Caracterização físico-química de efluentes de uma indústria de óleo vegetal

A indústria de óleos vegetais da cidade de Pelotas foi pioneira e é a maior indústria de arroz do Brasil, tendo capacidade de processamento de 60.000 t/ano de farelo de arroz. A geração de efluentes líquidos industriais é um problema bastante complexo pois esse tipo de efluente pode ser constituído de diversas substâncias que podem vir a causar efeitos danosos ao meio ambiente e à saúde pública. A caracterização físico-química de uma água residuária nos traz informações quanto a sua toxicidade e seu potencial poluidor, e ainda permite a comparação com os padrões da legislação ambiental por meio do cálculo da carga poluidora. Este estudo teve como objetivo determinar as características físico-químicas do efluente de uma indústria de óleo vegetal da região de Pelotas, RS. As coletas ocorreram mensalmente. Os resultados mostraram a necessidade e a importância do tratamento do efluente estudado. Esse efluente, lançado no ambiente sem tratamento, poderá causar muitos problemas para a preservação da qualidade ambiental. PALAVRAS-CHAVE: análises físico-químicas, efluentes industriais, poluição das águas

Validation of a method using solid phase extraction and liquid chromatography for the determination of pesticide residues in groundwaters

Neste trabalho, um método para determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, 2,4-D e tebuconazol em águas subterrâneas é descrito. O método utiliza a Extração em Fase Sólida (EFS) com cartuchos de C18 e quantificação por Cromatografia Líquida de Alta eficiência com Detector de Arranjo de Diodos (CLAE-DAD). Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão (recuperação). O método apresentou recuperações médias de 87,9% e 96,9%, para a repetibilidade e precisão intermediária, respectivamente, com RSD de 0,8 a 20,7% para todos os compostos. O método será empregado na determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas com um limite de quantificação de 0,2 μg L-1.A method is described for the determination of the pesticides carbofuran, clomazone, 2,4-D and tebuconazole in groundwaters. The method involves solid phase extraction (SPE) with C18 cartridges and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). After the optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision and accuracy (recovery). The method presents an average recovery of 87.9% and 96.9%, in repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.8 to 20.7%), for all compounds. The method will be applied to determine pesticides in groundwater samples with limit of quantification of 0.2 μg L-1

Caracterização físico-química de efluentes de uma indústria de óleo vegetal

A indústria de óleos vegetais da cidade de Pelotas foi pioneira e é a maior indústria de arroz do Brasil, tendo capacidade de processamento de 60.000 t/ano de farelo de arroz. A geração de efluentes líquidos industriais é um problema bastante complexo pois esse tipo de efluente pode ser constituído de diversas substâncias que podem vir a causar efeitos danosos ao meio ambiente e à saúde pública. A caracterização físico-química de uma água residuária nos traz informações quanto a sua toxicidade e seu potencial poluidor, e ainda permite a comparação com os padrões da legislação ambiental por meio do cálculo da carga poluidora. Este estudo teve como objetivo determinar as características físico-químicas do efluente de uma indústria de óleo vegetal da região de Pelotas, RS. As coletas ocorreram mensalmente. Os resultados mostraram a necessidade e a importância do tratamento do efluente estudado. Esse efluente, lançado no ambiente sem tratamento, poderá causar muitos problemas para a preservação da qualidade ambiental. PALAVRAS-CHAVE: análises físico-químicas, efluentes industriais, poluição das águas

Determination of Pesticide Residues in Sugarcane Honey by QuEChERS and Liquid Chromatography

Neste trabalho, é descrito um método para determinação dos agrotóxicos 2,4-D, diurom e fipronil em mel de cana-de-açúcar. O método QuEChERS foi empregado para extração e a quantificação foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial com fonte de ionização por eletronebulização (LC-ESI-MS/MS). Após a otimização dos parâmetros de extração e determinação dos agrotóxicos, o método foi validado avaliando-se a curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade) e exatidão (recuperação). Devido à ocorrência do efeito de matriz, a quantificação foi realizada com os padrões analíticos preparados no extrato branco da matriz. O método apresentou limites de detecção na faixa de 0,016-0,1 mg kg-1 por HPLC-DAD e de 0,00016-0,0008 mg kg-1 por LC-ESI-MS/MS. O método foi empregado na determinação de agrotóxicos em mel de cana-de-açúcar.This paper aims at describing a method to determine the pesticides 2,4-D, diuron and fipronil in sugarcane honey. The QuEChERS method was employed for extraction and the quantification was carried out by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC‑DAD) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry with electrospray ionization source (LC-ESI-MS/MS). After the optimization of the extraction parameters and the determination of the pesticides, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision (repeatability) and accuracy (recovery). Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using the analytical standards prepared in the blank matrix extract. The method provided limits of detection in the range of 0.016-0.1 mg kg-1 by HPLC-DAD and 0.00016-0.0008 mg kg-1 by LC-ESI-MS/MS. The method was applied to the determination of pesticides in sugarcane honey

Otimização e validação de método empregando quechers modificado e lc-esi-ms/ms para determinação de agrotóxicos em cebola

