Estabilidad de las sales de quitosana, obtenidas por secado de aspersión, derivadas de quitina de langosta

Aim. The objective of this work was to develop and validate a method for determining the degree of molar deacetylation of chitosan acetate and chitosan lactate, as well as to study the stability of both salts. Materials and Methods. A spectrophotometric method was validated according to internationally-established quantitative techniques. Three industrial batches of chitosan acetate and chitosan lactate, obtained by spray drying, were stored under shelf life conditions for twelve months. Organoleptic characteristics, the degree of molar deacetylation, pH, loss on drying and microbiological count were determined at the beginning and end of the study. Results and Discussion. The statistical data proved that the two methods complied with international standards for the validation of analytical techniques. It was shown that the procedures developed were linear, specific, precise and accurate, so they can be used for the purposes of quality control and stability study of the polymer salts. Salts remained in powder form, with a light-yellow to dark-yellow coloration. Values of loss on drying (2.5 - 5.2 %) of chitosan salt using acetic or lactic acid, as a solvent, indicated the good quality of spray-dried particles of chitosan. Similar behavior was obtained regarding pH. The two salts stayed within the parameters that determine their quality, both in the initial stage and after twelve months at room temperature. Conclusion: Spray drying chitosan acetate and chitosan lactate, stored at room temperature in a dry place, in double polyethylene bags and multilayer paper bags, kept their physical, chemical and microbiological characteristics for a period of twelve months.Objetivos. Desarrollar y validar un método para la determinación del grado de desacetilación molar del acetato de quitosana y lactato de quitosana, y realizar el estudio de estabilidad de ambas sales. Material y Métodos. Un método espectrofotométrico fue validado según lo establecido internacionalmente para técnicas cuantitativas. Tres lotes industriales de acetato de quitosana y lactato de quitosana, obtenidos mediante secado por aspersión, fueron almacenados bajo condiciones de vida de estante durante doce meses. Se determinaron las características organolépticas, grado de desacetilación molar, pH, pérdida por desecación y el conteo microbiológico al inicio y final del estudio. Resultados y Discusión. El análisis estadístico demostró que ambos métodos cumplieron con los parámetros internacionales establecidos. Se demostró que los procedimientos desarrollados fueron lineales, específicos, precisos y exactos, por lo que pueden ser empleados en el control de calidad y estudio de estabilidad. Las sales se mantuvieron en forma de polvo de coloración amarillo claro u oscura. Los valores de pérdidas por desecación (2,5 – 5,2 %), para el acetato y lactato de quitosana, demuestran la calidad de las partículas de quitosana obtenidas por secado por aspersión. Un comportamiento similar fue obtenido para el pH. Las dos sales mantuvieron los parámetros que determinan su calidad, transcurridos los doce meses a temperatura ambiente. Conclusión: El acetato y el lactato de quitosana, almacenados a temperatura ambiente y en lugares secos, en bolsas dobles de polietileno y sacos de papel multicapas, conservan durante doce meses sus características físicas, químicas y microbiológicas

