Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)

Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation

Determinação simultânea de creatinina e indicadores biológicos de exposição ao tolueno, estireno e xilenos em urina por cromatografia líquida de alta eficiência

A simple liquid chromatographic method for the simultaneous determination of creatinine, hippuric acid, mandelic acid, phenylglyoxylic acid and o, m and p-methylhippuric acids was developed and validated. Sample preparation was only dilution with water (1:10), followed by centrifugation. Analysis was performed in a reversed phase column (Lichrospher RP 8ec), 250 x 4.0 mm, with isocratic elution with phosphate buffer pH 2.3 and acetonitrile (90:10, v/v). The method presents adequate linearity, precision and accuracy and allows the simultaneous determination of the biomarkers of exposure to toluene, xylene and styrene together with creatinine, reducing cost and laboratory time

Determinação rápida de oseltamivir em cápsulas por cromatografia líquida de ultraeficiência com detector por arranjo de diodos

A simple and rapid ultra-performance liquid chromatographic method for determination of oseltamivir in capsules was developed and validated. The mobile phase consisted of 5 mmol/L triethylammonium buffer (pH 3.0) and acetonitrile (70:30, v/v). Separation was performed in a Hypersil Gold® column, with octylsilil as stationary phase (100 x 2.1 mm, p.d. 1.9 µm). Chromatography run time was 1.2 min. The method presented adequate specificity, linearity, precision, ruggedness and accuracy and was adequate for determination of oseltamivir in capsules

Preanalytical and validation studies for the determination of malondialdehyde in human plasma through high performance liquid chromatography after derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine

O malondialdeído (MDA) é um importante biomarcador utilizado na avaliação do estresse oxidativo. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia para a quantificação plasmática de MDA, através de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD), após processo de derivatização com 2,4-dinitrofenilhidrazina (DNPH), avaliando as principais variáveis pré-analíticas. A curva de calibração em plasma (0 a 40 µM) apresentou elevada linearidade (r²=0,998). Os principais parâmetros de validação foram: recuperação absoluta: 78%; limite de detecção: 0,11 µM e limite de quantificação: 0,38 µM. Os valores de MDA determinados em indivíduos adultos saudáveis (n=38) foram 3,31 ± 0,38 µM (média ± DP). Estudos de estabilidade do padrão de MDA, reagente derivatizante e MDA plasmáticos, indicaram que a solução padrão pode ser armazenada a -20 e 4 ºC.Malondialdehyde (MDA) is an important biomarker for the evaluation of oxidative stress status. The aim of this study was to develop a method for plasma MDA quantification by high performance liquid chromatography with diode-array detection (HPLC-DAD), following derivatization with 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH), evaluating the main preanalytical variables. The calibration curve in plasma (0 to 40 µM) presented high linearity (r² = 0.998). Main validation parameters were: recovery: 78%; LOD: 0.11 µM and LOQ: 0.38 µM. The MDA values obtained in healthy volunteers (n=38) were 3.31 ± 0.38 µM (mean ± SD). Stability studies of MDA standard solution and derivatizing reagent and plasma MDA indicated that the standard solution can be stored at -20 and 4 ºC, remaining stable for at least 30 days

Determinação de ácido valpróico em soro por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD), após derivatização com brometo de fenacila

Valproic acid (VA) is a drug used to control seizures in several epileptic conditions. In VA pharmacotherapy, therapeutic drug monitoring is recommended to obtain adequate seizure control and avoid toxicity. The aim of this study was to validate a method for the determination of valproic acid in serum, employing high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD), after derivatization with phenacyl bromide. The calibration curve (y=0.0133x-0.0025) presented good linearity with r²=0.9999. Accuracy (101-115%), intra-assay precision (4.53-8.15%) and inter-assay precision (3.15-6.77%) were acceptable. The quantification limit was 2.0 µg/mL. The method presented similar results to enzyme immunoassay

Determination of amitriptyline and its main metabolites in human plasma samples using HPLC-DAD: application to the determination of metabolic ratios after single oral dose of amitriptyline

A simple and sensitive HPLC-DAD method for the simultaneous determination of amitriptyline, nortriptyline, E-10-hydroxyamitriptyline, Z-10-hydroxyamitriptyline, E-10-hydroxynortriptyline, Z-10-hydroxynortriptyline and desmethylnortriptyline in human plasma samples was developed and validated. The method employs a two step liquid-liquid extraction and a reversed phase separation with isocratic elution. Precision assays showed R.S.D % lower than 12.1% and accuracy was in the range of 93.1 to 102.5%. Lowest Limit of detection was 5 ng mL-1 for all analytes. Metabolic ratios of amitriptyline demethylation were evaluated in individuals genotyped for CYP2C19, with clear differences between volunteers with zero or two active alleles. The method is suitable for therapeutic drug monitoring of patients under amitriptyline treatment, also allowing the indication of CYP2C19 activity

Prevalência de substâncias psicoativas em pacientes vítimas de trauma atendidas em um hospital geral: Prevalence of psychoactive substances in trauma victims assisted in a general hospital

Objetivos: O trauma é a primeira causa de morte na população jovem e estudar seus fatores de risco é importante para o planejamento de medidas de prevenção. Neste sentido, o objetivo do estudo foi estimar a prevalência de substâncias psicoativas em pacientes atendidos no departamento de emergência de um Hospital Geral por qualquer tipo de trauma no período de 6 meses. Métodos: foi realizado um estudo prospectivo de corte transversal no departamento de emergência de um hospital geral. Foi determinada a alcoolemia e realizada análise toxicológica de substâncias psicoativas por cromatografia liquida de alta eficiência associada a espectrometria de massas (LC-MS/MS) em amostras de sangue colhidas até 6 horas após o trauma. Dados sociodemográficos, tipo e severidade do trauma foram registrados.  Resultados: Foram incluídos 238 pacientes, com idade média de 42 anos, majoritariamente do sexo masculino (68%), solteiros (46%) e economicamente ativos (66%). Cerca de 20% dos traumas foi severo, com maior prevalência de colisão de trânsito (64%). Pelo menos uma substância psicoativa foi detectada em 33 % dos pacientes, Álcool em 11,8%, cocaína em 9,2%, cannabis em 7,9%, cetamina em 0,8%, benzodiazepínicos em 4,6%, antidepressivos em 8,2% e múltiplas substâncias em 7,9%. Alcoolemia positiva foi associada significativamente ao sexo masculino e a traumas mais severos. Conclusão: a prevalência de pacientes traumatizados sob efeito de alguma substância psicoativa foi alta em nossa amostra. A identificação desses pacientes no departamento de emergência e intervenções de prevenção secundária são essenciais para diminuir a recorrência do trauma, a morbimortalidade e os custos desta doença