How to achieve high resolution in LC?

Příspěvek shrnuje a diskutuje tři nejčastěji používané přístupy k dosažení co nejvyššího rozlišení v kapalinové chromatografii a to příprava vhodné stacionární fáze (sub-2um stacionární fáze, povrchově porézní částice, monolitické kolony), použití gradientové eluce a koncept vícerozměrných separačních technik.The contribution reviews and discuss three most common approaches used for achievement of the highest resolution in liquid chromatography. These approaches include new stationary phases (sub-2 um particles, superficially porous particles, monolithic columns), application of gradient elution and concept of multidimensional separation techniques

Modelling of microfluidic flow-gating interface for two-dimensional liquid chromatography-capillary electrophoresis

In this work, the finite element approach was used for the numerical evaluation of the fraction transfer process in on-line liquid chromatography-capillary electrophoresis two-dimensional system. The results of the modelling of microfluidic flow-gating interface were compared with the experimental data obtained during transfer of dye zone through the interface

Vývoj separačních metod v kapalné fázi v systémech s vysokou píkovou kapacitou

Práce je rozčleněna na tři kapitoly. První část je věnována vývoji elektroforetických metod pro separace vybraných technických produktů a přírodních látek, převážně s využitím cyklodextrinů jako aditiv základních elektrolytů. Tato část textu navazuje na autorovu diplomovou a disertační práci. V prostřední, nejobsáhlejší části textu, je komentován tematický celek prací uveřejněný v mezinárodních časopisech, věnovaný vývoji vícerozměrných separačních metod kapalinové chromatografie a kombinaci kapalinové chromatografie s kapilární elektroforézou. V poslední části habilitační práce jsou pak detailněji rozebrána a komentována odborná sdělení, která dokreslují oblast témat řešených autorem, ale s předchozími texty související pouze okrajově. Habilitační práce je psána formou komentáře k publikovaným pracím, které reprezentují vědecké zaměření autora a na kterých se významným způsobem podílel. Snahou autora bylo představit publikované práce v kontextu současných poznatků analytické chemie a poskytnout širší pohled na souvislosti mezi jednotlivými pracemi.Katedra analytické chemieDokončená práce s úspěšnou obhajobo

Capillary electrophoresis with complexation additives

Práce se zabývá vlivy složení základního elektrolytu a přísad na separace sulfonových a karboxylových kyselin zónovou elektroforézou a micelární elektrokinetickou chromatografií. Jako komplexotvorné přísady do základního elektrolytu byly použity beta-cyklodextrin a heptakis-6-sulfo-beta-cyklodextrin. V práci je rovněž studován vliv modifikace vnitřního povrchu separačních kapilár na elektoforetické separace.Katedra analytické chemieDokončená práce s úspěšnou obhajobo

Proces převodu frakcí při on-line komprehensivních dvourozměrných separací v kapalné fázi

Two-dimensional liquid-phase separations have gained increasing attention for their ability to separate complex sample mixtures. Among the experimental setups used, an on-line approach is preferred to reduce the probability of sample contamination, for easier automation and high-sample throughput. The interfacing of the separation techniques in the on-line mode brings additional demands on proper optimization of the two-dimensional system. In this review, the possibilities of the on-line coupling of liquid chromatography and liquid chromatography with capillary electrophoresis in two-dimensional systems are discussed. Special attention is paid to the fraction transfer process, which includes an overviewof interfaces and experimental setups applied, the compatibility issues of separation systems, and instrumental parameters. The benefits and drawbacks of using electromigration separations in combination with liquid chromatography are presented as well.Dvourozměrným separacím v kapalné fázi je věnována zvýšená pozornost pro jejich schopnost separace složitých směsí. Z používaných experimentálních uspořádání je preferován on-line přístup pro snížení pravděpodobnosti kontaminace vzorku, jednodušší automatizaci a vyšší průchodnost vzorků. Spojování separačních technik v on-line módu přináší dodatečné nároky na správnou optimalizaci dvourozměrného systému. V tomto přehledném článku jsou shrnuty a diskutovány možnosti přímého spojení kapalinové chromatografie a kapalinové chromatografie s kapilární elektroforézou do dvourozměrného systému. Zvláštní pozornost je věnována procesu převodu frakcí, který zahrnuje přehled rozhraní a použitých experimentálních zapojení, problémy kompatibility separačních systémů a instrumentální parametry. Rovněž jsou prezentovány benefity a nevýhody použití elektromigračních separací v kombinaci s kapalinovou chromatografií

Optimization of separation of benzodiazepines using liquid chromatography

Benzodiazepiny jsou v současnosti nejoblíbenější psychofarmaka. Tato práce se zabývá HPLC/UV metodou stanovení 6 benzodiazepinů (Phenazepamu, Pyrazolamu, Flubromazepamu, Meclonazepamu, Diclazepamu and Diazepamu). Jako mobilní fáze byl použit acetonitril a voda. Pro detekci benzodiazepinů byl použit UV detektor a jako kolona posloužila Luna Omega C18. Optimalizace byla provedena pro izokratickou separaci s vyhodnocením pomocí okénkových diagramů.Benzodiazepines are the most popular six psychotropic drugs in the present. This paper deals with HPLC/UV method for determination of 7 benzodiazepines (Phenazepam, Phenazepam D4, Pyrazolam, Flubromazepam, Meclonazepam, Diclazepam and Diazepam D5). The mobile phase was acetonotrile and water. UV detector was employed for detection of benzodiazepines and Luna Omega C18 as column. Optimalization was focused on isocratic separation with window diagram

Characterization of Balsamic Vinegars Using High-Performance Liquid Chromatography and Gas Chromatography

Vinegars are natural products manufactured by two-step fermentation. One of the most famous is balsamic vinegar, especially that produced in Modena, Italy. Its unique production process positively distinguishes it from other vinegars. There are basically three types of balsamic vinegar: common balsamic vinegar, Balsamic vinegar of Modena, and Traditional balsamic vinegar of Modena. The chemical analysis of these vinegars is mainly carried out by using gas or liquid chromatography, often coupled to mass spectrometric detection. Although gas chromatography is generally used for the determination of the overall profile of volatile organic compounds, furfurals, phenolic compounds, and organic acids, high-performance liquid chromatography is typically applied for the determination of amino acids, sugars, and polyphenols. The two complementary techniques, the combination of which is useful for the detailed characterization of balsamic vinegars, are reviewed and discussed in this article