Mechanical and nanomechanical properties of MWCNT/PP nanocomposite

The mechanical and nanomechanical properties of multi-walled carbon nanotube-reinforced polypropylene (MWCNT/PP) nanocomposite were investigated through tension tests (conducted on 2 wt% and 5 wt% specimens) and nanoindentation tests (conducted on 2 wt% specimens). In addition, the structural properties and topography of the nanocomposite were characterized by means of scanning electron microscopy (SEM) and Scanning Probe Microscopy (SPM), respectively. The results from the tension tests reveal an enhancement and a considerable scatter in the Young’s modulus and maximum stress of the MWCNT/PP nanocomposite for both MWCNT content. For the specimens with mechanical properties lower than the average values, the SEM and SPM images revealed poor dispersion and formation of large agglomerates. The hardness (as resistance to applied load) and Young’s modulus were mapped at 300 nm of displacement, for a grid of 70 ´ 70 μm2. Through projection, the resistance is clearly divided into 3 regions, namely the PP matrix, the interphase (region close to/between MWCNTs) and the regions of the MWCNT agglomerates. The resistance deviates from low values (few MPas) to 1.8 GPa. The present experimental study provides all necessary data for the model creation and validation of the MWCNT/PP nanocomposite

Mechanical and nanomechanical properties of MWCNT/PP nanocomposite

The mechanical and nanomechanical properties of multi-walled carbon nanotube-reinforced polypropylene (MWCNT/PP) nanocomposite were investigated through tension tests (conducted on 2 wt% and 5 wt% specimens) and nanoindentation tests (conducted on 2 wt% specimens). In addition, the structural properties and topography of the nanocomposite were characterized by means of scanning electron microscopy (SEM) and Scanning Probe Microscopy (SPM), respectively. The results from the tension tests reveal an enhancement and a considerable scatter in the Youngs modulus and maximum stress of the MWCNT/PP nanocomposite for both MWCNT content. For the specimens with mechanical properties lower than the average values, the SEM and SPM images revealed poor dispersion and formation of large agglomerates. The hardness (as resistance to applied load) and Young蒒s modulus were mapped at 300 nm of displacement, for a grid of 70 ( 70 �m2. Through projection, the resistance is clearly divided into 3 regions, namely the PP matrix, the interphase (region close to/between MWCNTs) and the regions of the MWCNT agglomerates. The resistance deviates from low values (few MPa) to 1.8 GPa. The present experimental study provides all necessary data for the model creation and validation of the MWCNT/PP nanocomposite

A multi-technique and multi-scale analysis of the thermal degradation of PEEK in laser heating

Data availability: Data will be made available on request.Copyright © 2023 The Author(s). The present work studies the thermal degradation of laser-heated poly-ether-ether-ketone (PEEK) as the heating duration increases. Its damage morphology, chemical composition, crystallinity content, and mechanical properties are examined with optical microscopy, attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, Raman spectroscopy, and continuous stiffness measurement nanoindentation. The applicability of those methods in detecting the thermal degradation of laser-heated PEEK and assessing the induced thermal damage is highlighted. Results show that short-time laser heating acts as an annealing process that improves the crystallinity and hardness on the affected surface of PEEK by up to 5.1% and 10.8% respectively. With a further increase in the heating duration, surface carbonisation occurs and a char layer is formed. Surface carbonisation is associated with the thermal limits of PEEK in laser heating decreasing by up to 50% its hardness and by 45% its indentation modulus. Finally, the char layer is found to act as a shielding mechanism that protects the bulk PEEK from the applied thermal load, resulting in mostly superficial thermally induced damage.This publication was made possible by the sponsorship and support of TWI. The work was enabled through, and undertaken at, the National Structural Integrity Research Centre (NSIRC), a postgraduate engineering facility for industry-led research into structural integrity established and managed by TWI through a network of both national and international Universities. Dimitrios Gaitanelis and Dr Angeliki Chanteli would like to thank Young European Research Universities Network (YERUN) for being awarded the YERUN Research Mobility Award 2021 to proceed to this collaboration. Dr Angeliki Chanteli and Professor Paul M. Weaver would like to thank Science Foundation Ireland (SFI) for funding Spatially and Temporally VARIable COMPosite Structures (VARICOMP) Grant No. (15/RP/2773) under its Research Professor programme