Stability of chitosan derived from lobster chitin Panulirus Argus, raw material

Objetivo: Estudiar la estabilidad de la quitosana derivada de langosta, materia prima, para lo cual se desarrolló y validó un método potenciométrico para la determinación del grado de desacetilación del biopolímero.Materiales y Métodos: Se evaluaron los parámetros de linealidad, sensibilidad, robustez, exactitud, precisión y especificidad de un método potenciométrico. Se realizaron los estudios de estabilidad a tres lotes de quitosana elaborados a escala piloto, bajo condiciones aceleradas, por seis meses, y de vida de estante durante dos años. Se determinaron las características organolépticas, grado de desacetilación, pérdida por desecación y el conteo microbiológico al inicio y final del estudio.Resultados y Discusión: Se demostró que el procedimiento desarrollado fue lineal en el rango de 1,25 a 3,75 mg/mL, con un límite de detección de 1 μg/mL y 3 μg/mL como límite de cuantificación, específico, preciso, exacto y robusto, por lo que puede ser empleado en el control de calidad y estudio de estabilidad del polímero. La quitosana, materia prima, mantuvo los parámetros que determinan su calidad, tanto en su etapa inicial como transcurridos seis meses en condiciones aceleradas (40 ± 2 °C, HR = 75 ± 5 %) y a los veinticuatro meses a temperatura ambiente (30 ± 2 °C, HR = 70 ± 5 %).Conclusión: Se demostró que la quitosana, almacenada a temperatura ambiente y en lugares secos, en bolsas dobles de polietileno y sacos de papel multicapas, conserva durante veinticuatro meses sus características físicas, químicas y microbiológicas.Aim: To study the stability of chitosan derived from lobster, raw material for which was developed and validated a potentiometric method for determining the degree of deacetylation of biopolymer.Materials and Methods: We evaluated the parameters of linearity, sensitivity, robustness, accuracy, precision and specificity of a potentiometric method. Were performed stability studies with three pilot scale batches of chitosan under accelerated conditions, for six months, and shelf life during two years. Organoleptic characteristics, degree of deacetylation, loss of drying and microbiological analysis, at the beginning and end of the study, were determined.Results and Discussion: It was shown that the developed method was linear in the range of 1.25 to 3.75 mg / mL, with a detection limit of 1 mg / mL and 3 mg / mL as the limit of quantification, specific, accurate, precise and robust, so that it can be used in quality control and stability of polymer. Chitosan raw material, kept the parameters that determine its quality, in its initial stage as well as after six months under accelerated conditions (40 ± 2 °C, RH = 75 ± 5%) and twenty-four months at room temperature (30 ± 2 °C, RH = 70 ± 5%).Conclusion: It was shown that chitosan, stored at room temperature in a dry place, in double polyethylene bags and multilayer paper bags conserved for twenty four months their physical, chemical and microbiological properties

Estabilidad de las sales de quitosana, obtenidas por secado de aspersión, derivadas de quitina de langosta

Aim. The objective of this work was to develop and validate a method for determining the degree of molar deacetylation of chitosan acetate and chitosan lactate, as well as to study the stability of both salts. Materials and Methods. A spectrophotometric method was validated according to internationally-estab­lished quantitative techniques. Three industrial batches of chitosan acetate and chitosan lactate, obtained by spray drying, were stored under shelf life conditions for twelve months. Organoleptic characteristics, the degree of molar deacetylation, pH, loss on drying and microbiological count were determined at the beginning and end of the study. Results and Discussion. The statistical data proved that the two methods complied with international standards for the validation of analytical techniques. It was shown that the procedures developed were linear, specific, precise and accurate, so they can be used for the purposes of quality control and stability study of the polymer salts. Salts remained in powder form, with a light-yellow to dark-yellow coloration. Values of loss on drying (2.5 - 5.2 %) of chitosan salt using acetic or lactic acid, as a solvent, indicated the good quality of spray-dried particles of chitosan. Similar behavior was obtained regarding pH. The two salts stayed within the parameters that determine their quality, both in the initial stage and after twelve months at room temperature. Conclusion: Spray drying chitosan acetate and chitosan lactate, stored at room temperature in a dry place, in double polyethylene bags and multilayer paper bags, kept their physical, chemical and microbiological characteristics for a period of twelve months.Objetivos. Desarrollar y validar un método para la determinación del grado de desacetilación molar del acetato de quitosana y lactato de quitosana, y realizar el estudio de estabilidad de ambas sales. Material y Métodos. Un método espectrofotométrico fue validado según lo establecido internacional­mente para técnicas cuantitativas. Tres lotes industriales de acetato de quitosana y lactato de quitosana, obtenidos mediante secado por aspersión, fueron almacenados bajo condiciones de vida de estante du­rante doce meses. Se determinaron las características organolépticas, grado de desacetilación molar, pH, pérdida por desecación y el conteo microbiológico al inicio y final del estudio. Resultados y Discusión. El análisis estadístico demostró que ambos métodos cumplieron con los parámetros internacionales establecidos. Se demostró que los procedimientos desarrollados fueron lin­eales, específicos, precisos y exactos, por lo que pueden ser empleados en el control de calidad y estudio de estabilidad. Las sales se mantuvieron en forma de polvo de coloración amarillo claro u oscura. Los valores de pérdidas por desecación (2,5 – 5,2 %), para el acetato y lactato de quitosana, demuestran la cal­idad de las partículas de quitosana obtenidas por secado por aspersión. Un comportamiento similar fue obtenido para el pH. Las dos sales mantuvieron los parámetros que determinan su calidad, transcurridos los doce meses a temperatura ambiente. Conclusión: El acetato y el lactato de quitosana, almacenados a temperatura ambiente y en lugares secos, en bolsas dobles de polietileno y sacos de papel multicapas, conservan durante doce meses sus características físicas, químicas y microbiológicas

