Evaluation de l'efficacité de prélèvement d'un précipitateur électrostatique

National audienceEasy-to-use particle sampling techniques leading to easy-to-analyze samples is a growing need for nanosafety. Electrostatic precipitation [Dickens 1999] commercialized by TSI (Nanometer Aerosol Sampler model 3089) could be an answer. However, more information is needed on the performance of this instruments. On the one hand, real time sampling efficiency of the NAS regarding voltage has been studied. On the other hand, the sampling efficiency for 80 nm polystyrene particles has been considered through both real time CPC measurements and TEM analysis: these methods lead to very different results, respectively 62-70% and < 0,1 %. These results are discussed regarding literatureConnaître la composition des particules constitue un enjeu grandissant dans le domaine des particules ultrafines. Il est essentiel de disposer de techniques de prélèvement simples, pouvant permettre une analyse différée, tout particulièrement par microscopie électronique. A ce titre, le prélèvement par précipitateur électrostatique semble être une technique prometteuse. La société TSI commercialise depuis quelques années un échantillonneur de ce type, le modèle 3089 NAS (Nanometer Aerosol Sampler). Le travail présenté ici a pour objectif d'étudier l'efficacité de prélèvement de cet appareil, dans le cas d'une mise en oeuvre en aval d'un analyseur de mobilité électrique. Pour ce faire, un aérosol monodispersé a été produit par atomisation et extraction par analyse de mobilité. L'efficacité de prélèvement a été considérée pour différents modes de fonctionnement. Il ressort de cette étude que si une efficacité notable de dépôt est relevée à l'échelle du NAS, ce dépôt ne se ferait que de manière minoritaire sur la grille de prélèvement. Ces résultats sont discutés au regard de références bibliographique

Détection de particules micrométriques en suspension dans l'air par technique LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy)

International audienceLes aérosols peuvent être définis comme des particules solides ou liquides en suspension dans un gaz avec des diamètres s'échelonnant du nanomètre jusqu'à plusieurs micromètres. La génération d'aérosols dans les procédés industriels peut représenter une menace pour les travailleurs comme pour l'environnement. La possible émission, sous forme de particules de tailles micrométriques/submicroniques, de métaux lourds issus des rejets canalisés d'industries (telles que les fonderies ou les incinérateurs) ou bien encore de pelotes de nanotubes de carbone sur leur lieu de production, en sont deux exemples. Les rejets de métaux lourds dans l'atmosphère sont essentiellement d'origine anthropique et produits par des industries impliquant notamment des procédés de combustion comme les incinérateurs et les fonderies. Compte tenu des effets nocifs avérés des métaux lourds sur l'homme et l'environnement, les rejets sont encadrés par des réglementations (arrêtés du 02 février 1998 et du 20 septembre 2002). L'évolution de celles-ci, toujours plus stricte, nécessite le développement d'outils adaptés et notamment, d'une instrumentation de terrain permettant l'analyse in-situ en automatique avec une résolution temporelle adéquate. Les travaux présentés ici sont focalisés sur la quantification en temps réel de la fraction particulaire dans une gamme de tailles s'échelonnant de 1 à 10 µm. Depuis leur découverte, les nanotubes de carbone (NTC) suscitent un intérêt croissant eu égard aux très nombreuses applications possibles dans de nombreux domaines industriels. Les nombreuses applications potentielles des NTC soulèvent l'enthousiasme mais également des inquiétudes. Les possible effets que pourraient avoir les NTC sur la santé humaine sont très mal connus et les recherches sur ces sujets toujours en cours. Leur morphologie en forme de fibre est inquiétante car elle rappelle celle de l'amiante. Au risque lié à la morphologie des NTC s'ajoute celui de la toxicité chimique des éléments contenus dans les nanotubes de carbone, souvent des éléments de catalyse. Sur les lieux de production, la voie aérienne est la source la plus probable de contamination. Bien que les procédés de production soient sécurisés, une possible fuite n'est jamais à écarter. De plus, le risque d'exposition existe à plusieurs étapes de production, tels que le conditionnement du produit final par exemple. Il est donc nécessaire de disposer d'outils de terrain permettant d'accéder à la taille et à la morphologie mais aussi à la composition chimique des particules émises. Il existe à l'heure actuelle peu d'instruments permettant, in-situ et en temps réel, de détecter l'émission de particules et de mesurer les concentrations émises selon leur nature chimique élémentaire. La technique LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) ou spectroscopie de plasma induit par laser semble adaptée à une telle problématique. C'est pourquoi elle a été appliquée dans les deux cas susmentionné

Mise en évidence de l’émission de nanotubes de carbone lors de la combustion de polymères nanocomposites

