ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОДЕИНА В МОЧЕ ЧЕЛОВЕКА

For the extraction-fluorimetric determination of nanogram amounts of codeine in human urine the use of the fluorescence of the toluene extract of the codeine ionic associate with eosin was proposed. The formed ionic associate was characterized by the intensive fluorescence with a maximum of 550 nm. It was shown that the fluorescence intensity of the codeine ion associate with eosin in toluene was 10 times higher than the intensity of its luminescence in carbon tetrachloride, and 3 times higher than its intensity in chloroform. The optimal conditions for the formation of the fluorescent ion associate of the positively charged codeine ion with a negatively charged form of eosin were determined. The maximum fluorescence intensity of the ion associate was observed during the toluene extraction from the aqueous solutions with pH of 6 - 8 and the eosin concentration in the range of 1·10-5-1·10-3 mol·L-1. The fluorescence intensity of the extract was maintained at the initial level for 24 hours. The extraction-fluorometric procedure for determining the nanogram amounts of codeine in human urine was developed. The limit of detection of codeine, calculated by 3s-criterion, was equal to 6 ng·ml-1. The calibration curve linearity was maintained in the range of 30 – 320 ng·ml-1. The procedure for the determination of codeine in real expert samples of urine was tested. The relative standard deviation did not exceed 0.08. The obtained results for the extraction-fluorimetric determination of codeine in human urine allowed recommending the developed procedure for its use in the solutions of certain tasks in the practice of the institutions of the corresponding profile.Keywords: Сodeine, determination, human urine, extraction, fluorescence(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.4.006S.I. Metelitsa1, E.V. Kireeva1, V.V. Nemikhin2, S.V. Kachin1, V.N. Losev1, S.A. Sagalakov1 1Siberian Federal University, Svobodnyi pr., 79, Krasnoyarsk, 660041,Russian Federation2Krasnoyarsk Regional Bureau of Forensic Medical Examination, Mira pr., 35, Krasnoyarsk, 660049, Russian FederationДля экстракционно-флуориметрического определения нанограммовых содержаний кодеина в моче человека предложено использование флуоресценции толуольного экстракта ионного ассоциата кодеина с эозином. Образующийся ионный ассоциат характеризуется интенсивной флуоресценцией с максимумом при 550 нм. Показано, что интенсивность флуоресценции ионного ассоциата кодеина с эозином в толуоле в 10 раз выше интенсивности его свечения в четыреххлористом углероде и в 3 раза – в хлороформе. Определены оптимальные условия образования флуоресцирующего ионного ассоциата положительно заряженного иона кодеина с отрицательно заряженной формой эозина. Максимальная интенсивность флуоресценции ионного ассоциата наблюдается при его экстракции толуолом из водных растворов с рН = 6-8 и концентрации эозина в диапазоне 1·10-5-1·10-3 М. Интенсивность флуоресценции экстракта сохраняется в течение 24 часов. Разработана методика экстракционно-флуориметрического определения нанограммовых содержаний кодеина в моче человека. Предел обнаружения кодеина, рассчитанный по 3s-критерию, равен 6 нг/мл. Линейность градуировочной зависимости сохраняется в диапазоне 30 – 320 нг/мл. Методика апробирована при определении содержания кодеина в экспертных образцах мочи человека. Относительное стандартное отклонение при определении более 50 нг/мл кодеина не превышает 0.08. Полученные результаты экстракционно-флуориметрического определения кодеина в моче человека позволяют рекомендовать разработанную методику при решении определенных задач в практике учреждений соответствующего профиля.Ключевые слова: кодеин, определение, моча человека, экстракция, флуориметрияDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2017.21.4.00

Extraction-fluorimetric determination of codeine in human urine

For the extraction-fluorimetric determination of nanogram amounts of codeine in human urine the use of the fluorescence of the toluene extract of the codeine ionic associate with eosin was proposed. The formed ionic associate was characterized by the intensive fluorescence with a maximum of 550 nm. It was shown that the fluorescence intensity of the codeine ion associate with eosin in toluene was 10 times higher than the intensity of its luminescence in carbon tetrachloride, and 3 times higher than its intensity in chloroform. The optimal conditions for the formation of the fluorescent ion associate of the positively charged codeine ion with a negatively charged form of eosin were determined. The maximum fluorescence intensity of the ion associate was observed during the toluene extraction from the aqueous solutions with pH of 6 - 8 and the eosin concentration in the range of 1·10-5-1·10-3 mol·L-1. The fluorescence intensity of the extract was maintained at the initial level for 24 hours. The extraction-fluorometric procedure for determining the nanogram amounts of codeine in human urine was developed. The limit of detection of codeine, calculated by 3s-criterion, was equal to 6 ng·ml-1. The calibration curve linearity was maintained in the range of 30 – 320 ng·ml-1. The procedure for the determination of codeine in real expert samples of urine was tested. The relative standard deviation did not exceed 0.08. The obtained results for the extraction-fluorimetric determination of codeine in human urine allowed recommending the developed procedure for its use in the solutions of certain tasks in the practice of the institutions of the corresponding profile.Для экстракционно-флуориметрического определения нанограммовых содержаний кодеина в моче человека предложено использование флуоресценции толуольного экстракта ионного ассоциата кодеина с эозином. Образующийся ионный ассоциат характеризуется интенсивной флуоресценцией с максимумом при 550 нм. Показано, что интенсивность флуоресценции ионного ассоциата кодеина с эозином в толуоле в 10 раз выше интенсивности его свечения в четыреххлористом углероде и в 3 раза – в хлороформе. Определены оптимальные условия образования флуоресцирующего ионного ассоциата положительно заряженного иона кодеина с отрицательно заряженной формой эозина. Максимальная интенсивность флуоресценции ионного ассоциата наблюдается при его экстракции толуолом из водных растворов с рН = 6-8 и концентрации эозина в диапазоне 1·10-5-1·10-3 М. Интенсивность флуоресценции экстракта сохраняется в течение 24 часов. Разработана методика экстракционно-флуориметрического определения нанограммовых содержаний кодеина в моче человека. Предел обнаружения кодеина, рассчитанный по 3s-критерию, равен 6 нг/мл. Линейность градуировочной зависимости сохраняется в диапазоне 30 – 320 нг/мл. Методика апробирована при определении содержания кодеина в экспертных образцах мочи человека. Относительное стандартное отклонение при определении более 50 нг/мл кодеина не превышает 0.08. Полученные результаты экстракционно-флуориметрического определения кодеина в моче человека позволяют рекомендовать разработанную методику при решении определенных задач в практике учреждений соответствующего профиля

