 23 observou-se que a variável mais importante foi a temperatura do forno de microondas usada no tratamento hidrotérmico. Contudo, a concentração de HCl e a presença do etanol da mistura de síntese não apresentaram nenhum efeito significativo em um nível de 95% de confiança; ii) encapsulação de complexos luminescentes de európio [Eu(dbm)3.TPPO] e [Eu(pic)3.2.Leu.5H2O] nas sílicas pura e/ou modificadas com 3-aminopropiltrieto-xissilano (APTES). As amostras encapsuladas mantiveram as propriedades óticas e aumentaram a resistência térmica dos complexos, ambas propriedades foram medidas por espectroscocopia de emissão e excitação na região do visível e por TG; iii) incorporação nas sílicas FDU-1 de ácido húmico com diferentes concentrações (1.0; 1.5 e 2.0 mmols) empregando forno de microondas no tratamento hidrotérmico. As amostras foram testadas para remoção de Cd2+ em solução aquosa com pH = 6. Esses materiais apresentaram uma alta capacidade de adsorção dos íons cádmio; iv) síntese uma amostra de FDU-1 utilizando-se 1,3,4 trimetilbenzeno (TMB) como agente dilatador de poros. Esse material apresentou poro com diâmetro de 11,7 nm e foi utilizado para imobilização da enzima glicose oxidase (GOX) na presença de glutaraldeído. Sua atividade, medida por espectrofotometria e quimiluminescência, foi muito próxima para as soluções puras, 601 e 629 µmol g-1, respectivamente. Para a amostra de glicose oxidase imobilizada na sílica FDU-1 a atividade enzimática, medida diretamente por quimiluminescência, foi estimada em 233 µmol g-1; v) incorporação da zeólita TS-1 nas paredes da sílica mesoporosa FDU-1 empregando tratamento hidrotérmico em forno de microondas. As amostras foram tratadas termicamente visando à cristalização da zeólita. O teste para a catálise de fenol em presença de radiação UV e H2O2 indicou que houve cerca de 90% de redução do fenol num período de 120 minutos.This work consists of the synthesis, characterization and potentials applications of highly ordered mesoporous silica, thermal and hydrothermally stable. These materials of cubic structure of type FDU-1 were synthesized, in acid media, using as silica source tetraetilortosilicate (TEOS) and as poly(ethylene oxide)-poly(butylene oxide)-poly-(ethylene oxide) triblock copolymer B50-6600 (EO39BO47EO39) and Vorasurf 504® templates. The synthesis gels were submitted the hydrothermal treatment in microwaves oven and after that the samples were calcined under N2 and air atmosphere or submitted to the solvent extration. The materials were characterized by thermogravimetry (TG), elementary analysis, infrared spectroscopy absorption, small-angle X ray diffraction (SAXRD), high-resolution transmission electronic microscopy (HRTEM), Nitrogen adsorption measurements and Rutherford Back-scattering spectrometry (RBS). FDU-1 materials were used for the development the following studies: i) application of the factorial design to define a new triblock copolymer as template, Vorasurf 504®, in order to substitute the triblock copolymer B50-6600, that is not more available in the market. The supplied answers were not significant in a reliable level of 95% for the selected variables (stirring time and microwave time). This study demonstrated that is possible to diminish the time of synthesis of the FDU-1 and still to get materials with good structural and texture properties. For the 22 and 23 factorial designs was observed that the most important variable was the microwave oven temperature used in the hydrothermal treatment. However, the concentration of HCl and the presence of etanol of the synthesis mixture did not show no significant effect in a reliable level of 95%; ii) encapsulation of luminescent europium complexes [Eu(DBM3.TPPO] e [Eu(pic)3.2Leu.5H2O] in the pure and/or modified silicas with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES). The encapsulated samples kept the optic properties and increased the thermal resistance of the complexes, both properties were measured for Excitation and emission spectra and TG; iii) incorporation of humic acid with different concentrations (1.0; 1.5 and 2.0 mmols) using microwave oven in the hydrothermal treatment. The samples were tested for removal of Cd2+ from aqueous solutions at pH=6. These materials presented high adsorption capacity for cadmium ions; iv) synthesis of the material using 1,3,5-trimethylbenzene (TMB) as pore expanding agent. This material with pore 11.7 nm was used for immobilization of the glucose oxidase (GOX) enzyme in the presence of glutaraldehyde. Its activity, measured by spectrofotometry and quimilumi-nescence, was very near close for the pure solutions, 601 and 629 µmol g-1, respectively. For immobilized glucose oxidase sample in silica FDU-1 the enzymatic activity, measured directly by quimiluminescence, was esteem in 233 µmol g-1; v) incorporation of TS-1 zeolite in the walls of mesoporous silica using hydrothermal treatment in microwave oven. The samples were submitted the thermal treatment for the zeolite crystallization. The test for the phenol catalysis in presence of UV radiation and H2O2 indicated that it had about 90% of phenol reduction after 120 minutes

