ОСОБЛИВОСТІ КАЛІБРУВАННЯ КОНДУКТОМЕТРА ДЛЯ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ДИСТИЛЬОВАНОЇ ВОДИ

The aim of the work. Determination of the influence of container dimensions, in which the conductometer is calibrated, on the correctness of measuring the specific electrical conductivity of test solutions and distilled water for pharmacopoeial needs. Materials and Methods. The specific electrical conductivity measurement of standard solutions and distilled water was carried out on a Hanna HI 2300 conductometer at a temperature of (25.0±0.5) °C. The conductivity meter was calibrated using a "Conductivity Standard 84 µSm/sm" solution (Mettler Toledo). An additional check of the correct operation of the conductometer was done using a solution of  29.4 µS/cm. Distilled water was obtained on a GFL-2008 aquadistiller. The temperature of standard solutions and distilled water was controlled by a TFA 30.1018 thermometer and maintained by a LOIP LT-112 circulation thermostat. Standard solutions and distilled water were stored and tested in high-pressure polyethylene containers. Results and Discussion. The experiment proved that the value of the specific electrical conductivity of  the test solutions and distilled water depends on the container volume in which the conductometer was calibrated and in which container the measurement was made. In the case of small volumes containers (20 and 50 ml), the correct result is obtained only under conditions of calibration and measuring in the containers of the same volume. In case of measuring the specific electrical conductivity of distilled water in a smaller container than the one in which the calibration was performed, the device shows underestimated values. In larger containers, the values of specific electrical conductivity are overestimated. In case of calibration in a 100 ml container, the correct result is achieved for measuring the specific electrical conductivity of distilled water in 100 and 1000 ml containers. The obtained results can be explained by the so-called "field effect" – the electromagnetic field is partially outside the geometric space of the measuring cell, and it can be affected by inhomogeneities and interference, such as vessel walls. Conclusions. The correct conductivity measurements for small volumes of solutions (20 and 50 ml) can be obtained by calibrating the conductometer and measuring the conductivity in containers of the same size and volume. The best approach is to calibrate and measure the electrical conductivity of solutions in containers with a volume of at least 100 ml, in order to minimize the influence of the walls of the container on the correct conductometric measurements.Мета роботи. Визначення впливу розмірів ємності, в якій здійснюється калібрування кондуктометра, на правильність вимірювання питомої електропровідності випробовуваних розчинів і дистильованої води для фармакопейних потреб. Матеріали і методи. Вимірювання питомої електропровідності  стандартних розчинів і дистильованої води проводили на кондуктометрі Hanna HI 2300 при температурі (25,0±0,5) °С. Кондуктометр калібрували за допомогою стандартного розчину з питомою електропровідністю 84 мкСм/см (Mettler Toledo). Для контролю коректності вимірювань застосовували стандартний розчин із питомою електропровідністю 29,4 мкСм/см (Mettler Toledo). Дистильовану воду отримували на аквадистиляторі GFL-2008. Температуру стандартних розчинів і дистильованої води контролювали за допомогою термометра TFA 30.1018 і підтримували за допомогою циркуляційного термостата LOIP LT-112. Стандартні розчини і дистильовану воду зберігали і досліджували в ємностях із поліетилену високого тиску. Результати й обговорення. Значення питомої електропровідності випробовуваних розчинів і дистильованої води залежить від того, в ємності якого об’єму було проведено калібрування кондуктометра, і в якій ємності було здійснено вимірювання питомої електропровідності. У випадку застосування ємностей невеликих обʼємів (20 і 50 мл) правильний результат отримують лише при умовах калібрування і вимірювання в ємності одного і того ж обʼєму. У випадку вимірювання питомої електропровідності дистильованої води у ємності меншого обʼєму, ніж та, в якій було проведено калібрування, отримують занижені значення, а якщо у ємностях більшого обʼєму – завищені. При калібруванні приладу в ємності об’ємом 100 мл, правильний результат досягається при вимірюванні питомої електропровідності дистильованої води у ємностях об’ємом 100 і 1000 мл. Причиною таких залежностей є «ефект поля» – електромагнітне поле частково знаходиться поза геометричним простором вимірювального осередку, і на нього впливають неоднорідності і перешкоди, наприклад, стінки ємності.  Висновки. Правильні результати вимірювання питомої електропровідності для невеликих обʼємів розчинів (20 і 50 мл) можуть бути отримані при калібруванні кондуктометра і вимірюванні питомої електропровідності в ємностях одного і того ж об’єму та розміру. Оптимальним підходом є калібрування і вимірювання питомої електропровідності розчинів в ємностях обʼємом не менше 100 мл, щоб мінімізувати вплив стінок ємності на коректність результатів вимірювань

