Simultaneous determination of 19 phthalate esters in cosmetics using gas chromatography-mass spectrometry

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(gC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,M/M)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,V/V)洗脱等步骤净化后,采用gC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%~110.9%,其中加标水平为0.1μg/g的相对标准偏差(rSd,n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.006 5μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)~0.062μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAES的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAES的测定。A method was developed for the simultaneous determination of 19 phthalate esters(PAEs) at trace level in cosmetics by solid phase extraction(SPE) purification and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) detection.The PAEs were extracted from cosmetic samples by dichloromethane with ultrasonic-assisted technique,purified by an SPE column packed with silica gel and neutral alumina(2∶ 3,m / m) with the elution of 20 mL of mixed solvent of ethyl acetate-hexane(8∶ 2,v / v).Qualitative and quantitative analysis were carried out by GC-MS in full scan and selected ion monitoring modes.The retention time of quantitative ions and the abundance ratio of characteristic ions were applied to rapidly and accurately identify each analyte so as to prevent the occurring of possible mistakes from complex matrix intervention.Under optimized conditions,the average recoveries for a shampoo sample spiked with the standards at 0.1,0.5,2.0 μg / g were in the range of 72.2% and 110.9%,and the relative standard deviations(RSDs) for the 19 PAEs were less than 10.3%(n = 6) at the spiked level of 0.1 μg / g.The limits of detection(LODs,as 3 times of standard deviation) were between 0.006 5 μg / g(for diisopentyl phthalate) and 0.062 μg / g(for diisobutyl phthalate).The method was successfully applied to the determination of the PAEs in 6 types of cosmetics.It is expected to promote the determination of the PAEs in other cosmetics with different matrices.福建省食品药品监督管理局和福建远东技术服务有限公司委托项

活心丸(浓缩丸)治疗冠心病稳定性心绞痛的多中心、随机、双盲、安慰剂对照临床研究

目的观察活心丸(浓缩丸)治疗冠心病稳定性心绞痛的临床疗效和安全性。方法本研究采用多中心、随机、双盲、安慰剂对照研究方法,将480例气虚血瘀型冠心病稳定性心绞痛患者以3:1比例随机分为试验组(360例)和对照组(120例)。在西医常规治疗基础上,两组患者分别服用活心丸(浓缩丸)和安慰剂,1次2粒,每日3次;疗程8周。观察两组治疗前后主要指标(心绞痛症状积分)和次要指标(包括硝酸甘油减停率、中医证候积分及生活质量评价)及安全性。结果共454例患者完成试验(试验组336例,对照组118例)。与本组治疗前比较,试验组和对照组心绞痛症状积分和中医证候积分均降低,西雅图心绞痛量表评分改善(P<0.01);与对照组治疗后比较,试验组心绞痛症状积分、中医证候积分、西雅图心绞痛量表评分改善均优于对照组(P<0.01)。试验组心绞痛症状疗效总有效率为80.95%,硝酸甘油停减率为80.70%,中医证候疗效有效率80.65%,均高于对照组[36.44%、45.07%、38.99%(χ~2=58.21、40.94、66.55,P<0.01)]。试验组中既往有心梗史患者心绞痛症状总有效率为83.22%,中医证候有效率83.22%,西雅图心绞痛量表评分为(361.74±62.10)分,均高于无心梗史患者[60.92%、66.89%、(327.95±65.07)分(χ~2=13.89、13.26,P<0.01)]。治疗过程中未发生明显不良反应。结论活心丸(浓缩丸)治疗气虚血瘀型冠心病稳定性心绞痛疗效显著,尤其适用于既往有心梗病史的冠心病稳定性心绞痛患者,无明显不良反应。国家中医药管理局资助课题(No.国中医药科2016ZX04

煤与重质油共气化可行性研究

分析了煤与重质油共气化过程和热力学特点，应用流程模拟软件Aspen Plus对焦炭和渣油系统进行了热力学能量和物料平衡计算，从热力学角度进行了可行性研究。结果表明，煤与重质油共气化技术可以制备低碳烯烃并联产合成气，低碳烯烃（C2H4＋C3H6）含量大于15％，合成气（H2＋CO）含量大于60％，CO2含量小于1．5％，且能有效地解决重质油裂解造成的结焦问题

