Clogging dynamics of particles and bacteria in microfluidic systems mimicking microfiltration processes

L'objectif de cette thèse est de progresser dans la compréhension du colmatage lors de la filtration de la matière molle (particules colloïdales et bactéries) et d'étudier l'efficacité et la faisabilité de séparateurs microfluidiques. Ces recherches sont réalisées avec des puces microfluidiques constituées de canaux dont la taille est du même ordre de grandeur que les objets filtrés. Ces puces, conçues pour représenter les processus ayant lieu en microfiltration frontale et tangentielles, permettent d'observer in-situ sous microscope les mécanismes de colmatage. Le système est instrumenté avec des capteurs de débit et de pression et permet ainsi une analyse croisée entre les observations et les variations de perméabilité. Les expériences ont été réalisées pour différentes conditions hydrodynamiques (débit, mode de filtration) et conditions d'interactions colloïdales (en changeant la force ionique). Les résultats mettent en évidence l'importance de la dynamique du blocage de pore par des agrégats de particules et du réentrainement de ces agrégats lorsqu'ils sont fragilisés par l'écoulement. La dynamique de ces évènements provoque des fluctuations de perméabilité. Les interactions particule-particule ou particule-paroi jouent également un rôle important sur la dynamique du colmatage. Trois scenarios sont discutés par analogie anthropomorphique : un scenario panique (0.01 mM) où les répulsions entre les particules induit un phénomène de poussée entre particules qui engendre la formation d'arches à l'entrée des canaux ; un scenario instinct de troupeau (10 mM) où l'attraction entre particules (dans un minimum DLVO secondaire) facilite le transport dans le canal et retarde le colmatage ; un scenario sacrificiel (100 mM) où l'efficacité de capture des particules par les parois est élevée mais les agrégats formés sont très fragiles et fréquemment réentraînés par l'écoulement. Cette analyse illustre l'importance des phénomènes collectifs lors du colmatage par des particules inter-agissantes. Le mécanisme de colmatage par des particules biologiques (bactéries) et notamment la création de panaches bactériens en aval des canaux sont ensuite analysés. Ces phénomènes sont étudiés pour différentes conditions de culture (ratio carbone-azote dans le substrat) afin d'examiner l'effet de la production de substances polymériques extracellulaires (EPS) sur le colmatage. Les résultats montrent que les EPS (et donc les conditions de cultures) jouent un rôle crucial sur le développement de panaches bactériens lors d'écoulement dans des constrictions. Il est montré également que la filtration d'un mélange entre des bactéries produisant peu d'EPS et des bactéries produisant d'EPS favorise la formation des panaches bactériens. Des filtrations de mélange de bactéries et de particules montrent que la présence de bactérie modifie la dynamique du blocage des canaux ; de façon surprenante l'ajout de bactérie permet de retarder le colmatage et de former des dépôts de particules plus fragiles. Des systèmes microfluidiques avec un design spécifique ont également été développés pour réaliser un fractionnement par taille de dispersions sous un écoulement tangentiel. Des résultats préliminaires ont permis d'optimiser leur fonctionnement en trouvant des conditions permettant de filtrer en évitant le blocage des canaux ; leur utilisation pour réaliser des fractionnements continus dans des puces microfluidiques peut être envisagée.The aim of the PhD is to progress in the understanding of the fouling phenomena during filtration of soft matter (colloidal particles and bacteria) and to examine the efficiency and feasibility of microfluidic separators. These studies are realized with microfluidic devices constituted of micrometric channels having the same size range as the materials being filtered. These devices, which mimic membrane dead-end and cross-flow microfiltration processes, allow in-situ and direct microscopic observations of the fouling mechanisms. The microfluidic system is equipped with flow rate and pressure measurement devices allowing a dynamic cross analysis of the observations with the variations of permeability. Experiments have been realized for different hydrodynamic conditions (flow rate, filtration mode) and for different colloidal interactions (by varying the ionic strength) in order to analyse their interplay in the clogging mechanism by soft matter (interacting particles). The results evidenced the importance of clogs formation, fragility and sweeping out dynamics during the fouling process. These dynamic events at bottlenecks induce important permeability fluctuations. The particle-particle and particle-wall interactions also play important roles on the clogging dynamics. Three different scenarios are discussed by analogy to crowd swarming: panic scenario (0.01 mM) where repulsion between particles induce pushing effects leading to the creation of robust arches at pore entrances; herding instinct scenario (10 mM) where the attraction (in secondary minima) between particles enhances the transport in pores and delays clogging; sacrifice scenario (100 mM) where the capture efficiency is high but the aggregates formed at the wall are fragile. These analyses illustrate the importance of collective behaviour exhibited by interacting particles during fouling. The fouling phenomena by biological particles (bacteria) are analysed in terms of the streamer formation conditions and mechanisms. The streamer formation phenomena are in turn analysed by playing with the cultivation conditions (the carbon to nitrogen ratio in the substrate) in order to study the effect of extracellular polymeric substances (EPS) on the process. The results show that EPS (and hence the bacterial cultivation conditions) play crucial role in streamer formation by microorganisms under flow in constrictions. Furthermore, the presence of non-EPS producing bacterial species along with EPS producing species in a mixed culture enhances the streamer formation. On the other hand, filtration of mixed particles and bacteria suspensions show that the presence of bacteria substantially modifies the clogging dynamics. Microfluidic devices with specific configurations have also been developed for fractionation in order to maximize performances of these processes. The preliminary results with these chips in cross-flow conditions show that it is possible to limit the clogging impact by working below a critical flux; their use for continuous microparticles fractionation could be then considered