Estabilidad de la quitosana derivada de quitina de langosta Panulirus argus, materia prima

Objetivo: Estudiar la estabilidad de la quitosana derivada de langosta, materia prima, para lo cual se desarrolló y validó un método potenciométrico para la determinación del grado de desacetilación del biopolímero. Materiales y Métodos: Se evaluaron los parámetros de linealidad, sensibilidad, robustez, exactitud, precisión y especificidad de un método potenciométrico. Se realizaron los estudios de estabilidad a tres lotes de quitosana elaborados a escala piloto, bajo condiciones aceleradas, por seis meses, y de vida de estante durante dos años. Se determinaron las características organolépticas, grado de desacetilación, pérdida por desecación y el conteo microbiológico al inicio y final del estudio. Resultados y Discusión: Se demostró que el procedimiento desarrollado fue lineal en el rango de 1,25 a 3,75 mg/mL, con un límite de detección de 1 μg/mL y 3 μg/mL como límite de cuantificación, específico, preciso, exacto y robusto, por lo que puede ser empleado en el control de calidad y estudio de estabilidad del polímero. La quitosana, materia prima, mantuvo los parámetros que determinan su calidad, tanto en su etapa inicial como transcurridos seis meses en condiciones aceleradas (40 ± 2 °C, HR = 75 ± 5 %) y a los veinticuatro meses a temperatura ambiente (30 ± 2 °C, HR = 70 ± 5 %). Conclusión: Se demostró que la quitosana, almacenada a temperatura ambiente y en lugares secos, en bolsas dobles de polietileno y sacos de papel multicapas, conserva durante veinticuatro meses sus características físicas, químicas y microbiológicas.Aim: To study the stability of chitosan derived from lobster, raw material for which was developed and validated a potentiometric method for determining the degree of deacetylation of biopolymer. Materials and Methods: We evaluated the parameters of linearity, sensitivity, robustness, accuracy, precision and specificity of a potentiometric method. Were performed stability studies with three pilot scale batches of chitosan under accelerated conditions, for six months, and shelf life during two years. Organoleptic characteristics, degree of deacetylation, loss of drying and microbiological analysis, at the beginning and end of the study, were determined. Results and Discussion: It was shown that the developed method was linear in the range of 1.25 to 3.75 mg / mL, with a detection limit of 1 mg / mL and 3 mg / mL as the limit of quantification, specific, accurate, precise and robust, so that it can be used in quality control and stability of polymer. Chitosan raw material, kept the parameters that determine its quality, in its initial stage as well as after six months under accelerated conditions (40 ± 2 °C, RH = 75 ± 5%) and twenty-four months at room temperature (30 ± 2 °C, RH = 70 ± 5%). Conclusion: It was shown that chitosan, stored at room temperature in a dry place, in double polyethylene bags and multilayer paper bags conserved for twenty four months their physical, chemical and microbiological properties

Effect of molecular weight reduction by gamma irradiation on the antioxidant capacity of chitosan from lobster shells

AbstractThis study assessed the effect of molecular weight (MW) reduction by gamma irradiation on the antioxidant capacity of chitosan with potential application in the preservation of foodstuffs. Two batches of chitosan were obtained by heterogeneous chemical N-deacetylation of chitin from common lobster (Panulirus argus). Irradiation of chitosan was performed using a 60Co source and applying doses of 5, 10, 20 and 50 kGy with a dose rate of 10 kGy/h. Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy was used to identify main chemical features of chitosan. The average viscosimetric MW was determined by the viscosimetric method while the deacetylation degree by a potentiometric method. Thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry were conducted to evaluate the thermal degradation behavior of the chitosan samples, both under nitrogen flow. The antioxidant activity of chitosan solutions at 1% (w/v) in lactic acid at 1% (v/v) and Tween 80 at 0.1% (v/v) was evaluated through the ABTS assay and scavenging of DPPH radical by chitosan. The increase of irradiation dose with 60Co until 50 kGy decreased significantly the MW of chitosan through the scission of glycosidic bonds without affecting its functional groups, while the DD (72–75 %) did not vary (p > 0.05). The AC of the chitosan solutions increased with the reduction of MW of chitosan by gamma irradiation