Multiscale numerical methodology analysis for the parametric estimation of carbon nanotube enhanced polymer and composite materials mechanical properties

In this thesis, a continuum-based multi-scale methodology was developed to predict the mechanical properties of polymers and polymeric matrix composites reinforced with carbon nanotubes (CNTs). To achieve the purpose of the thesis, finite element models were developed from the nanoscale to macroscale and mechanical, microscopy and nanoindentation tests were conducted to obtain input data and verifying the models.Originally, a parametric study was conducted using a representative volume element (RVE) model of a single straight nanotube surrounded by the interphase and the matrix and a RVE model of a single curved nanotube surrounded by the interphase and the matrix. This parametric study aimed at the initial evaluation of the effect of manufacturing and geometrical parameters on the elastic properties of the CNT-reinforced polymer and served as a guide for the development of the forthcoming models. Combining the two RVEs, a parametric FE model of a representative unit cell (RUC) of nanotube agglomerate was developed. For the creation of the complex geometry of the RUC the TexGen software was used.The multi-scale methodology was applied to predict the Young’s modulus and yield strength of polypropylene (PP) reinforced with multi-walled CNTs (MWCNTs), the modulus and compressive strength of HTA/RTM6 composite material reinforced with MWCNT/RTM6 layers and the bending behavior of a structural element made from the M21/T800S composite material reinforced with MWCNT/PA6 layers. For the development of the models of the MWCNT/PP material, data from scanning electron microscopy (SEM) images, atomic microscopy images (AFM) and nanoindentation tests were employed. In the frame of this application, a methodology, which makes use of the image processing of SEM photographs for describing the dispersion of agglomerates, was developed. The methodology combines the image processing program ImageJ with MATLAB. The numerical results were verified against tension tests conducted on MWCNT/PP specimens of 2wt% and 5wt% in the frame of the thesis, and compression tests and 4-point bending tests conducted in the frame of SARISTU project.The results from tensile tests show an increase in Young’s modulus by 20.29% and 25.19% for the 2wt% and 5wt% specimens, respectively, and in yield strength by 26.13% and 33.31%, respectively. For samples with properties below average, SEM photos showed poor dispersion and formation of large nanotube agglomerates. Estimates of mechanical properties of the reinforced polypropylene exhibit satisfactory convergence with the corresponding experimental values. Regarding the yield strength, the estimation of the model for the 2wt% MWCNT/PP material lies at the upper limit of the experimental range. This is attributed to the