Synthesis of mesostructured silica using hydrothermal treatment in microwave oven

Estruturas de sílica mesoporosa cúbica em forma de gaiola (originalmente identificadas como FDU-1) altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente, com tamanhos de poros da ordem de 12 nm, foram sintetizadas a partir de TEOS e como molde utilizou-se o copolímero tribloco poli(óxido de etileno)-poli(óxido de butileno)-poli(óxido de etileno) 850-6600 (EO39BO47EO39), em meio ácido. Foi desenvolvido um procedimento de síntese, empregando um forno de microondas no tratamento hidrotérmico para obtenção da sílica FDU-1. Após tratamento hidrotérmico, as amostras foram calcinadas a 540°C, em duas etapas, empregando atmosferas de N2 e ar. Os materiais foram caracterizados por análise elementar, FTIR, TG, SAXS e Isotermas de adsorção de N2 a 77 K. Os dados de SAXS, associados aos das Isotermas de adsorção de N2, demonstraram que os materiais obtidos com 45 e 60 min de exposição a microondas, apresentaram propriedades texturais compatíveis com aquelas do material obtido pelo método convencional. Os ensaios de termogravimetria evidenciam a faixa de temperatura em que ocorrem as decomposições térmicas do copolímero no material como sintetizado e conduziram a uma otimização das melhores condições para calcinação. As curvas TG/DTG indicaram que no aquecimento dos materiais até 1200ºC, há a transformação completa dos grupos silanóis em siloxanos a partir da eliminação de água. Esse fato é confirmado a partir dos espectros de absorção na região do IV e possibilitou estimar que a quantidade dos grupos Si-OH na superfície do material varia com o tempo de tratamento hidrotérmico na etapa de síntese.Highly ordered, thermally and hidrotermally stable, with large pore size of 12 nm, caged-like cubic mesoporous silica structures (originally denoted FDU-1) were synthesized from TEOS and poly(ethylene oxide)-poly(butylene oxide)poly(ethylene oxide) B50-6600 triblock copolymer template (EO39BO47EO39) under acidic conditions.The synthesis procedure was developed using microwave oven for hydrothermal treatment to obtain FDU-1 silica. After hydrothermal treatment, the samples were calcined to 540 ºC, in two stages, using N2 and air atmospheres. The materials characterized by elementary analysis, FTIR, TG, DRX and nitrogen adsorption isothermal at 77 K. The data association of SAXS and the nitrogen adsorption isothermal demonstrated that the material isolated with 45 and 60 minutes of the exposition to the microwaves in the hydrothermal treatment showed testure properties compatible to that one of material obtained by the conventional method. Thermogravimetric experiments evidenced the temperature range where occur copolymer thermal decomposition according to the synthesis, as synthesized materials. This information was important to optimize the material calcination conditions. The TG/DTG curves indicated that, in the material heated up to 1200 ºC, occurs complete transformation of silanol in to siloxane groups with water elimination. This fact is confirmed through the IR spectra and enabled to calculate the quantity of the Si-OH groups in the material surface which vary hydrothermal treatment time in the syntesis stage

Synthesis, characterization and potentials applications of highly ordered nanoporous materials