ESTABILIDAD DE GOTAS NASALES DE EFEDRINA

En el presente trabajo se realizó el estudio de estabilidad de las gotas nasales de efedrina. Primero se evaluó la influencia de los agentes preservantes demostrándose la incompatibilidad del clorhidrato de efedrina y el clorobutanol, por lo que fue seleccionada la combinación de cloruro de benzalconio y edetato disódico con excelentes resultados en la efectividad de preservos. Se elaboraron tres lotes pilotos de la formulación y se les realizó los estudios de estabilidad por el método acelerado y de vida de estante, respectivamente. Durante los seis meses (estabilidad acelerada) y hasta los 24 meses (vida útil) las características organolépticas cumplieron con las especificaciones establecidas. El pH del medio se comportó de manera estable cumpliendo con los límites establecidos. El principio activo no alcanzó una degradación mayor al 5%, mostrando buena estabilidad. La concentración de los preservos cumplió con los parámetros, así como el conteo microbiano del producto terminado. La formulación envasada en frascos de vidrio ámbar de calidad hidrolítica III, de capacidad nominal 15 mL con tapa de polipropileno de 18 mm y gotero interior de polietileno de alta densidad, mostró adecuada estabilidad física, química y microbiológica durante 24 meses

Validación de métodos analíticos aplicables al control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de efedrina

Objetivo: Se validaron tres métodos analíticos para el control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de clorhidrato de efedrina. Materiales y métodos: Se desarrolló una técnica por cromatografía liquida para la cuantificación del clorhidrato de efedrina y dos técnicas volumétricas para la cuantificación del cloruro de benzalconio y edetato disódico, preservos antimicrobianos incluidos en la formulación. Los parámetros evaluados se correspondieron con lo establecido internacionalmente para técnicas cuantitativas como: especificidad, linealidad, exactitud, precisión, robustez y límites de detección y cuantificación. Resultados: Se demostró que el método cromatográfico fue lineal, con un límite de detección de 2,62 μg/mL y 5,56 μg/mL como límite de cuantificación, selectivo, preciso, exacto y robusto. El método volumétrico para el cloruro de benzalconio fue lineal, con un límite de detección de 0,60 μg/mL y 2,24 μg/mL como límite de cuantificación, específico, preciso, exacto y robusto. Los resultados de la evaluación del desempeño del método volumétrico para el edetato disódico demostraron su precisión, exactitud y especificidad. Conclusiones: El método cromatográfico para la determinación del principio activo, así como los métodos volumétricos para la cuantificación de los agentes preservantes de la formulación, cumplieron con todos los parámetros evaluados en la validación, siendo útiles para el control de calidad y estudio de estabilidad.Aims: The purpose of this study was to validate three analytical methods for quality control and stability study of nasal drops ephedrine hydrochloride. Materials and methods: A liquid chromatographic technique was developed for the quantification of ephedrine hydrochloride and two volumetric techniques for quantification of benzalkonium chloride and edetate disodium, preservatives in the formulation. The evaluated parameters were consistent with internationally established quantitative techniques such as specificity, linearity, accuracy, precision, robustness and limits of detection and quantification. Results: It was demonstrated that the chromatographic method was linear, with a detection limit of 2.62 μg/mL and 5.56 μg/mL as LOQ, selective, accurate, precise and robust. The volumetric method for the benzalkonium chloride was linear, with a detection limit of 0.60 μg/mL and 2.24 μg/mL as the limit of quantification, specific, accurate, precise and robust. The results of the performance evaluation of volumetric method for disodium edetate demonstrated their precision, accuracy and specificity. Conclusions: The chromatographic method for the determination of the active as well as volumetric methods for the quantification of preservatives in the formulation met all the parameters evaluated in the validation, being useful for quality control and stability study

Stability of spray-dried chitosan salts derived from lobster chitin as a raw material

Aim: The objective of this work was to develop and validate a method for determining the degree of molar deacetylation of chitosan acetate and chitosan lactate, as well as to study the stability of both salts. Materials and Methods: A spectrophotometric method was validated according to internationally-established quantitative techniques. Three industrial batches of chitosan acetate and chitosan lactate, obtained by spray drying, were stored under shelf life conditions for twelve months. Organoleptic characteristics, the degree of molar deacetylation, pH, loss on drying and microbiological count were determined at the beginning and end of the study. Results and Discussion: The statistical data proved that the two methods complied with international standards for the validation of analytical techniques. It was shown that the procedures developed were linear, specific, precise and accurate, so they can be used for the purposes of quality control and stability study of the polymer salts. Salts remained in powder form, with a light-yellow to dark-yellow coloration. Values of loss on drying (2.5 - 5.2 %) of chitosan salt using acetic or lactic acid, as a solvent, indicated the good quality of spray-dried particles of chitosan. Similar behavior was obtained regarding pH. The two salts stayed within the parameters that determine their quality, both in the initial stage and after twelve months at room temperature. Conclusion: Spray drying chitosan acetate and chitosan lactate, stored at room temperature in a dry place, in double polyethylene bags and multilayer paper bags, kept their physical, chemical and microbiological characteristics for a period of twelve months