Scanning the Welded Seams of Titanium Alloys by Using Subminiature Eddy Current Transducers

Una primera pregunta que surge al encarar nuevamente este tema es la de porque tanta discusión durante tanto tiempo sin encontrar una solución. La pregunta es intrigante ya que mientras tanto pudieron realizarse importantes transformaciones estructurales en otras áreas, tales como apertura de la economía, la privatización de empresas públicas y la convertibilidad. Una respuesta (solo una y parcial) puede ser que el tema de las relaciones fiscales intergubernamentales es más complejo, sabemos menos y las respuestas son menos claras. Por ejemplo, frente a la clara exposición teórica de las ganancias del libre comercio y de la estabilidad, lo que se puede decir de la descentralización fiscal en relación con la eficiencia, la equidad y la estabilidad macroeconómica aparece como más borroso.Instituto de Investigaciones Económica

Sorption-Photometric Determination of Carbon Disulfide in the Workplace Air

Предложено использовать сорбционно-фотометрический метод для определения сероуглерода в воздухе рабочей зоны. Выбрана аналитическая система, образующая ярко окрашенный диэтанолдитиокарбаминат меди (II), и матрица (целлюлоза-фильтр), определены оптимальные условия анализа.The sorption-photometric method for determination of carbon disulfide in the workplace air has been proposed. The analytical system based on formation of colored diethanolcarbamate of copper (II) as well as matrix (cellulose filter) were chosen and the optimal analysis conditions were determined

Sorption-Photometric Determination of Carbon Disulfide in the Workplace Air

Предложено использовать сорбционно-фотометрический метод для определения сероуглерода в воздухе рабочей зоны. Выбрана аналитическая система, образующая ярко окрашенный диэтанолдитиокарбаминат меди (II), и матрица (целлюлоза-фильтр), определены оптимальные условия анализа.The sorption-photometric method for determination of carbon disulfide in the workplace air has been proposed. The analytical system based on formation of colored diethanolcarbamate of copper (II) as well as matrix (cellulose filter) were chosen and the optimal analysis conditions were determined

Sorption-Photometric Determination of Carbon Disulfide in the Workplace Air

Предложено использовать сорбционно-фотометрический метод для определения сероуглерода в воздухе рабочей зоны. Выбрана аналитическая система, образующая ярко окрашенный диэтанолдитиокарбаминат меди (II), и матрица (целлюлоза-фильтр), определены оптимальные условия анализа.The sorption-photometric method for determination of carbon disulfide in the workplace air has been proposed. The analytical system based on formation of colored diethanolcarbamate of copper (II) as well as matrix (cellulose filter) were chosen and the optimal analysis conditions were determined

Профилирование примесей в образцах синтетических каннабиноидов, изъятых из незаконного оборота в Сибирском регионе Российской Федерации

This article discusses the analysis of a database, i. e. chromatogram and mass spectra that were received from subdivisions of Criminal Expertise Centre of Directorate for Law Enforcement in Transport Means of Russian Ministry of Internal Affairs for Siberian Federal District and former Main Directorate of Federal Narcotics Control Service of the Russian Federation for Krasnoyarsk Territory within 2012–2016 when studying synthetic cannabinoids samples confiscated from illegal trafficking. Typical profile impurities of synthesis reagents were identified, as well as of substances that are fillers for the most wide-spread classes of synthetic cannabinoidsПроведен анализ массива данных – архива хроматограмм и масс-спектров, полученных в подразделениях Экспертно-криминалистического центра Управления на транспорте МВД России по Сибирскому федеральному округу и бывшего Главного управления Федеральной службы Российской Федерации по контролю за оборотом наркотиков по Красноярскому краю в период с 2012 по 2016 гг., при исследовании изъятых из незаконного оборота образцов синтетических каннабиноидов. Идентифицированы типичные профильные примеси реагентов синтеза, а также веществ – наполнителей для наиболее распространенных классов синтетических каннабиноидо

Устройство и методика пробоподготовки образцов для газохроматографических исследований с использованием парофазной сорбционной микроэкстракции компонентов

A device and a method for sample preparation have been developed, which make it possible to implement successive stages of thermal separation of volatile components from a solid (liquid) matrix, their capture from the gas phase by a solid sorbent, and liquid microextraction of sorbates for further gas chromatographic analysis. The device and the algorithm of its application for GC–MS determination of a number of volatile organic compounds from matrices with complex chemical composition have been testedРазработано устройство и методика пробоподготовки образцов, позволяющие реализовать последовательные стадии термического выделения летучих компонентов из твердой (жидкой) матрицы, их улавливание из газовой фазы твердым сорбентом и жидкостную микроэкстракцию сорбатов для дальнейших газохроматографических исследований. Проведена апробация устройства и алгоритма его применения для ГХ- и масс-спектрометрических определений ряда летучих органических соединений из сложных по своему химическому составу матри