This study focuses on the potential release of airborne carbon nanotubes (CNTs) from burning injection-moulded nanocomposite polymers. This material is composed of an ABS polymer matrix filled with CNTs (3w%, multi-wall CNTs, length/diameter : 0.1-10 μm/10-15 nm). CNTs have been produced through a catalytic carbon vapour deposition process which uses metallic catalysts. The powder is constituted by entangle bundles of several hundred micrometers resulting with purity of about 90% (the rest is mainly composed of metallic catalysts : Al and Fe). Electronic microscopy analyses indicate that the final product (after mould-injection) is composed by a matrix with CNT bundles dispersed here and there. Our experiment relies on new home-made demonstrator system that was setup at INERIS specifically for testing the release of nanoparticles during combustion of polymeric products. Differential thermal analysis measurement helped to monitor the combustion kinetics. In parallel the particle size distribution was recorded via an electrical low pressure impactor (ELPI). Finally the sampling was performed thanks to a new device that enables retrieving the morphological and the chemical composition of airborne particles by the analysis of TEM grids. Our results demonstrate that, during the combustion of the tested polymer nanocomposite, a fraction of CNTs is released in the fumes while the other fraction is destroyed by the oxidation process, thus releasing their catalysts in the ashes. This addresses a new kind of safety issues in regard to the combustion of these products.Les nanotechnologies se développent rapidement et génèrent de nombreux matériaux innovants aux applications les plus diverses. Cette évolution technologique concerne notamment l’industrie des matières plastiques ou des additifs couramment utilisés dans la fabrication des matériaux polymères pour obtenir des matériaux plastiques et des polymères composites renforcés. Si l’incorporation de nanomatériaux manufacturés peut présenter une percée majeure dans ce secteur, elle peut aussi entraîner de nouveaux risques au cours du cycle de vie du produit, en cas de libération des charges contenues dans la matrice polymérique. Notre étude apporte un élément de réponse à cette problématique en identifiant et en caractérisant les émissions de nanotubes de carbone lors de la combustion de polymères nanocomposites

Analysis of particle release using LIBS (laser-induced breakdown spectroscopy) and TEM (transmission electron microscopy) samplers when handling CNT (carbon nanotube) powders

International audienceCarbon Nanotubes (CNTs) are deemed as revolutionary materials very likely to be utilized in numerous fields such as electronics, energy, and medicine, to name but a few. The emergence of this new fiber-shaped material with remarkable properties and dimensions of a few micrometers in length and a few tens of nanometers in diameter raises concerns about potential exposure of workers involved in the whole production cycle. These risks emphasize the need to develop tools allowing identifying such objects, either as isolated fibers or entangled in bundles, in situ and if possible in real time. In this context, experiments aiming at detecting potential particle release while manipulating raw CNT powders were performed at ARKEMA research center in a high safety cell dedicated to scientific experiments. Two techniques were employed. First, particle collection on TEM grids was achieved using two samplers, the first based on aspiration and the second on diffusion assisted with thermophoretic repulsion. These allowed differed analysis of single particle morphology, size and chemical composition. Second, real time multi-elemental composition of particle emission was monitored using LIBS. Eventually, though not quantitative, the coupling of TEM grid analysis with LIBS data demonstrated the possibility of real time detection of CNTs entangled in bundles

Characterization of aerosols released during handling or processing operations of MWCNTs

The goal of this study was to characterize the release at the source and potential for exposure to multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) in an industrial pilot plant. Various operations had been investigated: cleaning of the gas phase reactor, filling bins with MWCNTs powder, hot compounding of MWCNT-containing polymer composites and dry cutting of the composites into mm-sized pellets. In addition, manual transferring and sieving of MWCNTs have been examined with the intention of investigating a worst case potential exposure scenario. The activities were operated in normal conditions, with the exception of the simulation of the worst case scenario of manual transferring and weighing for which extreme precautionary principles were adopted. Background conditions were determined in parallel. Overall particle concentration levels, size distributions were not significantly different for the reactor cleanout and filling bins operations from the background aerosol that could be attributed to the outside air that fed the workplace atmosphere. The hot compounding and dry cutting processes resulted in particle concentration levels and size distributions significantly different from the background. Besides polymer fragments and carbonaceous aggregates, few possible polymer fragments containing MWCNTs were observed on EM micrographs of aerosol samples collected close to the source. The results obtained during the manual transferring and sieving as a worst case potential exposure scenario demonstrate an association between the activity and the increase of the particle concentration and the modification of the size distribution. EM micrographs indicated that MWCNTs existed mainly as bundles whose size ranged from approximately a few 100 nm to 10 µm

Nouveau préleveur par filtration sur grille MET : développement, caractérisation, applications

La caractérisation des propriétés physico-chimiques des aérosols est un besoin récurrent dans nombre d'études et de recherches menées en hygiène professionnelle, physico-chimie de l'atmosphère, etc. Ce besoin est particulièrement aigu dans les études sur le risque lié aux nanomatériaux (NM), car il faut pourvoir identifier les particules issues des NM au sein d'un fond variable et diversifié (fond urbain, autres sources proches, etc.). La microscopie électronique à transmission (MET) fait partie des techniques répondant à ce besoin de caractérisation car elle permet de visualiser les particules, de manière individuelle, et d'analyser leur composition élémentaire par sonde EDX. C'est pourquoi de nombreux travaux sont menés depuis plusieurs années pour rendre possible et efficace le dépôt de particules -par précipitation électrostatique, thermique, etc.- sur des supports spécifiques aux microscopes MET : les grilles MET. Ces supports sont constitués d'une grille métallique circulaire d'environ 3 mm de diamètre, recouverte d'une membrane de carbone amorphe de faible épaisseur (quelques nanomètres). Quelques produits commerciaux utilisent une membrane percée de trous (poreuse). Lyyränen et col. (2009) sont parvenus à aspirer un aérosol de TiO2 à travers l'un de ces supports poreux, et ont observé un dépôt de particules sur la grille MET. Par conséquent, cela signifie que les supports poreux ouvrent la voie à une technique de prélèvement par filtration sur grille MET. L'objectif de l'étude présentée ici a été d'évaluer l'efficacité de filtration par grille MET poreuse, ceci en fonction de la taille des particules. Pour ce faire, un porte-filtre universel a été conçu. Les résultats expérimentaux ont été analysés au regard de la théorie de la filtration. Des illustrations seront présentées pour diverses applications: hygiène professionnelle, aérosolisation de poudres, abrasion, essais de combustion. Le porte-filtre conçu dans cette étude est désormais disponible commercialement : c'est un outil polyvalent, portable, facile à utiliser et économique