Determinación de la incertidumbre del método de análisis de aflatoxinas por HPLC en pasa de uva

Objective: This work presents the definition of uncertainties for the methods of analysis of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in raisins by HPLC-FLD. The uncertainty of a method is one of the parameters required by the norm IRAM 301-ISO/IEC 17025:2005Standard, applicable in the Argentine Republic and accredited by the Argentine Accreditation Organism (OAA), and forms part of the validation of analytical methods. In addition, it is a necessary requirement to expand the scope of accreditation of the Laboratory of Analysis of Regional Products of Chemical Engineering (LAPRIQ, by the name in Spanish), belonging to the Institute of Chemical Engineering of the National University of San Juan. Methodology: The procedure used is called “Bottom up”, based on a succession of calculation that take into account  errors from each of the analytical operations decomposed in primary activities. For the initial stage, sources of error that can affect the result of the analysis were identified. The Ishikawa's fishbone procedure was used as a basis for determining the sources of error and their incidence in the final uncertainty of the process. Once the factors that add up to the error in the measurement were defined, all the HPLC calibration tests were performed. Second, the combined uncertainties were added, weighted according to the importance of their contribution through the sensitivity coefficient. Finally, the expanded uncertainty was determined using a coverage factor K = 2, which implies a confidence percentage of 95%. With this factor we can expect to include the largest fraction of the distribution of the values attributed to the measurand. Results: Six sources of error were detected and correspond, on the one hand, to the mass measurements of the sample, extraction volumes, elution, and aliquot for “clean up” and,  on the other, HPLC detection and recovery rate of the method. The calculated uncertainties for the four aflatoxins are AFB1= 0.7 mg/kg, AFB2= 0.2 mg/kg, AFG1 = 0.9 mg/kg y AFG2 = 0.3 mg/kg. Conclusions: The values of the expanded uncertainties are reported in the certificate of analysis, along with the result of the HPLC test, as one of the tests of the validation of the method validation.Contexto: En este trabajo se presenta la determinación de las incertidumbres de los métodos de análisis de aflatoxinas B1, B2, G1 y G2 en pasa de uva por HPLC-FLD. La incertidumbre de un método es uno de los parámetros requeridos por la norma IRAM 301-ISO/IEC 17025:2005, de aplicación en la República Argentina y acreditada por el Organismo Argentino de Acreditación (OAA). Forma parte de la validación del método analítico. Es un requisito necesario para ampliar el alcance de acreditación del Laboratorio de Análisis de Productos Regionales de Ingeniería Química (LAPRIQ), perteneciente al Instituto de Ingeniería Química de la Universidad Nacional de San Juan. Metodología: El procedimiento utilizado es el denominado bottom up, basado en una sucesión de etapas de cálculo que tienen en cuenta los errores provenientes de cada una de las operaciones analíticas descompuestas en actividades primarias. La etapa inicial consiste en la identificación de las fuentes de error que pueden afectar el resultado del análisis. Se tomño como base para la determinación de las fuentes de error, y su incidencia en la incertidumbre final del proceso, el procedimiento de espina de pescado de Ishikawa. Definidos los factores que suman al error en la medición, se realizaron todos los ensayos de calibración del HPLC, índice de recuperación y verificación del instrumental para la determinación de la incertidumbre estándar de los subcomponentes. Se calculó luego la incertidumbre combinada teniendo en cuenta los aportes individuales. Posteriormente se sumaron las incertidumbres combinadas, ponderadas según la importancia de su contribución a través del coeficiente de sensibilidad. Por último, se determinó la incertidumbre expandida usando un factor de cobertura K = 2, que implica un porcentaje de confianza del 95 %. Con este factor se puede esperar que se incluya la mayor fracción de la distribución de los valores atribuidos al mesurando. Resultados: Se detectaron seis fuentes de error, correspondientes a las mediciones de: masa de la muestra, volúmenes de extracción, elución y alícuota para clean up, detección en HPLC e índice de recuperación del método. Las incertidumbres expandidas calculadas de las cuatro aflatoxinas son AFB1= 0,7mg/kg, AFB2= 0,2mg/kg, AFG1 = 0,9 mg/kg y AFG2 = 0,3 mg/kg. Conclusiones: Los valores de las incertidumbres expandidas se informan en el certificado de análisis, junto con el resultado del ensayo por HPLC, como una de las pruebas de la validación del método

Determinación de la incertidumbre del método de análisis de aflatoxinas por HPLC en pasa de uva

