Monitoring and simulations of hydrolysis in epoxy matrix composites during hygrothermal aging

In this paper, we studied the water transport in thermoset matrices. We used Fourier Transform Infrared analysis (FTIR) during sorption/desorption experiments to investigate the interaction between sorbed water and the epoxy network. Our results demonstrated that the polymer matrix undergoes hydrolysis. We found that the chemical species involved in the reaction process was the residual anhydride groups. These results support the physical basis of the three-dimensional (3D) diffusion/reaction model. We finally showed that this model is able to reproduce multi-cycle sorption/desorption experiment, as well as water uptake in hybrid metal/epoxy samples. We simulated the 3D distributions of the diffusing water and the reacted water

Thermomechanical and hygroelastic properties of an epoxy system under humid and cold-warm cycling conditions

In this paper, we study the hygrothermal aging of an anhydride-cured epoxy under temperature and hygrometry conditions simulating those experienced by an aircraft in wet tropical or subtropical regions. Gravimetric and dimensional measurements were performed and they indicate that there are three stages in this aging process: the first one, corresponding to the early cycles can be called the “induction stage”. The second stage of about 1000 cycles duration, could be named the “swelling stage”, during which the volume increase is almost equal to the volume of the (liquid) water absorbed. Both the first and second stages are accompanied by modifications of the mechanical properties and the glass transition temperature. During the third (“equilibrium”) stage, up to 3000 cycles, there is no significant change in the physical properties despite the continuous increase of water uptake. This can be explained by the fact that only physically sorbed water can influence physical properties

Modélisation non linéaire des effets de l'endommagement sur les propriétés thermiques d'un CMC unidirectionnel = Modelling the influence of damage on the thermal properties of ceramic matrix composites

National audienceLes composites thermostructuraux, que sont les CMC, doivent à la fois être tolérants aux endommagements mécaniques et continuer à assurer l'échange de chaleur dans l'état endommagé pour des applications telles que le nucléaire. Cela nécessite d'établir la dépendance des propriétés thermophysiques à l'état d'endommagement et de développer des outils de calcul et de dimensionnement de structure. L'objectif est de proposer un modèle non linéaire qui couple une loi de comportement élastique endommageable et une représentation des transferts thermiques, pour des composites à matrice céramique. L'originalité est d'aborder dans une même étude les comportements thermique et mécanique pour un composite unidirectionnel. Il est alors possible d'évaluer la dégradation de la conductibilité thermique du matériau sous un mode de sollicitation

A fully coupled diffusion-reaction scheme for moisture sorptionedesorption in an anhydride-cured epoxy resin

Thermoset materials frequently display non-classical moisture sorption behaviors. In this paper, we investigated this issue from an experimental point of view as well as in terms of modeling the water transport. We used the gravimetric technique to monitor water uptake by epoxy samples, with several thicknesses exposed to different levels of humidity during absorption and desorption tests. Our results revealed that the polymer displays a two-stage behavior with a residual amount of water that is desorbed progressively. We proposed a phenomenological reaction-diffusion scheme to describe this behavior. The model describes water transport as a competition between diffusion and the reaction, during which the local diffusivity and solubility depend on the local advancement of the reaction. We then implemented our model using COMSOL Multiphysics and identified it using a MATLAB-COMSOL optimization tool and the experimental data. We discussed the relation between the hydrophilicity of the product of the reaction and the diffusion behavior. We examined the reaction-induced modification of the water concentration field. It is worth noting that part of the phenomenology can be explained by the presence of hydrolyzable groups

Effet de l'endommagement mécanique sur les propriétés thermiques de composites à matrice céramique (approche multiéchelle)