Сучасні хімічні дезінфектанти та антисептики. Частина І

Aim. To generalize and systematize information on the properties of modern chemical disinfectants and antiseptic agents (DA and AA).Results and discussion. The review provides generalized and systematized information on the properties of modern chemical DA and AA – alkylating reagents, aldehydes, amides, amidines, bisguanidines, dyes, halogenated reagents, halogens and their complexes, 2-nitrofuran derivatives. The classification of DA and AA by their chemical structure was carried out. The activity spectra, possible application ways and forms of DA and AA were given. Their toxicity and impact on the environment were described as well.Conclusions. On the basis of the analysis carried out it was shown that aldehydes, halogen-active compounds and halogen-containing complexes are modern effective DA and AA with a wide spectrum of biocidal action. Amides, amidines and bisguanidines are characterized by a narrow spectrum of activity. Dyes and 2-nitrofuran derivatives are old-fashioned antiseptics.Мета. Узагальнити та систематизувати інформацію щодо властивостей сучасних хімічних дезінфікувальних та антисептичних засобів (ДЗ і АЗ).Результати та їх обговорення. В огляді узагальнено та систематизовано інформацію про властивості сучасних хімічних ДЗ і АЗ – алкілувальних реактантів, альдегідів, амідів, амідинів та бісгуанідинів, барвників, галогенактивних реагентів, галогенів та їх комплексів, похідних 2-нітрофурану. Здійснено класифікацію ДЗ і АЗ за хімічною структурою, наведено спектри їхньої активності, напрями і форми застосування, описано токсичність і вплив на екологію.Висновки. Результати проведеного дослідження дозволяють констатувати, що сучасними ефективними ДЗ та АЗ з широким спектром біоцидної дії є альдегіди, галогенактивні сполуки і галогеновмісні комплекси. Аміди, амідини та бісгуанідини характеризуються вужчим спектром активності. Барвники та похідні 2-нітрофурану є морально застарілими антисептиками

ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛИШКОВИХ КІЛЬКОСТЕЙ МИЙНОГО ЗАСОБУ NEODISHER LABOCLEAN PLM НА ЛАБОРАТОРНОМУ ПОСУДІ

The aim of the work. The development of simple rapid approaches for residual quantities of Neodisher Laboclean PLM detergent in laboratory glassware determining, which are based on the use of pharmacopeia methods (testing the electrical conductivity and the test “oxidizable substances”) and assessing the quality of glassware washing with a disinfection-washing machine. Materials and Methods. Distilled and deionized water was obtained, respectively, on a GFL2008 aquadistillator and a Millipore Direct-Q 3 UV system. Conductivity studies were performed on a Hanna HI 2300 conductivity meter. Neodisher LaboClean PLM detergent solutions were used. Washing of laboratory glassware was carried out in a G7883 disinfection-washing machine. Results and Discussion. The electrical conductivity of solutions of various concentrations of Neodisher Laboclean PLM was measured. The obtained data was processed by Excel in order to build a calibration graph and derive its mathematical equation. These approaches, despite the lack of selectivity, make it possible to identify residual contamination of laboratory glassware with Laboclean PLM detergent in concentrations, respectively, of 10-5% and 10-2%. In a similar way, a calibration graph was obtained and the residual amount of one of the hardness salts of tap water (CaCO3) – was estimated. Studies of the cleanliness of laboratory glassware after washing in a washer-disinfector were carried out on the basis of the received data. Conclusions. The obtained data (0.8–3.2 and 2.3–10.0 μg/dishware, respectively, for Neodisher LaboClean PLM detergent and CaCO3) indicate that the cleanliness of laboratory glassware after washing in a G7883 washer-disinfector is satisfactory for solving of the most tasks of analytical and pharmaceutical chemistry.Мета роботи. Опрацювання простих експрес-підходів для визначення залишкової кількості мийного засобу Neodisher LaboСlean PLM в лабораторному посуді, заснованих на використанні фармакопейних методів (перевірки питомої електропровідності і теста «речовин, що окиснюються»), і оцінювання якості миття посуду дезінфекційно-мийним автоматом. Матеріали і методи. Воду дистильовану і дейонізовану отримано, відповідно, з аквадистилятора GFL2008 і системи Millipore Direct-Q 3 UV. Використовували розчини мийного засобу Neodisher LaboСlean PLM. Кондуктометричні дослідження проводили на кондуктометрі Hanna HI 2300. Миття лабораторного посуду здійснювали в дезінфекційно-миючому автоматі G7883. Результати й обговорення. Визначено питому електропровідність розчинів різної концентрації Neodisher Laboclean PLM. Отримані дані оброблені Excel з метою побудови калібрувальних графіків та створення математичних рівнянь. Ці підходи, хоча не є селективними, проте дозволяють ідентифікувати остаточні забруднення посуду мийним засобом Neodisher LaboСlean PLM в концентраціях, відповідно, 10-5 % і 10-2 %, в тому числі – і кількісно (за питомою електропровідністю, з використанням калібрувального графіка). Подібним чином отримано калібровочний графік для однієї з солей жорсткості водопровідної води – CaCO3. На основі отриманих даних були проведені дослідження чистоти лабораторного посуду після відмивання у дезінфекційно-мийному автоматі. Висновки. Отримані дані (0,8–3,2 і 2,3–10,0 мкг/одиницю на посуду, відповідно, для мийного засобу Neodisher LaboClean PLM і для CaCO3) свідчать, що чистота лабораторного посуду після мийки в дезінфекційно-мийному автоматі G7883 є задовільною для вирішення більшості завдань, які стоять перед аналітичною та фармацевтичною хімією