Esse trabalho consiste na síntese, caracterização e potenciais aplicações de sílicas mesoporosas altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente. Esses materiais de estrutura cúbica do tipo FDU-1 foram sintetizados, em meio ácido, utilizando como fonte de sílica tetraetilortosilicato (TEOS) e como moldes os copolímeros tribloco B50-6600 (EO39BO47EO39) e Vorasurf 504®. Os géis de síntese foram submetidos a tratamento hidrotérmico em forno de microondas e em seguida as amostras foram calcinados em atmosfera de N2 e ar, ou submetidos à extração por solvente. Os materiais foram caracterizados por termogravimetria (TG), análise elementar, espectroscopia de absorção no infravermelho, difração de raios X a baixo ângulo (SAXRD), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM), isotermas de adsorção de N2 e espectrometria de retroespalhamento de Rutherford (RBS). Os materiais FDU-1 foram empregados para o desenvolvimento dos seguintes estudos: i) aplicação do planejamento fatorial para definir um novo copolímero tribloco como direcionador de estrutura, o Vorasurf® 504, a fim de substituir o B50-6600 não mais disponível no mercado. As respostas obtidas não foram significativas num nível de 95% de confiança para as variáveis escolhidas (tempo de agitação e tempo de microondas). O estudo demonstrou que é possível diminuir o tempo de síntese do FDU-1 e ainda assim obter materiais com boas propriedades estruturais e texturais. Para os planejamentos fatoriais 22 e 23 observou-se que a variável mais importante foi a temperatura do forno de microondas usada no tratamento hidrotérmico. Contudo, a concentração de HCl e a presença do etanol da mistura de síntese não apresentaram nenhum efeito significativo em um nível de 95% de confiança; ii) encapsulação de complexos luminescentes de európio [Eu(dbm)3.TPPO] e [Eu(pic)3.2.Leu.5H2O] nas sílicas pura e/ou modificadas com 3-aminopropiltrieto-xissilano (APTES). As amostras encapsuladas mantiveram as propriedades óticas e aumentaram a resistência térmica dos complexos, ambas propriedades foram medidas por espectroscocopia de emissão e excitação na região do visível e por TG; iii) incorporação nas sílicas FDU-1 de ácido húmico com diferentes concentrações (1.0; 1.5 e 2.0 mmols) empregando forno de microondas no tratamento hidrotérmico. As amostras foram testadas para remoção de Cd2+ em solução aquosa com pH = 6. Esses materiais apresentaram uma alta capacidade de adsorção dos íons cádmio; iv) síntese uma amostra de FDU-1 utilizando-se 1,3,4 trimetilbenzeno (TMB) como agente dilatador de poros. Esse material apresentou poro com diâmetro de 11,7 nm e foi utilizado para imobilização da enzima glicose oxidase (GOX) na presença de glutaraldeído. Sua atividade, medida por espectrofotometria e quimiluminescência, foi muito próxima para as soluções puras, 601 e 629 µmol g-1, respectivamente. Para a amostra de glicose oxidase imobilizada na sílica FDU-1 a atividade enzimática, medida diretamente por quimiluminescência, foi estimada em 233 µmol g-1; v) incorporação da zeólita TS-1 nas paredes da sílica mesoporosa FDU-1 empregando tratamento hidrotérmico em forno de microondas. As amostras foram tratadas termicamente visando à cristalização da zeólita. O teste para a catálise de fenol em presença de radiação UV e H2O2 indicou que houve cerca de 90% de redução do fenol num período de 120 minutos.This work consists of the synthesis, characterization and potentials applications of highly ordered mesoporous silica, thermal and hydrothermally stable. These materials of cubic structure of type FDU-1 were synthesized, in acid media, using as silica source tetraetilortosilicate (TEOS) and as poly(ethylene oxide)-poly(butylene oxide)-poly-(ethylene oxide) triblock copolymer B50-6600 (EO39BO47EO39) and Vorasurf 504® templates. The synthesis gels were submitted the hydrothermal treatment in microwaves oven and after that the samples were calcined under N2 and air atmosphere or submitted to the solvent extration. The materials were characterized by thermogravimetry (TG), elementary analysis, infrared spectroscopy absorption, small-angle X ray diffraction (SAXRD), high-resolution transmission electronic microscopy (HRTEM), Nitrogen adsorption measurements and Rutherford Back-scattering spectrometry (RBS). FDU-1 materials were used for the development the following studies: i) application of the factorial design to define a new triblock copolymer as template, Vorasurf 504®, in order to substitute the triblock copolymer B50-6600, that is not more available in the market. The supplied answers were not significant in a reliable level of 95% for the selected variables (stirring time and microwave time). This study demonstrated that is possible to diminish the time of synthesis of the FDU-1 and still to get materials with good structural and texture properties. For the 22 and 23 factorial designs was observed that the most important variable was the microwave oven temperature used in the hydrothermal treatment. However, the concentration of HCl and the presence of etanol of the synthesis mixture did not show no significant effect in a reliable level of 95%; ii) encapsulation of luminescent europium complexes [Eu(DBM3.TPPO] e [Eu(pic)3.2Leu.5H2O] in the pure and/or modified silicas with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES). The encapsulated samples kept the optic properties and increased the thermal resistance of the complexes, both properties were measured for Excitation and emission spectra and TG; iii) incorporation of humic acid with different concentrations (1.0; 1.5 and 2.0 mmols) using microwave oven in the hydrothermal treatment. The samples were tested for removal of Cd2+ from aqueous solutions at pH=6. These materials presented high adsorption capacity for cadmium ions; iv) synthesis of the material using 1,3,5-trimethylbenzene (TMB) as pore expanding agent. This material with pore 11.7 nm was used for immobilization of the glucose oxidase (GOX) enzyme in the presence of glutaraldehyde. Its activity, measured by spectrofotometry and quimilumi-nescence, was very near close for the pure solutions, 601 and 629 µmol g-1, respectively. For immobilized glucose oxidase sample in silica FDU-1 the enzymatic activity, measured directly by quimiluminescence, was esteem in 233 µmol g-1; v) incorporation of TS-1 zeolite in the walls of mesoporous silica using hydrothermal treatment in microwave oven. The samples were submitted the thermal treatment for the zeolite crystallization. The test for the phenol catalysis in presence of UV radiation and H2O2 indicated that it had about 90% of phenol reduction after 120 minutes