Contexto: En este trabajo se presenta la determinación de las incertidumbres de los métodos de análisis de aflatoxinas B1, B2, G1 y G2 en pasa de uva por HPLC-FLD. La incertidumbre de un método es uno de los parámetros requeridos por la norma IRAM 301-ISO/IEC 17025:2005, de aplicación en la República Argentina y acreditada por el Organismo Argentino de Acreditación (OAA). Forma parte de la validación del método analítico. Es un requisito necesario para ampliar el alcance de acreditación del Laboratorio de Análisis de Productos Regionales de Ingeniería Química (LAPRIQ), perteneciente al Instituto de Ingeniería Química de la Universidad Nacional de San Juan. Metodología: El procedimiento utilizado es el denominado bottom up, basado en una sucesión de etapas de cálculo que tienen en cuenta los errores provenientes de cada una de las operaciones analíticas descompuestas en actividades primarias. La etapa inicial consiste en la identificación de las fuentes de error que pueden afectar el resultado del análisis. Se tomño como base para la determinación de las fuentes de error, y su incidencia en la incertidumbre final del proceso, el procedimiento de espina de pescado de Ishikawa. Definidos los factores que suman al error en la medición, se realizaron todos los ensayos de calibración del HPLC, índice de recuperación y verificación del instrumental para la determinación de la incertidumbre estándar de los subcomponentes. Se calculó luego la incertidumbre combinada teniendo en cuenta los aportes individuales. Posteriormente se sumaron las incertidumbres combinadas, ponderadas según la importancia de su contribución a través del coeficiente de sensibilidad. Por último, se determinó la incertidumbre expandida usando un factor de cobertura K = 2, que implica un porcentaje de confianza del 95 %. Con este factor se puede esperar que se incluya la mayor fracción de la distribución de los valores atribuidos al mesurando. Resultados: Se detectaron seis fuentes de error, correspondientes a las mediciones de: masa de la muestra, volúmenes de extracción, elución y alícuota para clean up, detección en HPLC e índice de recuperación del método. Las incertidumbres expandidas calculadas de las cuatro aflatoxinas son AFB1= 0,7mg/kg, AFB2= 0,2mg/kg, AFG1 = 0,9 mg/kg y AFG2 = 0,3 mg/kg. Conclusiones: Los valores de las incertidumbres expandidas se informan en el certificado de análisis, junto con el resultado del ensayo por HPLC, como una de las pruebas de la validación del método

VIII Encuentro de Docentes e Investigadores en Historia del Diseño, la Arquitectura y la Ciudad

Acta de congresoLa conmemoración de los cien años de la Reforma Universitaria de 1918 se presentó como una ocasión propicia para debatir el rol de la historia, la teoría y la crítica en la formación y en la práctica profesional de diseñadores, arquitectos y urbanistas. En ese marco el VIII Encuentro de Docentes e Investigadores en Historia del Diseño, la Arquitectura y la Ciudad constituyó un espacio de intercambio y reflexión cuya realización ha sido posible gracias a la colaboración entre Facultades de Arquitectura, Urbanismo y Diseño de la Universidad Nacional y la Facultad de Arquitectura de la Universidad Católica de Córdoba, contando además con la activa participación de mayoría de las Facultades, Centros e Institutos de Historia de la Arquitectura del país y la región. Orientado en su convocatoria tanto a docentes como a estudiantes de Arquitectura y Diseño Industrial de todos los niveles de la FAUD-UNC promovió el debate de ideas a partir de experiencias concretas en instancias tales como mesas temáticas de carácter interdisciplinario, que adoptaron la modalidad de presentación de ponencias, entre otras actividades. En el ámbito de VIII Encuentro, desarrollado en la sede Ciudad Universitaria de Córdoba, se desplegaron numerosas posiciones sobre la enseñanza, la investigación y la formación en historia, teoría y crítica del diseño, la arquitectura y la ciudad; sumándose el aporte realizado a través de sus respectivas conferencias de Ana Clarisa Agüero, Bibiana Cicutti, Fernando Aliata y Alberto Petrina. El conjunto de ponencias que se publican en este Repositorio de la UNC son el resultado de dos intensas jornadas de exposiciones, cuyos contenidos han posibilitado actualizar viejos dilemas y promover nuevos debates. El evento recibió el apoyo de las autoridades de la FAUD-UNC, en especial de la Secretaría de Investigación y de la Biblioteca de nuestra casa, como así también de la Facultad de Arquitectura de la UCC; va para todos ellos un especial agradecimiento