imperfect modeling of the interphase. Additional analysis performed show a significant influence of the interphase thickness on the predicted yield strength of the MWCNT/PP material. Using a lower value for the interphase thickness, the model manages to accurately predict the yield strength of the MWCNT/PP materialThe simulation results of the CNT-reinforced composites show a decrease in longitudinal compressive modulus, an increase in longitudinal compressive strength and no effect on transverse compressive strength. For the structural element, an enhancement in bending behavior was predicted. In all cases, the numerical predictions correlate very well with results from mechanical tests.The main conclusion of the thesis is that the developed numerical methodology is capable of evaluating the effect of manufacturing and geometrical parameters on the mechanical properties of polymers and polymeric matrix composites reinforced with CNTs and may be used, with minor modifications, for the design and optimization of these materials in order to save development time and cost.Στην παρούσα διατριβή, η οποία πραγματοποιήθηκε παράλληλα με τη διεκπεραίωση του Ευρωπαϊκού ερευνητικού προγράμματος SARISTU, αναπτύχθηκε αριθμητική μεθοδολογία πολλαπλών κλιμάκων ανάλυσης για την εκτίμηση της επίδρασης παραμέτρων παρασκευής, ιδιοτήτων υλικού και χαρακτηριστικών γεωμετρίας στις μηχανικές ιδιότητες πολυμερών και σύνθετων υλικών πολυμερικής μήτρας ενισχυμένων με νανοσωλήνες άνθρακα (ΝΑ). Για την επίτευξη του σκοπού της διατριβής, αναπτύχθηκαν αριθμητικά μοντέλα πεπερασμένων στοιχείων από τη νανοκλίμακα έως τη μακροκλίμακα, διεξήχθησαν δοκιμές μικροσκοπίας και νανοσκληρομέτρησης για την εξαγωγή δεδομένων για τα μοντέλα καθώς και μηχανικές δοκιμές εφελκυσμού για την επαλήθευση των μοντέλων πεπερασμένων στοιχείων. Για την επαλήθευση των μοντέλων πεπερασμένων στοιχείων χρησιμοποιήθηκαν επίσης αποτελέσματα από μηχανικές δοκιμές θλίψης και κάμψης. Αρχικά, αναπτύχθηκε μοντέλο αντιπροσωπευτικού στοιχείου όγκου μονού ευθύγραμμου νανοσωλήνα ο οποίος περιβάλλεται από την ενδιάμεση φάση και το μητρικό υλικό. Χρησιμοποιώντας το μοντέλο, υπολογίστηκαν οι ισοδύναμες ελαστικές σταθερές του ενισχυμένου υλικού συναρτήσει της αναλογίας διαστάσεων του νανοσωλήνα, του πάχους και του μέτρου ελαστικότητας της ενδιάμεσης φάσης καθώς και της περιεκτικότητας και των ιδιοτήτων υλικού του νανοσωλήνα. Η συγκεκριμένη παραμετρική μελέτη είχε ως στόχο την αρχική αξιολόγηση της επίδρασης των παραμέτρων και αποτέλεσε οδηγό για την ανάπτυξη των μοντέλων της κύριας μελέτης της διατριβής. Οι ισοδύναμες ελαστικές σταθερές, που υπολογίστηκαν από το μοντέλο του μονού ευθύγραμμου νανοσωλήνα, χρησιμοποιήθηκαν σε 2D μοντέλο πλάκας με χρήση του οποίου εκτιμήθηκε το μέτρο ελαστικότητας του πολυστυρενίου ενισχυμένου με, ευθυγραμμισμένους ως προς τη διεύθυνση της φόρτισης, νανοσωλήνες. Η αριθμητική εκτίμηση του μέτρου ελαστικότητας βρίσκεται σε πολύ καλή συμφωνία με τις πειραματικές μετρήσεις που αντλήθηκαν από τη βιβλιογραφία.