Визначення методом ВЕРХ вмісту супутніх домішок у таблетках глімепіриду

Glimepiride is one of the modern and effective drugs that counteract diabetes mellitus type 2. Like other drugs glimepiride must comply with quality standards set by relevant government departments.Aim. To determine the content of related impurities in glimepiride tablets in order to assess the drug quality.Materials and methods. The study was performed by the reversed-phase HPLC with a spectrophotometric detector in the isocratic mode, in the UV-region of the spectrum. To determine impurities the method of comparison with the solution having the known concentration of impurities and the active substance was used.Results and discussion. It has been shown that the drug contains ≤ 0.18 % of identified and unidentified impurities.Conclusions. The purity of the drug complies with the requirements of normative documents.Глимепирид – современное лекарство, эффективно противодействующее диабету 2-го типа. Как и другие лекарственные средства, глимепирид должен соответствовать стандартам качества, установленным уполномоченными государственными учреждениями.Цель работы. Для оценки качества лекарства был проведен контроль содержания сопутствующих примесей в таблетках глимепирида. Материалы и методы. Исследования осуществлялись методом обращенно-фазовой ВЭЖХ на спектрофотометрическом детекторе в изократическом режиме с детектированием в УФ-области спектра. Для установления содержания примесей использовался метод сравнения с раствором, содержащим известную концентрацию примесей и основного вещества.Результаты и их обсуждение. Лекарственный препарат содержит ≤ 0,18 % идентифицированных и неидентифицированных примесей. Выводы. Показано, что по проверенному показателю таблетки глимепирида соответствуют требованиям нормативных документов. Одним із сучасних і ефективних ліків, що протидіють діабету 2-го типу, є глімепірид. Як і інші лікарські засоби, глімепірид повинен відповідати стандартам якості, встановленим уповноваженими державними установами.Мета роботи – здійснення контролю якості супутніх домішок таблеток глімепіриду. Матеріали та методи. Дослідження проводились методом обернено-фазової ВЕРХ на спектрофотометричному детекторі в ізократичному режимі з детектуванням в УФ-області спектра. Для визначення вмісту домішок був застосований метод порівняння з розчином, що має відому концентрацію домішок і основної речовини.Результати та їх обговорення. Показано, що лікарський препарат містить ≤ 0,18 % ідентифікованих та неідентифікованих домішок. Висновки. За перевіреним показником таблетки глімепіриду відповідають вимогам нормативних документів.

