Synthesis Submicro- and Nanoscale Spherical Silica Particles with 3-aminopropyl Groups in the Surface Layer

Stöber’s method and two-component systems (considering alkoxysilanes) were used to develop tech-niques for the synthesis of spherical silica particles with ≡Si(CH2)3NH2 groups in the surface layer. The in-fluence of synthesis conditions on the size of synthesized spherical particles and concentration of functional groups were studied. DRIFT, SEM and acid–base titration were used to identify the composition of the sur-face layers and morphology of the obtained silica particles. There was analyzed the influence of the order entry components, the stirring time, the drying mode, the ratio of reacting of alkoxysilanes, the tempera-ture, and the amount of water and solvent on the morphology, the size of synthesized spherical particles and the content of functional groups in the silica spheres. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/3525

The Impact of the Nanostructure of the Functional Polysiloxane Layer in Planar Ceramic Membranes on Their Sorption Properties

The paper describes the functionalization of planar ceramic membranes (Al2O3) with the active layer containing 3-mercaptopropyl complexing groups. The sol-gel method was used for that. There was analyzed the influence of the ratio of alkoxysilanes and the dilution of the original sol on the nanostructure of the produced surface layer. The work is aimed to develop the techniques for ceramic membranes functionalization by complexing groups, therefore, these membranes can be used for the removal of heavy metal ions from aqueous media in the process of filtration. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/3534

Synthesis of Silicas with Carboxyl Functionality Using Template Method

A one-step method of synthesis of new materials with acidic carboxylic groups, based on the template method, has been developed. It was found that the postsynthetic treatment of silicas in boiling HCl leads to changes in structural parameters and changes the nature of functional groups. Efficiency of the methods was demonstrated by powder X-ray diffraction, infrared spectroscopy, and thermal analysis.На основі темплатного методу розроблено методику одностадійного синтезу нових матеріалів з кислотними карбоксильними групами. Встановлено, що процедура постсинтетичної обробки зразків кремнеземів в киплячій соляній кислоті приводить до зміни структурних параметрів і природи функціональних груп. Ефективність розроблених методик була доведена за допомогою дифрактометрії, ІЧ-спектроскопії та термічного аналізу.На основе темплатного метода разработана методика одностадийного синтеза новых материалов с кислотными карбоксильными группами. Установлено, что процедура постсинтетической обработки образцов кремнеземов в кипящей соляной кислоте приводит к изменению структурных параметров и природы функциональных групп. Эффективность разработанных методик была доказана с помощью дифрактометрии, ИК-спектроскопии и термического анализа

Design of functionalized polysiloxanes: synthesis and study on sulfur-containing xerogels with mono- and bifunctional surface layer

Urea- and thiourea-containing trialkoxysilanes were prepared with a high yield and purity. By sol-gel processing of these precursors the new functionalized xerogels were synthesized and characterized by FTIR, elemental analysis, thermal analysis and adsorption method. Mono- and bifunctionalized xerogels were easily prepared by mixing of precursors in the desired ratios together with tetraethyl orthosilicate. Obtained functional polysiloxanes are perspective materials for metal sorption and hybrid catalysis applications

Influence of nanosilica surface on thione-thiol tautomerism of grafted thiourea groups

The thione-thiol tautomerism has been investigated of thiourea groups grafted to silica surface in the presence of water molecules. The configuration of the transition state has been calculated by quantum chemical modeling of a N, N'-dimethylthiourea (DMTU) molecule in the forms of (CH₃)₂(NH₂)₂CS/CH₃NHCSHNCH₃ and of fragment silica clusters (HO)₃SiCH₂NHC(S)NHCH₃ with one water molecule (density functional theory method, B3LYP/6-31G (d, p)). The value of the total energy of the transition state with one water molecule and the activation energy of the thione-thiol tautomeric transition for different conformations of the system were obtained. The results of these calculations have shown that the activation barrier in the presence of a silica matrix decreases. The activation barrier in the studied systems is higher than that in similar systems in vacuum.В работе была изучена тион-тиольная таутомерия тиомочевинных групп, привитых на поверхности диоксида кремния, в присутствии молекулы воды. Конфигурация переходного состояния была рассчитана путем моделирования молекулы N, N-диметилтиомочевины в формах ((CH₃)₂(NH₂)₂CS/CH₃NHCSHNCH₃ и фрагмента кластеров кремнезема (HO)₃SiCH₂NHC(S)NHCH₃ с одной молекулой воды методами квантовой химии (теория функционала плотности, метод B3LYP / 6-31G (d, р)). Были получены значения полной энергии переходного состояния с одной молекулой воды и энергии активации тион-тиольного таутомерного перехода для различных конформаций системы. Результаты этих расчетов показали, что в присутствии матрицы кремнезема активационный барьер уменьшается. В изученных системах он выше, чем в аналогичных системах в вакууме.Було досліджено тіон-тіольну таутомерiю в присутності молекул води груп тіосечовини, прищеплених на поверхні діоксиду кремнію. Конфігурація перехідного стану була розрахована шляхом моделювання молекули N, N-диметілтіосечовини в формах (CH₃)₂(NH₂)₂CS/CH₃NHCSHNCH₃ і фрагментa кластерів кремнезему (HO)₃SiCH₂NHC(S)NHCH₃ з однією молекулою води методами квантової-хімії (теорія функціоналу густини, метод B3LYP / 6-31G (d, р)). Було отримано значення повної енергії перехідного стану з однією молекулою води і енергії активації тіон-тіольного таутомерного переходу для різних конформацій системи. Результати цих розрахунків показали, що в присутності матриці кремнезему бар'єр активації зменшується. У вивчених системах він вищий, ніж в аналогічних системах у вакуумі