Le travail exposé dans ce mémoire propose un examen, selon une approche multiéchelle, de la relation entre l évolution de l endommagement et la perte de conductibilité thermique de Compositesà Matrice Céramique. Les recherches sont menées à la fois sur le plan expérimental et sur le plan théorique. La démarche mise en oeuvre consiste à examiner deux échelles significatives (Microet Meso) auxquelles agissent des mécanismes d endommagement différents et à évaluer pardes techniques d homogénéisation l effet sur les propriétés thermiques effectives.Une attention particulière a été donnée à l élaboration d une démarche expérimentale approfondieassociant des moyens de caractérisation mécanique, thermique et microstructurale. Aux deuxéchelles étudiées, un banc expérimental a été conçu pour réaliser des mesures thermiques sur des CMC sollicités mécaniquement. La diffusivité thermique longitudinale du mini composite est estimée par thermographie à détection synchrone. Des variantes de la méthode flash en face arrière sont mises en oeuvre pour l étude du composite tissé. Par ailleurs, la progression de l endommagementest déduite de l enregistrement des signaux acoustiques et d observations microstructurales post-mortem. Les résultats expérimentaux sont systématiquement comparés à des simulations. A l échelle Micro, un modèle micromécanique est proposé afin de simuler la perte de conductivité thermique d un mini composite en traction. A l échelle Méso, une stratégie multiéchelle de calcul numérique de l effet de l endommagement sur les propriétés thermiques d un CMC tissé est présentée.In this work the relationship between the evolution of damage and the loss of thermal propertiesof Ceramic Matrix Composites is investigated by a multiscale approach. Research are conductedboth experimentally and theoretically. The implemented approach is to consider two significantscales (micro and meso) where different damage mechanisms are operating and then assess theeffect on the effective thermal properties by homogenization techniques.Particular attention has been given to the development of a thorough experimental work combiningvarious characterization tools (mechanical, thermal and microstructural). At the two aforementionedscales, an experimental setup was designed to perform thermal measurements onCMC under tensile test. Thermal diffusivity of minicomposites is estimated using Lock-in thermography.Also, tranverse diffusivity mapping as well as global in-plane diffusivity of woven CMCare determined by suitable rear face flash methods. The evolution of damage is then derived fromacoustic emission activity along with postmortem microstructural observations. Experimental resultsare systematically compared to simulations. At microscale, a micromechanical-based modelis used to simulate the loss of thermal conductivity of a minicomposite under tensile test. At mesoscale,a multiscale Finite ElementModel is proposed to compute the effect of damage on thermalproperties of woven CMC.BORDEAUX1-Bib.electronique (335229901) / SudocSudocFranceF

A fully coupled diffusion-reaction scheme for moisture sorptionedesorption in an anhydride-cured epoxy resin

Thermoset materials frequently display non-classical moisture sorption behaviors. In this paper, we investigated this issue from an experimental point of view as well as in terms of modeling the water transport. We used the gravimetric technique to monitor water uptake by epoxy samples, with several thicknesses exposed to different levels of humidity during absorption and desorption tests. Our results revealed that the polymer displays a two-stage behavior with a residual amount of water that is desorbed progressively. We proposed a phenomenological reaction-diffusion scheme to describe this behavior. The model describes water transport as a competition between diffusion and the reaction, during which the local diffusivity and solubility depend on the local advancement of the reaction. We then implemented our model using COMSOL Multiphysics and identified it using a MATLAB-COMSOL optimization tool and the experimental data. We discussed the relation between the hydrophilicity of the product of the reaction and the diffusion behavior. We examined the reaction-induced modification of the water concentration field. It is worth noting that part of the phenomenology can be explained by the presence of hydrolyzable groups

Estimation de la diffusivité thermique de composites C/SiC sous chargement mécanique

L'accès aux propriétés thermiques des matériaux composites thermostructuraux destinés aux applications nucléaires est un enjeu important pour prévoir leur comportement en condition d'utilisation. Dans un objectif prévisionnel mais également de compréhension des transferts de chaleur, ce travail s'intéresse à l'évaluation des diffusivités thermiques transverses de composites Cf/SiC soumis à un chargement mécanique de type traction. La démarche mise en place s'appuie sur l'utilisation de la méthode flash associée à une analyse du signal par thermographie IR permettant de générer des cartographies de propriétés

Effect of mechanical damage on the thermal properties of ceramic matrix composites : a multiscale approach