Bacteria Delay the Jamming of Particles at Microchannel Bottlenecks

Clogging of channels by complex systems such as mixtures of colloidal and biological particles is commonly encountered in different applications. In this work, we analyze and compare the clogging mechanisms and dynamics by pure and mixture suspensions of polystyrene latex particles and Escherichia coli by coupling fluorescent microscopic observation and dynamic permeability measurements in microfluidic filters. Pure particles filtration leads to arches and deposit formation in the upstream side of the microfilter while pure bacteria form streamers in the downstream zone. When mixing particle and bacteria, an unexpected phenomenon occurs: the clogging dynamics is significantly delayed. This phenomenon is related to apparent “slippery” interactions between the particles and the bacteria. These interactions limit the arches formation at the channels entrances and favour the formation of dendritic structures on the pillars between the channels. When these dendrites are eroded by the flow, fragments of the deposit are dragged towards the channels entrances. However, these bacteria/particles clusters being lubricated by the slippery interactions are deformed and stretched by the shear thus facilitating their passage through the microchannels

Optimization of process parameters for the synthesis of geopolymer binders

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Dynamique de colmatage par des particules et des bactéries dans des systèmes microfluidique imitant des procédés de microfiltration

L'objectif de cette thèse est de progresser dans la compréhension du colmatage lors de la filtration de la matière molle (particules colloïdales et bactéries) et d'étudier l'efficacité et la faisabilité de séparateurs microfluidiques. Ces recherches sont réalisées avec des puces microfluidiques constituées de canaux dont la taille est du même ordre de grandeur que les objets filtrés. Ces puces, conçues pour représenter les processus ayant lieu en microfiltration frontale et tangentielles, permettent d'observer in-situ sous microscope les mécanismes de colmatage. Le système est instrumenté avec des capteurs de débit et de pression et permet ainsi une analyse croisée entre les observations et les variations de perméabilité. Les expériences ont été réalisées pour différentes conditions hydrodynamiques (débit, mode de filtration) et conditions d'interactions colloïdales (en changeant la force ionique). Les résultats mettent en évidence l'importance de la dynamique du blocage de pore par des agrégats de particules et du réentrainement de ces agrégats lorsqu'ils sont fragilisés par l'écoulement. La dynamique de ces évènements provoque des fluctuations de perméabilité. Les interactions particule-particule ou particule-paroi jouent également un rôle important sur la dynamique du colmatage. Trois scenarios sont discutés par analogie anthropomorphique : un scenario panique (0.01 mM) où les répulsions entre les particules induit un phénomène de poussée entre particules qui engendre la formation d'arches à l'entrée des canaux ; un scenario instinct de troupeau (10 mM) où l'attraction entre particules (dans un minimum DLVO secondaire) facilite le transport dans le canal et retarde le colmatage ; un scenario sacrificiel (100 mM) où l'efficacité de capture des particules par les parois est élevée mais les agrégats formés sont très fragiles et fréquemment réentraînés par l'écoulement. Cette analyse illustre l'importance des phénomènes collectifs lors du colmatage par des particules inter-agissantes. Le mécanisme de colmatage par des particules biologiques (bactéries) et notamment la création de panaches bactériens en aval des canaux sont ensuite analysés. Ces phénomènes sont étudiés pour différentes conditions de culture (ratio carbone-azote dans le substrat) afin d'examiner l'effet de la production de substances polymériques extracellulaires (EPS) sur le colmatage. Les résultats montrent que les EPS (et donc les conditions de cultures) jouent un rôle crucial sur le développement de panaches bactériens lors d'écoulement dans des constrictions. Il est montré également que la filtration d'un mélange entre des bactéries produisant peu d'EPS et des bactéries produisant d'EPS favorise la formation des panaches bactériens. Des filtrations de mélange de bactéries et de particules montrent que la présence de bactérie modifie la dynamique du blocage des canaux ; de façon surprenante l'ajout de bactérie permet de retarder le colmatage et de former des dépôts de particules plus fragiles. Des systèmes microfluidiques avec un design spécifique ont également été développés pour réaliser un fractionnement par taille de dispersions sous un écoulement tangentiel. Des résultats préliminaires ont permis d'optimiser leur fonctionnement en trouvant des conditions permettant de filtrer en évitant le blocage des canaux ; leur utilisation pour réaliser des