Determinación de la incertidumbre del método de análisis de aflatoxinas por HPLC en pasa de uva

Objective: This work presents the definition of uncertainties for the methods of analysis of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in raisins by HPLC-FLD. The uncertainty of a method is one of the parameters required by the norm IRAM 301-ISO/IEC 17025:2005Standard, applicable in the Argentine Republic and accredited by the Argentine Accreditation Organism (OAA), and forms part of the validation of analytical methods. In addition, it is a necessary requirement to expand the scope of accreditation of the Laboratory of Analysis of Regional Products of Chemical Engineering (LAPRIQ, by the name in Spanish), belonging to the Institute of Chemical Engineering of the National University of San Juan. Methodology: The procedure used is called “Bottom up”, based on a succession of calculation that take into account  errors from each of the analytical operations decomposed in primary activities. For the initial stage, sources of error that can affect the result of the analysis were identified. The Ishikawa's fishbone procedure was used as a basis for determining the sources of error and their incidence in the final uncertainty of the process. Once the factors that add up to the error in the measurement were defined, all the HPLC calibration tests were performed. Second, the combined uncertainties were added, weighted according to the importance of their contribution through the sensitivity coefficient. Finally, the expanded uncertainty was determined using a coverage factor K = 2, which implies a confidence percentage of 95%. With this factor we can expect to include the largest fraction of the distribution of the values attributed to the measurand. Results: Six sources of error were detected and correspond, on the one hand, to the mass measurements of the sample, extraction volumes, elution, and aliquot for “clean up” and,  on the other, HPLC detection and recovery rate of the method. The calculated uncertainties for the four aflatoxins are AFB1= 0.7 mg/kg, AFB2= 0.2 mg/kg, AFG1 = 0.9 mg/kg y AFG2 = 0.3 mg/kg. Conclusions: The values of the expanded uncertainties are reported in the certificate of analysis, along with the result of the HPLC test, as one of the tests of the validation of the method validation.Contexto: En este trabajo se presenta la determinación de las incertidumbres de los métodos de análisis de aflatoxinas B1, B2, G1 y G2 en pasa de uva por HPLC-FLD. La incertidumbre de un método es uno de los parámetros requeridos por la norma IRAM 301-ISO/IEC 17025:2005, de aplicación en la República Argentina y acreditada por el Organismo Argentino de Acreditación (OAA). Forma parte de la validación del método analítico. Es un requisito necesario para ampliar el alcance de acreditación del Laboratorio de Análisis de Productos Regionales de Ingeniería Química (LAPRIQ), perteneciente al Instituto de Ingeniería Química de la Universidad Nacional de San Juan. Metodología: El procedimiento utilizado es el denominado bottom up, basado en una sucesión de etapas de cálculo que tienen en cuenta los errores provenientes de cada una de las operaciones analíticas descompuestas en actividades primarias. La etapa inicial consiste en la identificación de las fuentes de error que pueden afectar el resultado del análisis. Se tomño como base para la determinación de las fuentes de error, y su incidencia en la incertidumbre final del proceso, el procedimiento de espina de pescado de Ishikawa. Definidos los factores que suman al error en la medición, se realizaron todos los ensayos de calibración del HPLC, índice de recuperación y verificación del instrumental para la determinación de la incertidumbre estándar de los subcomponentes. Se calculó luego la incertidumbre combinada teniendo en cuenta los aportes individuales. Posteriormente se sumaron las incertidumbres combinadas, ponderadas según la importancia de su contribución a través del coeficiente de sensibilidad. Por último, se determinó la incertidumbre expandida usando un factor de cobertura K = 2, que implica un porcentaje de confianza del 95 %. Con este factor se puede esperar que se incluya la mayor fracción de la distribución de los valores atribuidos al mesurando. Resultados: Se detectaron seis fuentes de error, correspondientes a las mediciones de: masa de la muestra, volúmenes de extracción, elución y alícuota para clean up, detección en HPLC e índice de recuperación del método. Las incertidumbres expandidas calculadas de las cuatro aflatoxinas son AFB1= 0,7mg/kg, AFB2= 0,2mg/kg, AFG1 = 0,9 mg/kg y AFG2 = 0,3 mg/kg. Conclusiones: Los valores de las incertidumbres expandidas se informan en el certificado de análisis, junto con el resultado del ensayo por HPLC, como una de las pruebas de la validación del método