Дослідження кількісного вмісту, гастрорезистентності і супровідних домішок таблеток пантопразолу методом ВЕРХ

The quality control of pantoprazole tablets of foreign manufacture has been carried out by the method of reversephase HPLC. The quantitative determination, the assessment of gastro-resistance and the content of related impurities have been conducted. The test results are summarized in five Tables, and the chromatogram of pantoprazole test solution is shown in Fig. The quantitative determination of the active substance was performed by the external standard method. It has been found that the content of the substance in the medicine is 40.2 mg (100.5%), i.e. within the normal range. The gastro-resistance study demonstrated that after treating with decimolar solution of hydrochloric acid 0.4% of pantoprazole was dissolved. Thus, the medicine complies with the manufacturer’s specifications. Determination of related impurities was performed using the method of the reference solution (with the known concentration of the impurity for identified impurities) and comparing with a dilute solution of the active substance (for unidentified impurities). The solution for the system suitability test (containing pantoprazole and impurities – sulphone and sulphide), reference solutions (with the pantoprazole concentration of 0.1% and 1.0% of the test solution, respectively) and the test solution were prepared to determine the amount of impurities. Our studies have shown that pantoprazole tablets contain 0.17% of the identified and 0.10% of the unidentified impurities (the total content of all impurities is up to 0.27%). Thus, the pantoprazole parameters tested correspond to the regulatory requirements, and this medicine is safe for consumers.В работе методом обращенно-фазовой ВЭЖХ осуществлен контроль качества лекарственного средства пантопразола (таблетки иностранного производства). Проведено количественное определение, оценка гастрорезистентности и содержания сопутствующих примесей. Результаты испытаний обобщены в пяти таблицах, а хроматограмма испытуемого раствора пантопразола приведена на рисунке. Количественное определение действующего вещества выполняли методом внешнего стандарта. Установлено, что содержание субстанции в лекарственном средстве составляет 40,2 мг (100,5%), т. е. находится в пределах нормы. Исследования на гастрорезистентность показали, что после обработки децимолярным раствором хлоридной кислоты растворилось 0,4% пантопразола, т.е. лекарственное средство соответствует требованиям спецификации производителя. Определение сопутствующих примесей проводили сравнением с раствором с известной концентрацией примеси (для идентифицированных примесей) и сравнением с разбавленным раствором основного вещества неидентифицированных примесей). Для выяснения количества примесей были приготовлены раствор для тестирования пригодности системы (содержащий пантопразол и примеси – сульфон и сульфид), растворы сравнения (с концентрацией пантопразола, соответственно, 0,1% и 1,0% от исследуемого раствора) и исследуемый раствор. Проведенные нами исследования показали, что таблетки пантопразола содержат 0,17% идентифицированных и 0,10% неидентифицированных примесей, т.е. суммарное содержание всех примесей – до 0,27%. Таким образом, по проверенным показателям лекарственный препарат пантопразол соответствует требованиям нормативной документации и является безопасным для потребителей. Методом обернено-фазової ВЕРХ здійснено контроль якості лікарського засобу пантопразолу (таблетки іноземного виробництва). Проведено кількісне визначення, оцінка гастрорезистентності і вмісту супровідних домішок. Результати випробувань узагальнені в п’яти таблицях, а хроматограма досліджуваного розчину пантопразолу наведена на рисунку. Кількісне визначення діючої речовини виконували методом зовнішнього стандарту. Встановлено, що вміст субстанції в лікарському засобі становить 40,2 мг (100,5%), тобто знаходиться в межах норми. Дослідження на гастрорезистентність показали, що після обробки децимолярним розчином хлористоводневої кислоти розчинилось 0,4% пантопразолу, тобто лікарський засіб задовольняє вимогам специфікації виробника. Визначення супровідних домішок проводили порівнянням з розчином з відомою концентрацією домішки (для ідентифікованих домішок) і порівнянням з розведеним розчином основної речовини (для неідентифікованих домішок). Для з’ясування кількості домішок були приготовлені розчин для тесту придатності системи (який містить пантопразол і домішки сульфон та сульфід), розчини порівняння (з концентрацією пантопразолу, відповідно, 0,1% і 1,0% від досліджуваного розчину) і досліджуваний розчин. Проведені нами випробування показали, що таблетки пантопразолу містять 0,17% ідентифікованих і 0,10% неідентифікованих домішок, тобто сумарний вміст усіх домішок – до 0,27%. Таким чином, за перевіреними показниками лікарський засіб таблетки пантопразолу відповідає вимогам нормативної документації і є безпечним для споживачі