Influence of the Nature of Aminoalcohol on ZnO Films Formed by Sol-Gel Methods

Here we present comparative studies of: (i) the formation of ZnO thin films via the sol-gel method using zinc acetate dihydrate (ZAD), 2-methoxyethanol (ME) as solvent, and the aminoalcohols (AA): ethanolamine, (S)-(+)-2-amino-1-propanol, (S)-(+)-2-amino-3-methyl-1-butanol, 2-aminophenol, and aminobenzyl alcohol, and (ii) elemental analyses, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, absorption and emission spectra of films obtained after deposition by drop coating on glass surface, and thermal treatments at 300, 400, 500 and 600 ◦C. The results obtained provide conclusive evidences of the influence of the AA used (aliphatic vs. aromatic) on the ink stability (prior to deposition), and on the composition, structures, morphologies, and properties of films after calcination, in particular, those due to the different substituents, H, Me, or iPr, and to the presence or the absence of a -CH2- unit. Aliphatic films, more stable and purer than aromatic ones, contained the ZnO wurtzite form for all annealing temperatures, while the cubic sphalerite (zinc-blende) form was also detected after using aromatic AAs. Films having frayed fibers or quartered layers or uniform yarns evolved to 'neuron-like' patterns. UV and photoluminescence studies revealed that these AAs also affect the optical band gap, the structural defects, and photo-optical properties of the films

Expanding the Crystal Form Landscape of the Antiviral Drug Adefovir Dipivoxil

The solid state of adefovir dipivoxil (AD) has been revisited. In the present article we extend the knowledge about the solid state of this pharmaceutical prodrug. The stability landscape of the amorphous form with respect to the anhydrous and hydrate crystalline forms has been studied, and the use of an antiplasticizing agent to increase its Tg is described. The crystal structure of the elusive anhydrous form I has been determined from laboratory powder X-ray diffraction data by means of direct space methods using the computing program FOX. In addition, three new isostructural solvates of AD (methanol, ethylenglycol, and methylethylketone) have been discovered and structurally characterized by single cristal X-ray diffraction

Polymorphism of Cocrystals: The Promiscuous Behavior of Agomelatine

It has been traditionally suggested that polymorphism of cocrystals is a phenomenon seen less frequently than in monocomponent crystals. However, since the research on cocrystals has recently experienced a big growth, the number of solved structures of polymorphic cocrystals in the Cambridge Structural Database has increased, which can help to understand better whether a lower impact of this phenomenon exists or not in multicomponent crystals. In this paper we describe the cocrystal landscape of agomelatine, a particularly promiscuous drug able to cocrystallize with up to nine different coformers. Interestingly, two of those coformers have produced polymorphic cocrystals during the screening, which converts agomelatine into a new example that questions the traditional belief of the lesser impact of polymorphism in cocrystals and highlights the importance of polymorphism studies in cocrystal screening. Our work is completed with the determination of the crystal structures of the new forms from combined single crystal/laboratory X-ray powder diffraction data

Investigation on the structural changes of ZnO:Er:Yb thin film during laser annealing to fabricate a transparent conducting upconverter

A transparent and conducting ZnO:Er:Yb thin film with upconversion properties has been achieved after being annealed with continuous laser radiation just before the ablation point of the material. This work demonstrates that the laser energy preserves the conductivity of the film and at the same time creates an adequate surrounding for Er and Yb to produce visible upconversion at 660, 560, 520, and 480 nm under 980 nm laser excitation. The relation between the structural, electrical and upconversion properties is discussed. It is observed that the laser energy melts part of the material, which recrystallizes creating rare earth oxides and two different wurtzite structures, one with substitutional rare earths and oxygen vacancies (responsible for the conductivity) and the other without substitutional rare earth ions (responsible for the upconversion emission)

The importance of back contact modification in Cu2ZnSnSe4 solar cells: The role of a thin MoO2 layer