An evaluation of the pesticides extraction from onion using a modern sample preparation method (QuEChERS) and determination by liquid chromatography tandem mass spectrometry was carried out. All the calibration curves showed r>0.99. The recoveries ranged between 61.8 and 120.0% with relative standard deviation lower than 20% for all compounds. Due to the occurrence of matrix effect, the quantification was performed using matrix-matched calibration. The limits of quantification of the method were between 0.0005 and 0.05 mg kg-1. The method shows the advantages of not require the clean-up step and consume low volume of organic solvents, decreasing time, costs and residues

Pesticide residue determination in groundwater using solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detector and liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Resíduos de quatro agrotóxicos foram determinados durante um ano em águas de poços de uma área agrícola no Sul do Brasil. Os métodos para a separação, identificação e quantificação dos compostos incluíram cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos(HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS). Uma etapa de pré-concentração baseada na extração em fase sólida com cartuchos de 200 mg de C18 foi realizada. Todos os parâmetros analíticos ficaram de acordo com os limites sugeridos para a validação de métodos cromatográficos. Os limites de quantificação para o método, considerando um fator de pré-concentração de 250 vezes, foram 0,2 μg L-1 para todos os analitos por HPLCDAD, 4,0 ng L-1 para o clomazona, carbofurano e tebuconazol e 40,0 ng L-1 para o 2,4-D por LC-ESI-MS/MS. Nas amostras de águas subterrâneas, o 2,4-D não foi detectado e o carbofurano, clomazona e tebuconazol apresentaram concentrações que variaram entre 0,25 e 10,40 μg L-1, 0,20 e 0,82 μg L-1, e 0,20 e 4,16 μg L-1, respectivamente. Os métodos mostraram-se adequados para a determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas.Residues of four pesticides in groundwaters were surveyed during one year in an agricultural area in southern Brazil. The methods for separation, identification and quantification of the compounds included high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLCDAD) and liquid chromatography with electrospray interface tandem mass spectrometry (LC-ESIMS/MS). A pre-concentration step based on solid-phase extraction with 200 mg C18 cartridges was applied. All the analytical parameters were within the limits suggested for the validation of chromatographic methods. The LOQs for the methods, considering the 250-fold pre-concentration step, were 0.2 μg L-1 for all pesticides by HPLC-DAD, 4.0 ng L-1 for clomazone, carbofuran and tebuconazole and 40.0 ng L-1 for 2,4-D by LC-ESI-MS/MS. In groundwater samples, 2,4-D was not detected, and carbofuran, clomazone and tebuconazole were detected in concentrations ranging from 0.25 to 10.40 μg L-1, from 0.20 to 0.82 μg L-1 and from 0.20 to 4.16 μg L-1, respectively. The methods proved to be adequate for the analysis of pesticides in groundwaters

Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) fundamentos e aplicações

Nos últimos anos, as técnicas clássicas de preparo de amostra para a determinação de compostos orgânicos em amostras ambientais e alimentos estão sendo substituídas por técnicas miniaturizadas que são caracterizadas pelo baixo custo, alta eficiência, reduzida quantidade de solvente, além da possibilidade de automação. Dentre essas técnicas, a Microextraçao Líquido-Líquido Dispersiva (DLLME) apresenta-se como uma interessante alternativa para o preparo de amostra e está baseada na partição dos analitos de interesse empregando-se pequenos volumes de uma mistura de solventes (dispersor e extrator). A DLLME apresenta como principais vantagens a miniaturização, baixo custo, rapidez, alta eficiência de extração e pré-concentração, bem como potencial para aplicação direta em campo. Esta revisão apresenta fundamentos e aplicações da DLLME na determinação de compostos orgânicos em diferentes tipos de amostras.In the last years, the classical sample preparation techniques for the determination of organic compounds in environmental and food samples are being replaced by miniaturized techniques that are characterized by low cost, high efficiency, low solvents consume, with the possibility of automation. Among these techniques, the Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) presents an interesting alternative for sample preparation and is based in the partition of analytes using a mixture of solvents (disperser and extractor). The DLLME presents as main advantages the miniaturization, low cost, the speed, the efficiency of extraction and preconcentration, as well as the potential for direct application in the field. This review presents the fundamentals and recent applications of DLLME in the analysis of organic compounds in different samples

Photocatalytic Degradation for Treating Multipesticide Residues Using [Ru(bipy)3] Cl2-Doped TiO2/SiO2 Based on Surface Response Methodology

This study aimed to develop and optimize an efficient photocatalytic process employing ruthenium [Ru(bipy)3]2+ doped TiO2-SiO2 for degrading synthetic wastewater containing six classes of pesticides (bentazone, carbofuran, clomazone, diuron, tebuconazole and pyraclostrobin). To optimize the degradation conditions for the six pesticides and assess the effect of two variables (reaction time and adsorption equilibrium time) on the heterogeneous photocatalytic process, a 22 experimental design with a central composite rotatable design (CCRD) was used. The CCRD was suitable for optimizing the heterogeneous photocatalysis, and the generated surface responses indicated that the best removal conditions were 15 min adsorption equilibrium time and 110 min reaction time. Under these conditions, a pesticide removal between 71.00 and 99.98% was obtained. Furthermore, the system yielded an excellent degree of synthetic wastewater mineralization, with 97.60% total organic carbon (TOC) removal after 110 min