In vitro release of dibucaine hydrochloride from chitosan semisolid vehicles: emulsion and hydrophilic gels

Context: Chitosan has received attention as a functional, sustainably renewable, nontoxic and biodegradable biopolymer for pharmaceutical applications. Aims: To evaluate the release of dibucaine hydrochloride from semisolid vehicles of oil/aqueous type emulsion and aqueous gels, stabilized by using chitosan (CH) or chitosan acetate (CHAc). Methods: Emulsions were developed by varying the emulsifying agent: polysorbate 80, CH or CHAc and by combining CH with polysorbate 80 or CHAc with polysorbate 80. The hydroxypropylmethyl cellulose F4M was added as a stabilizing agent in gel formulations. The release rates of model drug from semisolid vehicles were measured by using a dialysis sac. Drug release was also quantified by using a validated UV-VIS spectrophotometric method. Results: The pH values showed minimal changes for emulsion and gel formulations. The drug is a cationic salt, and it is not able to bind polymer cations by electrostatic repulsion. The rheological property of the vehicle type emulsion was adjusted to plastic and pseudo-plastic fluid to the gels. The drug release was independent of the viscosity of vehicles. Dibucaine release from both types of formulation was found to follow a square-root-of-time kinetic model, but a higher rate of release was obtained from gel formulations. Conclusions: It was shown that chitosan was adsorbed to the surface of polysorbate 80-coated droplets, and that the electrostatic attraction between the non-ionic surfactant and the drug retarded its release from a semisolid system. The multilayer emulsions showed more influence of the release of drug than CH or CHAc single layer emulsion

Development of a formulation of 0.01% alprazolam oral solution

En el presente trabajó se desarrolló una solución oral que contiene alprazolam al 0,01%. Se realizó la prueba de efectividad de preservativo antimicrobiano y conteo microbiano al inicio y final del estudio. Se efectuó el estudio toxicológico del medicamento garantizando así su inocuidad y seguridad tras su uso por vía oral. A través del estudio reológico efectuado en un rotoviscosímetro, se caracterizó la solución como un cuerpo con flujo newtoniano y con una viscosidad de 9,82 ± 1,4 mPa.s. a 30,0 ± 0,1 ºC. Se elaboraron 3 lotes del medicamento y se estudió la estabilidad física-química, envasado en frasco de vidrio ámbar por 120 mL, almacenado a temperatura ambiente, y se evaluaron las características organolépticas, el pH, identificación y cuantificación del fármaco, así como la presencia de productos de degradación. Todos los resultados obtenidos cumplieron con los límites de calidad establecidos en la literatura oficial para este tipo de forma farmacéutica, por lo que arribamos a la conclusión de que el medicamento desarrollado esta correctamente formulado desde el punto de vista galénico, con un tiempo de vida útil de 24 meses almacenado bajo las condiciones estudiadas.In the present work an oral solution containing 0.01% alprazolam was developed. Test of effectiveness of antimicrobial preservative and microbial count at the beginning and at the end of the study were carried out. The toxicological study of the medicine was also made, thus guaranteeing its harmlessness and security after its use by oral route. By means of a rheological study made with a rotoviscosimeter, the solution was characterized as a body with Newtonian flow and with a viscosity of 9.82 ± 1.4 mPa.s. to 30.0 ± 0.1 ºC. Three batches of the medicine were elaborated and the physical-chemistry stability was studied, packaged in 120 ml amber glass bottles, stored to room temperature, and the organoleptic characteristics, pH, identification and quantification of the active principle, as well as the presence of degradation products were evaluated. All the results obtained complied with the limits of quality established in the official literature for this type of pharmaceutical form, so we arrive to the conclusion that the medicine developed was correctly formulated from a galenic point of view with a useful life time of 24 months stored under the conditions studied.Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aire