Le travail exposé dans ce mémoire propose un examen, selon une approche multiéchelle, de la relation entre l’évolution de l’endommagement et la perte de conductibilité thermique de Compositesà Matrice Céramique. Les recherches sont menées à la fois sur le plan expérimental et sur le plan théorique. La démarche mise en oeuvre consiste à examiner deux échelles significatives (Microet Meso) auxquelles agissent des mécanismes d’endommagement différents et à évaluer pardes techniques d’homogénéisation l’effet sur les propriétés thermiques effectives.Une attention particulière a été donnée à l’élaboration d’une démarche expérimentale approfondieassociant des moyens de caractérisation mécanique, thermique et microstructurale. Aux deuxéchelles étudiées, un banc expérimental a été conçu pour réaliser des mesures thermiques sur des CMC sollicités mécaniquement. La diffusivité thermique longitudinale du mini composite est estimée par thermographie à détection synchrone. Des variantes de la méthode flash en face arrière sont mises en oeuvre pour l’étude du composite tissé. Par ailleurs, la progression de l’endommagementest déduite de l’enregistrement des signaux acoustiques et d’observations microstructurales post-mortem. Les résultats expérimentaux sont systématiquement comparés à des simulations. A l’échelle Micro, un modèle micromécanique est proposé afin de simuler la perte de conductivité thermique d’un mini composite en traction. A l’échelle Méso, une stratégie multiéchelle de calcul numérique de l’effet de l’endommagement sur les propriétés thermiques d’un CMC tissé est présentée.In this work the relationship between the evolution of damage and the loss of thermal propertiesof Ceramic Matrix Composites is investigated by a multiscale approach. Research are conductedboth experimentally and theoretically. The implemented approach is to consider two significantscales (micro and meso) where different damage mechanisms are operating and then assess theeffect on the effective thermal properties by homogenization techniques.Particular attention has been given to the development of a thorough experimental work combiningvarious characterization tools (mechanical, thermal and microstructural). At the two aforementionedscales, an experimental setup was designed to perform thermal measurements onCMC under tensile test. Thermal diffusivity of minicomposites is estimated using Lock-in thermography.Also, tranverse diffusivity mapping as well as global in-plane diffusivity of woven CMCare determined by suitable rear face flash methods. The evolution of damage is then derived fromacoustic emission activity along with postmortem microstructural observations. Experimental resultsare systematically compared to simulations. At microscale, a micromechanical-based modelis used to simulate the loss of thermal conductivity of a minicomposite under tensile test. At mesoscale,a multiscale Finite ElementModel is proposed to compute the effect of damage on thermalproperties of woven CMC

Effect of mechanical damage on the thermal properties of ceramic matrix composites : a multiscale approach