Cu2ZnSn(SxSe1−x)4 (CZTSSe) photovoltaic absorbers could be the earth-abundant and low toxicity replacement for the already commercialized CuIn1−xGaxSe2 (CIGS) thin film technology. In order to make this possible, specific research efforts applied to the bulk, front and back interfaces must be performed with the aim of improving CZTSSe performance. In this paper the importance of back contact modification to obtain high efficiency Cu2ZnSnSe4 (CZTSe) solar cells and to increase a paramount and limiting parameter such as VOC is highlighted. Several Mo configurations (monolayer, bi-layer and tri-layer) with different electrical and morphological properties are investigated in CZTSe solar cells. An optimum tri-layer configuration in order to minimize overselenization of the back contact during thermal annealing while keeping reasonable electrical features is defined. Additionally, a thin intermediate MoO2 layer that results in a very effective barrier against selenization and innovative way to efficiently assist in the CZTSe absorber sintering is introduced. The use of this layer enhances grain growth and subsequently the efficiency of solar cells increases via major VOC and FF improvement. An efficiency increase from 7.2% to 9.5% is obtained using a Mo tri-layer with a 20nm intermediate MoO2 layer

Calibratges instrumentals de difractòmetres de raigs X de pols

[spa] El trabajo es sobre la calibración instrumental de los difractómetros de rayos X de polvo disponibles en la Unidad de Difracción de Rayos X de los Servicios Científico-Técnicos de la Universidad de Barcelona. La calibración instrumental permite un mejor conocimiento de los difractómetros, de sus posibilidades analíticas y de su resolución. Por otro lado la calibración es necesaria para poder abordar determinados estudios de difracción, sobre todos los relacionados con las propiedades microestructurales de los materiales sólidos a caracterizar. En el trabajo presentado la calibración se ha efectuado en base a datos obtenidos de medidas precisas con muestras de diversos patrones, la mayoría patrones NIST, en las distintas configuraciones y disposiciones experimentales de los difractómetros. La memoria está dividida en 6 capítulos. El primero es de introducción donde se presenta el trabajo, las motivaciones y los objetivos. El segundo y el tercero son descriptivos de los dispositivos experimentales (difractómetros) y de los materiales (patrones), respectivamente. El cuarto capítulo es de metodología en el que se presentan las distintas medidas realizadas y los procesos de ajuste de perfil. Los resultados se presentan detalladamente en el quinto capítulo, y el sexto es sobre la discusión general del trabajo presentándose las conclusiones fundamentales y las secundarias. Adicionalmente la memoria incluye cinco apéndices. El primero descriptivo del papel de la difracción de rayos X en las publicaciones del autor, los dos siguientes con resultados de análisis isotrópicos de microestructura, el cuarto relativo a cuestiones relacionadas con la dispersión de longitudes de onda, y el último relaciona el contenido de un CD-ROM adjunto a la memoria que incluye ficheros de datos, de parámetros para el ajuste de perfil, de resultados y los de los parámetros de las funciones de resolución instrumental. Los resultados los constituyen fundamentalmente las funciones de anchura (WF) para las distintas configuraciones y disposiciones experimentales. Las WF que se pueden considerar funciones de resolución instrumental (IRF) son las obtenidas con el LaB6 SRM-660a en el caso de las configuraciones de geometría Bragg-Brentano y reflexión, y las obtenidas con el NAC en el caso de las configuraciones de óptica paralela y transmisión. Alternativamente el NAC es válido para el caso de geometrías de Bragg-Brentano y reflexión si se quieren caracterizar materiales de bajo coeficiente de absorción. Además el patrón orgánico utilizado, la Amoxicilina Trihidrato, es probablemente un patrón válido para la calibración instrumental en el caso de las geometrías de transmisión. La mejor resolución de entre las de las configuraciones de geometría Bragg-Brentano y reflexión es la de los equipos PANanalytical X-Pert PRO MPD, independientemente de que se trabaje con radiación de Cu K¿o K¿1+2. En configuración Bragg-Brentano la mejor resolución obtenida en los equipos Siemens D-500 muestra solo ligera peor resolución que la mejor de los equipos PANanlytical. En el caso de los equipos PANanalytical en configuración Bragg-Brentano la resolución es prácticamente independiente de las disposiciones experimentales siendo solamente ligeramente peor en el caso de utilizar ventanas Soller de apertura angular relativamente grande. En el caso de los difractómetros Siemens en geometría Bragg-Brentano, se ha podido comprobar que la ventana de recepción determina la resolución. En las configuraciones de óptica paralela y transmisión la resolución viene determinada fundamentalmente por el diámetro del capilar. La altura del haz sobre la muestra no influye de forma importante en la resolución. El LaB6, a pesar de ser el material que presenta menores anchuras a meda altura también en configuraciones de transmisión, no es considerado un patrón de calibración instrumental adecuado para estas configuraciones pues sus picos de difracción son demasiado estrechos debido a efectos de absorción. La llamada asimetría inversa observada a ángulos de difracción elevados, relacionada con el carácter múltiple de las transiciones asociadas a la emisión de líneas características, demuestra que se requiere la consideración de hasta cinco picos pseudo-Voigt por reflexión en el caso de medidas para radiación de Cu K¿1+2 y de dos picos por reflexión en el caso de radiación de CuK¿1 para describir con alta precisión el perfil de los picos de difracción. Esta elevada precisión es seguramente necesaria en el caso de querer efectuar estudios detallados de caracterizaciones microestructurales, sobre todo en el caso de trabajar con radiación K¿1, pues la consideración de dos (en el caso de K¿1) por reflexión sobreestima las FWHM de las IRF