Στη συνέχεια, αναπτύχθηκε μοντέλο αντιπροσωπευτικού στοιχείου μονού καμπύλου νανοσωλήνα ο οποίος περιβάλλεται από την ενδιάμεση φάση και τη μήτρα πολυμερούς με σκοπό τη μελέτη της συνδυασμένης επίδρασης της καμπυλότητας του νανοσωλήνα, με τις παραμέτρους που αναφέρθηκαν παραπάνω, στις ισοδύναμες ελαστικές σταθερές του ενισχυμένου υλικού. Εξετάστηκαν τέσσερις διαφορετικές καμπυλότητες και συγκρίθηκαν με αντίστοιχα αποτελέσματα για την περίπτωση του μονού ευθύγραμμου νανοσωλήνα.Συνδυάζοντας τα δύο πρώτα μοντέλα αντιπροσωπευτικών στοιχείων όγκου αναπτύχθηκε επιπλέον αντιπροσωπευτική μοναδιαία κυψελίδα για την περιγραφή συσσωματώματος νανοσωλήνων. Για τη σχεδίαση της πολύπλοκης γεωμετρίας του συσσωματώματος νανοσωλήνων χρησιμοποιήθηκε το λογισμικό TexGen. Οι παράμετροι που ελήφθησαν υπόψη κατά την ανάπτυξη του μοντέλου της μοναδιαίας κυψελίδας του συσσωματώματος είναι το πλήθος, η διάταξη και η γωνία της καμπυλότητας των νανοσωλήνων.Η μεθοδολογία πολλαπλών κλιμάκων ανάλυσης εφαρμόστηκε για την εκτίμηση του μέτρου ελαστικότητας και της αντοχής σε διαρροή του πολυπροπυλενίου ενισχυμένου με νανοσωλήνες, του μέτρου ελαστικότητας και της αντοχής σε θλίψη του σύνθετου υλικού ΗΤΑ/RTM6 ενισχυμένου διαστρωματικά με στρώσεις RTM6 τροποποιημένες με νανοσωλήνες καθώς και της παραμόρφωσης σε φόρτιση κάμψης τεσσάρων σημείων δομικού στοιχείου κατασκευασμένου από υλικό M21/T800S ενισχυμένου διαστρωματικά με στρώσεις μήτρας πολυαμιδίου (PA6) τροποποιημένες με νανοσωλήνες. Για την ανάπτυξη των μοντέλων της περίπτωσης του υλικού ΝΑ/πολυπροπυλενίου χρησιμοποιήθηκαν δεδομένα για τη δομή της ενίσχυσης, που αντλήθηκαν από δοκιμές μικροσκοπίας σάρωσης (SEM), καθώς και δεδομένα για τη δομή της ενδιάμεσης φάσης που αντλήθηκαν από δοκιμές μικροσκοπίας ατομικής δύναμης (AFM) και νανοσκληρομέτρησης. Τα αποτελέσματα των δοκιμών μικροσκοπίας βασίζονται στην υπόθεση πως οι εικόνες-δείγματα είναι αντιπροσωπευτικές της ομοιογένειας του υλικού. Στο πλαίσιο αυτό αναπτύχθηκε μεθοδολογία η οποία κάνει χρήση της επεξεργασίας εικόνας των φωτογραφιών SEM για την περιγραφή των συσσωματωμάτων. Η μεθοδολογία συνδυάζει το πρόγραμμα επεξεργασίας εικόνας ImageJ και το MATLAB. Για να επιβεβαιωθούν τα αριθμητικά αποτελέσματα χρησιμοποιήθηκαν για το μεν ΝΑ/πολυπροπυλένιο αποτελέσματα από δοκιμές εφελκυσμού, που διεξήχθησαν στο πλαίσιο της διατριβής σε δοκίμια περιεκτικότητας νανοσωλήνων άνθρακα 2% και 5% κατά βάρος (κ.β.%), για τα δε σύνθετα υλικά, αποτελέσματα από πειράματα που διεξήχθησαν στο πλαίσιο του προγράμματος SARISTU.Τα αποτελέσματα των πειραματικών δοκιμών, που διεξήχθησαν σε δοκίμια από ΝΑ/πολυπροπυλένιο με περιεκτικότητες 2κ.β.% και 5κ.β.%, έδειξαν αύξηση του μέτρου ελαστικότητας κατά 20.29% και 25.19%, αντίστοιχα, και του ορίου διαρροής κατά 26.13% και 33.31%, αντίστοιχα. Για τα δοκίμια με ιδιότητες κάτω του μέσου όρου οι φωτογραφίες SEM έδειξαν ανεπαρκή διασπορά και σχηματισμό μεγάλων συσσωματωμάτων νανοσωλήνων. Στα δοκίμια με 5κ.