Ligandless switchable solvent based liquid phase microextraction of nickel from food and cigarette samples prior to its micro-sampling flame atomic absorption spectrometric determination

Switchable solvents represent a new solvent the use of which is in line of consideration of Green chemistry. In this work, a.novel, green, ligandless switchable solvent based liquid phase microextraction method (LL-SHS-LPME) for preconcentration and determination of nickel was developed. The reversible change of hydrophilicity of 1-ethylpiperidine after exposing to CO2 was the key property allowed simple and effective extraction process. The factors influencing the extraction procedure, including pH, type and volume of switchable solvent volume, way for removing of CO2, vortexing time, and matrix effect were studied. The accuracy of the developed method was evaluated by the analysis of the certified reference materials and addition-recovery test. The developed extraction method was successfully applied for determination of nickel in food and cigarette samples. (C) 2017 Elsevier B.V. All rights reserved

ОДНОВРЕМЕННОЕ КИНЕТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И АНАЛЬГИНА В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ МЕТОДОМ МНОГОКРАТНЫХ ДОБАВОК H-POINT

Предложен новый подход для одновременного кинетического определения аскорбиновой кислоты и анальгина методом стандартных добавок H-point, основанный на разнице в скоростях окисления восстановителей в реакции с 18-молибдодифосфорным гетерополикомплексом (18-МФК). Главные предпосылки метода H-point лучше выполняются при рН 3.5, при котором аскорбиновая кислота реагирует с 18-МФК гораздо быстрее, чем анальгин. В качестве оптимального выбрали интервал времени от 60 до 750 с. В выбранных условиях рост светопоглощения для реакции анальгина с 18-МФК является наибольшим, в то время как оптическая плотность для аскорбиновой кислоты остается постоянной в пределах погрешности. Измерение светопоглощения автоматизировано с использованием комбинации спектрофотометра СФ-26 с осциллографом ВМ8020. Аскорбиновая кислота и анальгин могут быть определены в интервале концентраций 3.5∙10-6 – 1.5∙10-5 моль/л та 2.5 10-6 – 4.0∙10-5 моль/л, соответственно. Предложенный метод апробирован для одновременного кинетического определения анальгина и аскорбиновой кислоты в модельных растворах и фармацевтических препаратах

Sono-extraction as a pretreatment approach for the screening evaluation of element mobility of sediment samples

Application of economically important and time saving pretreatment for the screening element mobility evaluation of contaminated sediments is presented. Ultrasonically-assisted single-step extraction (USAE) was carried out by EDTA solution. The extraction time of USAE was optimized and obtained results were compared with results estimated by conventional (EDTA extraction) and by sequential extraction (modified BCR protocol). The original three step BCR protocol was modified by addition of the first step (water leaching) and the fifth step, total digestion of sediment residue (acid mixture with HF). Zn, Cu and Pb have been determined in extracts by ICP-OES. Good conformity of the ultrasonically-extracted element contents and sum of contents, extracted during first three steps (water-soluble, acid-extractable, reducible - i.e., the most mobile fractions) of sequential extraction, was found. The sono-extraction reduced operating time of the first three steps of sequential extraction from 48 h to 15 min. Thus, USAE can serve as a rapid screening assessment of the mobile and potentially mobile element portions in sediments and other similar solid state environmental media. Analytical quality control was realized by comparison of the sums of element contents obtained at individual (five) extraction steps. Total element contents were also determined by an independent method (XRF)

Simultaneous determination of two active components of pharmaceutical preparations by sequential injection method using heteropoly complexes

New approach has been proposed for the simultaneous determination of two reducing agents based on the dependence of their reaction rate with 18-molybdo-2-phosphate heteropoly complex on pH. The method was automated using the manifold typical for the sequential analysis method. Ascorbic acid and rutin were determined by successive injection of two samples acidified to different pH. The linear range for rutin determination was 0.6-20 mg/L and the detection limit was 0.2 mg/L (l = 1 cm). The determination of rutin was possible in the presence of up to a 20-fold excess of ascorbic acid. The method was successfully applied to the determination of ascorbic acid and rutin in ascorutin tablets. The applicability of the proposed method for the determination of total polyphenol content in natural plant samples was shown.</p

Одночасне визначення двох активних компонентів фармацевтичних препаратів послідовно інжекційним методом з використанням гетерополікомплексів