Le travail exposé dans ce mémoire propose un examen, selon une approche multiéchelle, de la relation entre l’évolution de l’endommagement et la perte de conductibilité thermique de Compositesà Matrice Céramique. Les recherches sont menées à la fois sur le plan expérimental et sur le plan théorique. La démarche mise en oeuvre consiste à examiner deux échelles significatives (Microet Meso) auxquelles agissent des mécanismes d’endommagement différents et à évaluer pardes techniques d’homogénéisation l’effet sur les propriétés thermiques effectives.Une attention particulière a été donnée à l’élaboration d’une démarche expérimentale approfondieassociant des moyens de caractérisation mécanique, thermique et microstructurale. Aux deuxéchelles étudiées, un banc expérimental a été conçu pour réaliser des mesures thermiques sur des CMC sollicités mécaniquement. La diffusivité thermique longitudinale du mini composite est estimée par thermographie à détection synchrone. Des variantes de la méthode flash en face arrière sont mises en oeuvre pour l’étude du composite tissé. Par ailleurs, la progression de l’endommagementest déduite de l’enregistrement des signaux acoustiques et d’observations microstructurales post-mortem. Les résultats expérimentaux sont systématiquement comparés à des simulations. A l’échelle Micro, un modèle micromécanique est proposé afin de simuler la perte de conductivité thermique d’un mini composite en traction. A l’échelle Méso, une stratégie multiéchelle de calcul numérique de l’effet de l’endommagement sur les propriétés thermiques d’un CMC tissé est présentée.In this work the relationship between the evolution of damage and the loss of thermal propertiesof Ceramic Matrix Composites is investigated by a multiscale approach. Research are conductedboth experimentally and theoretically. The implemented approach is to consider two significantscales (micro and meso) where different damage mechanisms are operating and then assess theeffect on the effective thermal properties by homogenization techniques.Particular attention has been given to the development of a thorough experimental work combiningvarious characterization tools (mechanical, thermal and microstructural). At the two aforementionedscales, an experimental setup was designed to perform thermal measurements onCMC under tensile test. Thermal diffusivity of minicomposites is estimated using Lock-in thermography.Also, tranverse diffusivity mapping as well as global in-plane diffusivity of woven CMCare determined by suitable rear face flash methods. The evolution of damage is then derived fromacoustic emission activity along with postmortem microstructural observations. Experimental resultsare systematically compared to simulations. At microscale, a micromechanical-based modelis used to simulate the loss of thermal conductivity of a minicomposite under tensile test. At mesoscale,a multiscale Finite ElementModel is proposed to compute the effect of damage on thermalproperties of woven CMC

Effet de l'endommagement mécanique sur les propriétés thermiques de composites à matrice céramique : approche multiéchelle

In this work the relationship between the evolution of damage and the loss of thermal properties of Ceramic Matrix Composites is investigated by a multiscale approach. Research are conducted both experimentally and theoretically. The implemented approach is to consider two significant scales (micro and meso) where different damage mechanisms are operating and then assess the effect on the effective thermal properties by homogenization techniques. Particular attention has been given to the development of a thorough experimental work combining various characterization tools (mechanical, thermal and microstructural). At the two aforementioned scales, an experimental setup was designed to perform thermal measurements on CMC under tensile test. Thermal diffusivity of minicomposites is estimated using Lock-in thermography. Also, tranverse diffusivity mapping as well as global in-plane diffusivity of woven CMC are determined by suitable rear face flash methods. The evolution of damage is then derived from acoustic emission activity along with postmortem microstructural observations. Experimental results are systematically compared to simulations. At microscale, a micromechanical-based model is used to simulate the loss of thermal conductivity of a minicomposite under tensile test. At mesoscale, a multiscale Finite Element Model is proposed to compute the effect of damage on thermal properties of woven CMC.Le travail exposé dans ce mémoire propose un examen, selon une approche multiéchelle, de la relation entre l’évolution de l’endommagement et la perte de conductibilité thermique de Composites à Matrice Céramique. Les recherches sont menées à la fois sur le plan expérimental et sur le plan théorique. La démarche mise en oeuvre consiste à examiner deux échelles significatives (Micro et Meso) auxquelles agissent des mécanismes d’endommagement différents et à évaluer par des techniques d’homogénéisation l’effet sur les propriétés thermiques effectives. Une attention particulière a été donnée à l’élaboration d’une démarche expérimentale approfondie associant des moyens de caractérisation mécanique, thermique et microstructurale. Aux deux échelles étudiées, un banc expérimental a été conçu pour réaliser des mesures thermiques sur des CMC sollicités mécaniquement. La diffusivité thermique longitudinale du mini composite est estimée par thermographie à détection synchrone. Des variantes de la méthode flash en face arrière sont mises en oeuvre pour l’étude du composite tissé. Par ailleurs, la progression de l’endommagement est déduite de l’enregistrement des signaux acoustiques et d’observations microstructurales post-mortem. Les résultats expérimentaux sont systématiquement comparés à des simulations. A l’échelle Micro, un modèle micromécanique est proposé afin de simuler la perte de conductivité thermique d’un mini composite en traction. A l’échelle Méso, une stratégie multiéchelle de calcul numérique de l’effet de l’endommagement sur les propriétés thermiques d’un CMC tissé est présentée