β.% σχηματίστηκαν περισσότερα και μεγαλύτερου μεγέθους συσσωματώματα κυρίως λόγω της αυξημένης περιεκτικότητας σε νανοσωλήνες. Οι εκτιμήσεις του μοντέλου για τις μηχανικές ιδιότητες του ενισχυμένου πολυπροπυλενίου εμφανίζουν ικανοποιητική σύγκλιση με τις αντίστοιχες πειραματικές τιμές. Συγκεκριμένα, η αριθμητική τιμή του μέτρου ελαστικότητας του υλικού με περιεκτικότητα 2κ.β.% εμφανίζει απόκλιση από την αντίστοιχη μέση πειραματική τιμή ίση με 9.53%, βρίσκεται ωστόσο εντός του εύρους της απόκλισης των πειραματικών τιμών, ενώ αυτή του υλικού με περιεκτικότητα 5κ.β.% δεν εμφανίζει απόκλιση. Η διαφορά στην απόκλιση μεταξύ των δύο περιεκτικοτήτων φανερώνει τη δυνατότητα του μοντέλου για ακριβή πρόβλεψη των ιδιοτήτων υλικών στα οποία τα συσσωματώματα νανοσωλήνων είναι μεγάλου μεγέθους και πλήθους ενώ στα υλικά με συσσωματώματα μικρού μεγέθους και πλήθους η πρόβλεψη των ιδιοτήτων χαρακτηρίζεται ως συντηρητική. Όσον αφορά στην αντοχή σε διαρροή, η εκτίμηση του μοντέλου για το υλικό με περιεκτικότητα 2κ.β.% κινείται στο άνω όριο του εύρους αποκλίσεων των πειραματικών τιμών. Αριθμητική παραμετρική μελέτη έδειξε ότι σημαντική επίδραση στην εκτίμηση της αντοχής σε διαρροή έχουν τα χαρακτηριστικά της ενδιάμεσης φάσης (πάχος, ιδιότητες υλικού). Η υπερεκτίμηση της αντοχής σε διαρροή από το μοντέλο εκτιμάται ότι οφείλεται στη θεώρηση μεγαλύτερης τιμής πάχους για την ενδιάμεση φάση από την πραγματική.Για το σύνθετο υλικό ΗΤΑ/RTM6 με ενισχύσεις υλικού ΝΑ/RTM6, τα αριθμητικά αποτελέσματα δείχνουν μείωση του μέτρου ελαστικότητας, αύξηση της αντοχής σε φόρτιση διαμήκους θλίψης και μείωση της αντοχής σε εγκάρσια θλίψη. Αντίστοιχη τάση παρουσιάζουν και οι πειραματικές μετρήσεις. Από τα παραπάνω συμπεραίνεται ότι η συγκεκριμένη τεχνική ενίσχυσης των σύνθετων υλικών οδηγεί, σε ορισμένες περιπτώσεις, στην αύξηση της αντίστασης του σύνθετου υλικού σε διαστρωματική αποκόλληση, ωστόσο, απαιτείται η βελτιστοποίηση του σχεδιασμού και των διαδικασιών παρασκευής ώστε να προκύψει ένα υλικό με συνολικά ενισχυμένες μηχανικές ιδιότητες. Για το δομικό στοιχείο από το σύνθετο υλικό M21/T800S ενισχυμένο διαστρωματικά με υλικό NA/PA6, τα αριθμητικά αποτελέσματα επίσης δείχνουν αυξημένη αντίσταση σε διαστρωματική αποκόλληση. Και σε αυτή την περίπτωση η σύγκριση με τα πειράματα, η οποία περιορίστηκε στις παραμορφώσεις που αναπτύχθηκαν στα αρχικά στάδια της φόρτισης, έδειξε ικανοποιητική σύγκλιση.Το κύριο συμπέρασμα της διατριβής είναι ότι η αριθμητική μεθοδολογία που αναπτύχθηκε έχει τη δυνατότητα εκτίμησης της επίδρασης παραμέτρων παρασκευής υλικού και γεωμετρίας στις μηχανικές ιδιότητες πολυμερών και σύνθετων υλικών πολυμερικής μήτρας ενισχυμένων με νανοσωλήνες άνθρακα και δύναται να χρησιμοποιηθεί, με μικρές τροποποιήσεις, για τον σχεδιασμό και τη βελτιστοποίηση των εν λόγω υλικών με σκοπό την εξοικονόμηση χρόνου και κόστους