fractionnements continus dans des puces microfluidiques peut être envisagée.The aim of the PhD is to progress in the understanding of the fouling phenomena during filtration of soft matter (colloidal particles and bacteria) and to examine the efficiency and feasibility of microfluidic separators. These studies are realized with microfluidic devices constituted of micrometric channels having the same size range as the materials being filtered. These devices, which mimic membrane dead-end and cross-flow microfiltration processes, allow in-situ and direct microscopic observations of the fouling mechanisms. The microfluidic system is equipped with flow rate and pressure measurement devices allowing a dynamic cross analysis of the observations with the variations of permeability. Experiments have been realized for different hydrodynamic conditions (flow rate, filtration mode) and for different colloidal interactions (by varying the ionic strength) in order to analyse their interplay in the clogging mechanism by soft matter (interacting particles). The results evidenced the importance of clogs formation, fragility and sweeping out dynamics during the fouling process. These dynamic events at bottlenecks induce important permeability fluctuations. The particle-particle and particle-wall interactions also play important roles on the clogging dynamics. Three different scenarios are discussed by analogy to crowd swarming: panic scenario (0.01 mM) where repulsion between particles induce pushing effects leading to the creation of robust arches at pore entrances; herding instinct scenario (10 mM) where the attraction (in secondary minima) between particles enhances the transport in pores and delays clogging; sacrifice scenario (100 mM) where the capture efficiency is high but the aggregates formed at the wall are fragile. These analyses illustrate the importance of collective behaviour exhibited by interacting particles during fouling. The fouling phenomena by biological particles (bacteria) are analysed in terms of the streamer formation conditions and mechanisms. The streamer formation phenomena are in turn analysed by playing with the cultivation conditions (the carbon to nitrogen ratio in the substrate) in order to study the effect of extracellular polymeric substances (EPS) on the process. The results show that EPS (and hence the bacterial cultivation conditions) play crucial role in streamer formation by microorganisms under flow in constrictions. Furthermore, the presence of non-EPS producing bacterial species along with EPS producing species in a mixed culture enhances the streamer formation. On the other hand, filtration of mixed particles and bacteria suspensions show that the presence of bacteria substantially modifies the clogging dynamics. Microfluidic devices with specific configurations have also been developed for fractionation in order to maximize performances of these processes. The preliminary results with these chips in cross-flow conditions show that it is possible to limit the clogging impact by working below a critical flux; their use for continuous microparticles fractionation could be then considered

Colloidal Jamming Dynamics in Microchannel Bottlenecks

International audienceThe purpose of this work is to examine the interplay between hydrodynamic conditions and physicochemical interactions from filtration experiments of microparticles. Experiments are performed in microfluidic filters with real-time visualization at pore scale. Both flow rate and pressure are measured with time to analyze the dynamics of pore clogging and permeability. Flux stepping experiments are performed at different physicochemical conditions to determine the different clogging conditions. The results allow distinguishing different clogging behaviors according to filtration conditions which are discussed by considering particle–particle and particle–wall colloidal interactions whose main characteristics are an important repulsive barrier at 0.01 mM, a significant secondary minimum at 10 mM, and low repulsive barrier at 100 mM. Clogging delay at moderate ionic strength and deposit fragility and associated sweeping out of aggregates of particles at high ionic strength are discussed from the deposit structure, specific resistance, and deposit relaxation analyses. It has also been observed that an opening angle at microchannel entrance causes rapid clogging, this effect being more pronounced when the repulsion is partially screened. Three different scenarios are discussed by analogy to crowd swarming: panic scenario (0.01 mM) where repulsion between particles induce pushing effects leading to the creation of robust arches at pore entrances; herding instinct scenario (10 mM) where the attraction (in secondary minima) between particles enhances the transport in pores and delays clogging; and sacrifice scenario (100 mM) where the capture efficiency is high but the aggregate formed at the wall is fragile