THERMAL BEHAVIOR STUDY AND DECOMPOSITION KINETICS OF SALBUTAMOL UNDER ISOTHERMAL AND NON-ISOTHERMAL CONDITIONS

The thermal decomposition of salbutamol (beta(2) - selective adrenoreceptor) was studied using differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry/derivative thermogravimetry (TG/DTG). It was observed that the commercial sample showed a different thermal profile than the standard sample caused by the presence of excipients. These compounds increase the thermal stability of the drug. Moreover, higher activation energy was calculated for the pharmaceutical sample, which was estimated by isothermal and non-isothermal methods for the first stage of the thermal decomposition process. For isothermal experiments the average values were E(act) = 130 kJ mol(-1) (for standard sample) and E(act) = 252 kJ mol(-1) (for pharmaceutical sample) in a dynamic nitrogen atmosphere (50 mL min(-1)). For non-isothermal method, activation energy was obtained from the plot of log heating rates vs. 1/T in dynamic air atmosphere (50 mL min(-1)). The calculated values were E(act) = 134 kJ mol(-1) (for standard sample) and E(act) (=) 139 kJ mol(-1) (for pharmaceutical sample)

Local atomic structure of lanthanide complexes in cubic ordered mesoporous silica

The aim of this work was to analyze the local atomic environment around lanthanide atoms anchored inside silica matrices by means of X-ray absorption spectroscopy (XAS). Europium and cerium complexes were incorporated in cubic FDU-1 and SBA-16 ordered mesoporous silica (OMS) by a post-synthesis method. Small angle X-ray scattering (SAXS) showed the presence of an ordered arrangement of pores for all investigated samples. A much higher Eu incorporation for the dibenzoylmethane complex is attained compared to picrate complex with a weight percent similar to the nominal concentration of Eu, as determined by Rutherford back-scattering spectrometry (RBS). the XAS results showed that the local atomic arrangement around Eu is composed by a first neighbor sphere similar to the complex and different second neighbors compared to pristine material, indicating an interaction of the complexes with the silica walls, in such an extent that it does not interfere on the complexes luminescent properties. the first and second spheres around the incorporated Ce are analogous to the pure cerium picrate complex, showing that the complex is anchored on the porous surface. the solvent does not interfere on the local atomic structure, but on the incorporation capacity. (C) 2013 Elsevier B.V. All rights reserved.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Laboratorio Nacional de Luz Sincrotron (LNLS), BrazilLNLSUniversidade Federal de São Paulo, Inst Ciencias Ambientais Quim & Farmaceut, Lab Mat Hibridos LMH, BR-09913030 Diadema, SP, BrazilUniv São Paulo, Inst Quim, BR-05508900 São Paulo, BrazilUniv São Paulo, Inst Fis, BR-05314970 São Paulo, BrazilUniversidade Federal de São Paulo, Inst Ciencias Ambientais Quim & Farmaceut, Lab Mat Hibridos LMH, BR-09913030 Diadema, SP, BrazilLaboratorio Nacional de Luz Sincrotron (LNLS), Brazil: 5261/06LNLS: 4868/05Web of Scienc

Factorial design to optimize microwave-assisted synthesis of FDU-1 silica with a new triblock copolymer

The synthesis of FDU-1 silica with large cage-like mesopores prepared with a new triblock copolymer Vorasurf 504® (EO)38(BO) 46(EO)38 was developed. The hydrothermal treatment temperature, the dissolution of the copolymer in ethanol, the HCl concentration, the solution stirring time and the hydrothermal treatment time in a microwave oven were evaluated with factorial design procedures. The dissolution in ethanol is important to produce a material with better porous morphology. Increases in the hydrothermal temperature (100 °C) and HCl concentration (2 M) improved structural, textural and chemical properties of the cubic ordered mesoporous silica. Also, longer times induced better physical and chemical property characteristics.1331-319CONSELHO NACIONAL DE DESENVOLVIMENTO CIENTÍFICO E TECNOLÓGICO - CNPQCOORDENAÇÃO DE APERFEIÇOAMENTO DE PESSOAL DE NÍVEL SUPERIOR - CAPESFUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULO - FAPESPSem informaçãoSem informação03/10067-3; 2007/07646-