Mechanical and interfacial characterisation of leading-edge protection materials for wind turbine blade applications

Modern wind turbine blades experience tip speeds that can exceed 110 m/s. At such speeds, water droplet impacts can cause erosion of the leading edge, which can have a detrimental effect on the performance of the wind turbine blade. More specifically, rain erosion is leading to both reduced efficiency and increased repair costs. The industry is using polymeric coatings—leading-edge protection (LEP) materials—to protect the blades but those are also prone to rain erosion. In this work, LEP materials that are currently used by the industry for the protection of wind turbine blades were selected and their performance assessed. The LEP materials were characterised in terms of mechanical properties by using different experimental methods, and they were also assessed in terms of durability by performing rain erosion testing (RET). Finally, the damage and failure mechanisms observed were further investigated using CT scanning. This paper provides an insight to the properties of LEP materials, their durability, and the damage and failure mechanisms they experienced during rain erosion.</p

A multi-technique and multi-scale analysis of the thermal degradation of PEEK in laser heating

The present work studies the thermal degradation of laser-heated poly-ether-ether-ketone (PEEK) as the heating duration increases. Its damage morphology, chemical composition, crystallinity content, and mechanical properties are examined with optical microscopy, attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, Raman spectroscopy, and continuous stiffness measurement nanoindentation. The applicability of those methods in detecting the thermal degradation of laser-heated PEEK and assessing the induced thermal damage is highlighted. Results show that short-time laser heating acts as an annealing process that improves the crystallinity and hardness on the affected surface of PEEK by up to 5.1% and 10.8% respectively. With a further increase in the heating duration, surface carbonisation occurs and a char layer is formed. Surface carbonisation is associated with the thermal limits of PEEK in laser heating decreasing by up to 50% its hardness and by 45% its indentation modulus. Finally, the char layer is found to act as a shielding mechanism that protects the bulk PEEK from the applied thermal load, resulting in mostly superficial thermally induced damage. </p

Influence of repass treatment on carbon fibre-reinforced PEEK composites manufactured using laser-assisted automatic tape placement

Laser-assisted automated tape placement (LATP) in-situ consolidation of thermoplastic composites offers an efficient solution for production of large, high performance composite structures. The present work investigates laser repass treatment as a method of enhancing surface roughness and mechanical properties of LATP processed CF/PEEK laminates. Three laminate stacking sequences were studied, viz. [0°]16, [−45°/0°/45°/90°]2s and [±45°]4s. Four repass treatments were performed, including single, double, perpendicular and tool-side repasses. The effect of these repasses on interlaminar shear strength (ILSS), open-hole compression (OHC), in-plane shear (IPS), density, fibre volume fraction, void content and surface roughness was investigated. Surface roughness tests confirmed the improvement of the surface finish due to repass treatment. However, insignificant differences in ILSS values were observed across all repass treatments, but a single laser repass did appear to improve the OHC and IPS performance. Autoclave treated samples were used as a benchmark to compare with LATP processed laminate properties

Influence of repass treatment on carbon fibre-reinforced PEEK composites manufactured using laser-assisted automatic tape placement

Laser-assisted automated tape placement (LATP) in-situ consolidation of thermoplastic composites offers an efficient solution for production of large, high performance composite structures. The present work investigates laser repass treatment as a method of enhancing surface roughness and mechanical properties of LATP processed CF/PEEK laminates. Three laminate stacking sequences were studied, viz. [0°]16, [−45°/0°/45°/90°]2s and [±45°]4s. Four repass treatments were performed, including single, double, perpendicular and tool-side repasses. The effect of these repasses on interlaminar shear strength (ILSS), open-hole compression (OHC), in-plane shear (IPS), density, fibre volume fraction, void content and surface roughness was investigated. Surface roughness tests confirmed the improvement of the surface finish due to repass treatment. However, insignificant differences in ILSS values were observed across all repass treatments, but a single laser repass did appear to improve the OHC and IPS performance. Autoclave treated samples were used as a benchmark to compare with LATP processed laminate properties.Aerospace Manufacturing Technologie