X-ray single crystal and powder diffraction: possibilities and applications

Podeu consultar el llibre complet a: http://hdl.handle.net/2445/32166In this article the main possibilities of single crystal and powder diffraction analysis using conventional laboratory x-ray sources are introduced. Several examples of applications with different solid samples and in different fields of applications are shown illustrating the multidisciplinary capabilities of both techniques

Highly efficient electrochemical and chemical hydrogenation of 4-nitrophenol using recyclable narrow mesoporous magnetic CoPt nanowires

Toxic nitro-compounds, such as 4-nitrophenol, are one of the most common wastewater industrial pollutants. Thus, efficient ways to neutralize them are actively pursued. Here novel procedures to degrade these types of compounds based on the use of mesoporous magnetic nanowires are demonstrated. Fully-mesoporous magnetic narrow (25 nm) CoPt nanowires with an extraordinary effective area are grown using ionic liquid-in-water microemulsions in alumina templates. These mesoporous nanowires are shown to be efficient catalysts for the hydrogenation of 4-nitrophenol by electrocatalysis. Additionally, these nanowires also present exceptional conventional catalytic activity when used in conjunction with NaBH4, particularly when magnetic stirring is utilized. In fact, magnetically actuated mesoporous CoPt nanowires drastically outperform all state-of-the-art 4-nitrophenol catalysts. Additionally, given their magnetic character, these nanowires can be easily recycled and reused. Thus, the outstanding catalytic performance of mesoporous CoPt nanowires makes them excellent candidates for wastewater treatment agents

Caracterización mineralógica de carnalitas mediante DRX

La carnalita precipita en los últimos estadios de evaporación del agua marina a partir de salmueras altamente concentradas. Las muestras de carnalita objeto de nuestro estudio se sitúan estratigráficamente en la parte superior de la formación salina de Cardona y representan la desecación definitiva del surco marino existente durante el Eoceno en la cuenca de AntepaísSurpirenaica. Las muestras han sido tomadas en la Mina de Cabanases (Súria) donde se han realizado muestreos en los frentes de explotación y aprovechado los testigos obtenidos mediante sondeos de exploración realizados desde las propias galerías

H2 generation from aqueous ethanol over ZnO nanowires, the photo-transformation of surface species

ZnO nanowires (NWs) with wurzite structure and a very high [0001] preferred orientation were grown on a ZnO thin film, from a gas-solid process, in the absence of catalyst. ZnO NWs were characterized by FESEM, XRD, HRTEM, XPS, PL and Raman spectroscopy and used as photocatalysts for the photo-transformation of ethanol(aq) in the gas phase. The existence of different defects such as oxygen vacancies was evidenced. The photocatalytic process was followed by in-situ diffuse reflectance infrared spectroscopy (DRIFTS) coupled to on-line mass spectrometry (MS) analysis. The surface species determined during the irradiation (λ = 365 nm) of ZnO NWs under ethanol/water vapor flow at room temperature are related with the hydrogen production and carbon-containing products evolved