煤与重质油共气化热态模拟实验

以固定床为反应器,焦炭和胜利常压渣油为原料,进行煤与重质油共气化热态模拟实验,考察了不同操作参数对出口气体成分及结焦生成物的影响。结果表明:当m(氧气)∶m(水蒸气)∶m(渣油)为0.3∶1.0∶1.0、裂解温度为800℃、停留时间小于0.5 s时,烯烃(C2H4+C3H6)、烷烃(CH4+C2H6)和合成气(H2+CO)的体积分数分别为24%、28%和37%。应用扫描电镜观察了焦炭介质表面上结焦生成物的形貌,发现通氧气后结焦生成物残留量较少。热态模拟实验结果进一步表明,煤与重质油共气化可以制备低碳烯烃,同时联产合成气,且能有效地解决重质油裂解造成的结焦问题

煤与重质油共气化可行性研究

分析了煤与重质油共气化过程和热力学特点,应用流程模拟软件Aspen Plus对焦炭和渣油系统进行了热力学能量和物料平衡计算,从热力学角度进行了可行性研究。结果表明,煤与重质油共气化技术可以制备低碳烯烃并联产合成气,低碳烯烃(C2H4+C3H6)含量大于15%,合成气(H2+CO)含量大于60%,CO2含量小于1.5%,且能有效地解决重质油裂解造成的结焦问题

煤与重质油共气化热态模拟实验

以固定床为反应器，焦炭和胜利常压渣油为原料，进行煤与重质油共气化热态模拟实验，考察了不同操作参数对出口气体成分及结焦生成物的影响。结果表明：当m（氧气）：m（水蒸气）：m（渣油）为0.3：1.0：1.0、裂解温度为800℃、停留时间小于0.5S时，烯烃（C2H4＋C3H6）、烷烃（CH4＋C2H6）和合成气（H2＋CO）的体积分数分别为24％、28％和37％。应用扫描电镜观察了焦炭介质表面上结焦生成物的形貌，发现通氧气后结焦生成物残留量较少。热态模拟实验结果进一步表明，煤与重质油共气化可以制备低碳烯烃，同时联产合成气，且能有效地解决重质油裂解造成的结焦问题

煤与重质油共气化热态模拟实验

以固定床为反应器，焦炭和胜利常压渣油为原料，进行煤与重质油共气化热态模拟实验，考察了不同操作参数对出口气体成分及结焦生成物的影响。结果表明：当m（氧气）：m（水蒸气）：m（渣油）为0.3：1.0：1.0、裂解温度为800℃、停留时间小于0.5S时，烯烃（C2H4＋C3H6）、烷烃（CH4＋C2H6）和合成气（H2＋CO）的体积分数分别为24％、28％和37％。应用扫描电镜观察了焦炭介质表面上结焦生成物的形貌，发现通氧气后结焦生成物残留量较少。热态模拟实验结果进一步表明，煤与重质油共气化可以制备低碳烯烃，同时联产合成气，且能有效地解决重质油裂解造成的结焦问题

非均匀折射率分布少模光纤光学特性研究

以实现柱矢量光横向选模为目标,研究了非均匀折射率分布的少模光纤的光学特性。利用有限元法分析了U型折射率分布和弯曲少模光纤的模场特性:前者结合1 550nm泵浦光可支持LP11模式并抑制LP01模式;后者包括二模光纤和四模光纤,当二者弯曲半径分别为4和2cm时,仅支持LP01和LP11模式。结合理论和实验研究了四模和二模FBG（光纤布拉格光栅）,对于二模FBG,当透射波长位于1 549.79nm附近时,可获得呈两瓣分布的LP11模式;对于四模FBG,其反射谱峰值波长个数随尾纤弯曲半径的减小而减少。相关结果对于柱矢量光的产生和应用具有重要的理论和实践意义

风光储一体化智能微网——以上海电力大学为例

论文介绍了智慧校园示范项目——中国上海电力大学（临港校区），它是现今中国仅有的应用于大学的“新能源智能微电网示范项目”。校区以“绿色节能建筑”为特色，结合风力发电、光伏发电和储能系统，建设“绿色、节能、低碳”的智慧型校园。根据设备运行模式及实际运行采集的数据进行分析研究。　</jats:p