The sol-gel method for preparation of polysiloxane xerogels containing carboxylic functionality

A procedure has been developed for synthesis of new polysiloxane xerogels with propionic and butyric acid-type groups. The procedure is based on the sol-gel method and involves the conversion of 2-cyanoethyltriethoxysilane (or 4-(triethoxysilyl)butyronitrile) to an ester with its subsequent hydrolytic polycondensation reaction.Розроблена методика синтезу нових полісилоксанових ксерогелів, що містять залишки пропіонової і масляної кислот.Разработана методика синтеза новых полисилоксановых ксерогелей, содержащих остатки пропионовой и масляной кислот

Sorption Ceramic Membranes with a Functionalized Surface Layer

In the current work, we have considered and compared the deposition on the surface of ceramic membrane of the polysiloxane layers with different functional groups, such as ≡Si(CH2)3SH, ≡Si(CH2)3NH2, and ≡Si(CH2)2P(O)(OH)2, and ≡Si(CH2)3NHC(S)NHC2H5. We have also reported the fabrication of ceramic membranes with bifunctional polysiloxane surface layers, containing two types of complexing groups of different nature, or (fluoro)alkyl groups along with complexing groups. Tetraethoxysilane and bis(triethoxy)silane structuring agents were used in the study. The identification of the deposited layers on the membrane surface was carried out by IR spectroscopy. It was shown by SEM, that the functionalized layers themselves are usually formed by 50-70 nm nanoparticles and their porous structure depends on several fabrication factors

Fyzikální metody ke stanovení struktury povrchové vrstvy funkcionalizovaných mesoporézních silik

The given report is an attempt to summary the results of composition and structure studying of functionalized mesoporous silicas surface. These results have been received with the help of a number of physical methods (electronic microscopy, the thermal analysis, IR and Raman spectroscopy, solid-state (CP/MAS) NMR spectroscopy (on such nucleus as 1H, 13C, 29Si, 31P), MALDI, metal microprobe method) and also quantum chemistry

Mesoporous SBA-15 silica modified with calix[4]arene and β-cyclodextrin

Mesoporous SBA-15 type silica with covalently fixed β-cyclodextrin (0.56 mmol/g) and calix[4]arene (0.40 mmol/g) functional groups and with specific surface areas of 384 to 723 m²/g have been obtained

Single-step template synthesis of mesoporous silicas containing thiourea functional groups

Mesopo rous adsorbents co ntaining mono-(-(CH₂)₃NHC(=S)NHC₂H₅) or bi-(-(CH₂)₃NHC(=S)NHC₂H₅ / amino) functional surface layer have been synthesized in a single-step process using bi- or tricomponent (with respect to alkoxysilanes) systems and 1-dodecylamine as a template. The studied systems have been shown to have a disordered lattice similar to hexagonal one, a developed porous structure (Sₛₚ 409 to 718 m²/g; Vₛ 0.26 to 0.82 сm³/g; d 2.4 to 2.5 nm) and a relatively high content of functional groups (Cc=s from 0.7 mmol/g to 2.2 mmol/g). It has been found that hydrothermal treatment of mesophases in a mother liquor for 24 hours at 80 ℃ does not result in an enhanced structure ordering but even in worsened structure-adsorption characteristic of the final products.Мезопористi а Д сорбенти, що мiстять моно-((CH₂)₃NHC(=S)NHC₂H₅) чи бi- (- NНС(=S)NНC₂H₅/амiн) функцiональний поверхневий шар, одностадiйно синтезовано з використанням дво- чи трикомпонентних (за алкоксисиланами) систем i 1-додециламiна як темплату. Показано, що вони мають неупорядковану гратку, близьку до гексагональної, розвинуту порувату структуру (Sₙᵤₘ - 409-718 м²/Г, V = 0.26-0.82 см³/Г, d = 2.4-2.5 нм) та вiдносно високий вмiст функцiональних груп (Сc=s вiд 0.7 ммоль/Г до 2.2 ммоль/Г). Встановлено, що гiдротермальна обробка мезофаз у маточному розчинi протягом 24 годин при 80 ℃ не тiльки не веде до бiльш впорядкованої структури, а навiть дещо погiршуе структурно-адсорбцiйнi характеристики кiнцевих продуктiв.Мезопористые адсорбенты, содержащие моно-(-(CH₂)₃NHC(=S)NHC₂H₅) или би-(-(CH₂)₃NHC(=S)NHC₂H₅)/амин) функциональный поверхностный слой, одностадийно синтезированы с использованием двух- или трёхкомпонентных (по алкоксисиланам) систем и 1-додециламина как темплата. Показано, что они имеют неупорядоченную решётку, близкую к гексагональной, развитую пористую структуру (Sуд 409-718 м²/г, Vc 0.26-0.82 см³/г, d 2.4-2.5 нм) и относительно высокое содержание функциональных групп (Сc=s - от 0.7 ммоль/г до 2.2 ммоль/г). Установлено, что гидротермальная обработка мезофаз в маточном растворе в течение 24 ч при 80 ℃ не только не ведёт к более упорядоченной структуре, но даже несколько ухудшает структурно-адсорбционные характеристики конечных продуктов