New approach has been proposed for the simultaneous determination of two reducing agents based on the dependence of their reaction rate with 18-molybdo-2-phosphate heteropoly complex on pH. The method was automated using the manifold typical for the sequential analysis method. Ascorbic acid and rutin were determined by successive injection of two samples acidified to different pH. The linear range for rutin determination was 0.6-20 mg/L and the detection limit was 0.2 mg/L (l = 1 cm). The determination of rutin was possible in the presence of up to a 20-fold excess of ascorbic acid. The method was successfully applied to the determination of ascorbic acid and rutin in ascorutin tablets. The applicability of the proposed method for the determination of total polyphenol content in natural plant samples was shown.Предложен новый подход к одновременному определению двух восстановителей, который основывается на зависимости скорости их реакции с 18-молибдо-2-фосфорным гетерополикомплексом от рН. Метод автоматизирован с использованием типичного прибора метода последовательного инжекционного анализа. Аскорбиновая кислота и рутин определены при последовательном инжектировании двух образцов, подкисленных до разных рН. Интервал линейности при определении рутина составил 0.6-20 мг/л, а предел обнаружения – 0.2 мг/л (l = 1 см). Определение рутина возможно в присутствии 20-кратного избытка аскорбиновой кислоты. Метод был успешно апробирован для определения аскорбиновой кислоты в таблетках «Аскорутина». Показана возможность применения предложенного метода для определения общего содержания полифенолов в природных растительных препаратах.Запропоновано новий підхід до одночасного визначення двох відновників, який ґрунтується на залежності швидкості їх реакції з 18-молібдо-2-фосфорним гетерополікомплексом від рН. Метод автоматизовано з використанням типового приладу методу послідовного інжекційного аналізу. Аскорбінову кислоту і рутин визначено при послідовній інжекції двох зразків, підкислених до різних рН. Інтервал лінійності при визначенні рутину складав 0.6-20 мг/л, а межа визначення була 0.2 мг/л (l = 1 см). Визначення рутину можливе у присутності 20-разового надлишку аскорбінової кислоти. Метод був успішно апробований для визначення аскорбінової кислоти в таблетках «Аскорутину». Показано можливість застосування запропонованого методу для визначення загального вмісту поліфенолів у природних рослинних препаратах

Sequential injection spectrophotometric determination of analgine in pharmaceutical formulations using 18-molybdo-2-phosphate heteropoly anion as chromogenic reagent

Simple, sensitive and selective sequential injection analysis (SIA) method for the analgine determination has been developed on the basis of fast reaction between analgine and 18-molybdo-2-phosphate heteropoly anion (18-MPA). Under found optimal conditions (0.01 M HCl, C(18-MPA) = 2 mmol/L) linear calibration curve was obtained over the range from 0.5 to 80 mg/L of analgine, and detection limit (S/N = 3) was 0.2 mg/L. The proposed SIA method has high sample throughput of 45 h-1 and small reagent consumption (0.08 mL). The procedure was successfully applied to the analysis of pharmaceuticals.           </div

Спектрофотометричне визначення анальгіну методом послідовного інжекційного аналізу в фармацевтичних препаратах з використанням як хромогенного реагенту 18-молібдо-2-фосфорного гетерополіаніону

Simple, sensitive and selective sequential injection analysis (SIA) method for the analgine determination has been developed on the basis of fast reaction between analgine and 18-molybdo-2-phosphate heteropoly anion (18-MPA). Under found optimal conditions (0.01 M HCl, C(18-MPA) = 2 mmol/L) linear calibration curve was obtained over the range from 0.5 to 80 mg/L of analgine, and detection limit (S/N = 3) was 0.2 mg/L. The proposed SIA method has high sample throughput of 45 h-1 and small reagent consumption (0.08 mL). The procedure was successfully applied to the analysis of pharmaceuticals.           На основе быстрой реакции между анальгином и 18-молибдо-2-фосфорным гетерополианионом (18-МФК) разработан простой, высокочувствительный и селективный метод определения анальгина методом последовательного инжекционного анализа. Соотношение 18-МФК и анальгина, найденное методом молярных отношений, равнялось 1 : 1 и соответствовало общепринятой схеме реакции анальгина с большинством окислителей, включающей окисление метансульфоновой группы. В оптимальных условиях (0.01 М HCl, C(18-МФК) = 2 ммоль/л) градуировочный график был линеен в интервале концентраций анальгина от 0,5 до 80 мг/л (предел обнаружения 0.2 мг/л). Относительное стандартное отклонение, рассчитанной для 20 инжекций растворов, содержащих 2, 5 и 40 мг/л анальгина, было равным, соответственно, 4.0%, 1.8% и 0.4%. Селективность по отношению к типичным компонентам фармацевтических препаратов была высокой. Предложенный метод обладает высокой производительностью (45 анализов/час) и малым потреблением реактивов (0.08 мл). Метод был успешно применен для анализа фармацевтических препаратов.    Ґрунтуючись на швидкій реакції між анальгіном і 18-молібдо-2-фосфорним гетерополіаніоном (18-МФК) розроблений простий, високочутливий і селективний метод визначення анальгіну методом послідовного інжекційного аналізу. Співвідношення 18-МФК і анальгіну, знайдене методом молярних відношень, дорівнювало 1 : 1 і відповідало загальноприйнятій схемі реакції анальгіну з більшістю окисників, яка включає окислення метансульфонової групи. В оптимальних умовах (0.01 М HCl, C(18-МФК) = 2 ммоль/л) градуювальний графік був лінійним в інтервалі концентрацій анальгіну від 0.5 до 80 мг/л (межа визначення 0.2 мг/л). Відносне стандартне відхилення, розраховане для 20 інжекцій розчинів, які містили 2, 5 і 40 мг/л анальгіну, дорівнювало, відповідно, 4.0%, 1.8% і 0.4%. Селективність по відношенню до типових компонентів фармацевтичних препаратів була високою. Запропонований метод має високу продуктивність (45 аналізів/годину) і малі витрати реактивів (0.08 мл). Метод був успішно застосований для аналізу фармацевтичних препаратів.