Рентгенівська діагностика структури приповерхневих шарів іонно-імплантованих монокристалічних матеріалів

A method for obtaining information on the distribution of the parameters of a crystalline structure in the thickness of a near-surface ion-implanted layer, types and characteristics of radiation defects (size, concentration, etc.) has been developed. The influence of the main diffraction parameters on the rocking curve was established, which made it possible to develop an algorithm for the approximation of the theoretically calculated rocking curves to the experimental ones. It is shown that at small doses of implantation, the value of the extinction coefficient μds influences most significantly on the intensity of the rocking curves outside the additional oscillatory structure, and the value of the static Debye-Waller factor E influences most significantly on the intensity of the last oscillations of the additional oscillatory structure that correspond to the maximum deformation. To characterize a defective system, it is necessary to analyze the diffuse component using a part of the rocking curve, which is located behind an additional oscillatory structure and in which the contribution of the coherent component is minimal. The method is tested in the analysis of boron-implanted iron-yttrium garnet films. The presented approach provides an opportunity to obtain much of information about the structure of the ion-implanted layer, since it uses the statistical dynamic theory of X-ray scattering, which takes into account the defects of the crystalline structure of any type and size. Also, this approach makes it possible to use all the information contained in the rocking curves and to assess the degree of uniqueness of the specified parametersПроблема получения корректных и однозначных результатов методом рентгеновской дифрактометрии при исследовании структуры ионно-имплантированных приповерхностных слоев монокристаллов и пленок осталась открытой несмотря на много научных работ в этом направлении. Поэтому была разработана методика получения информации о распределении параметров кристаллической структуры по толщине приповерхностного ионно-имплантированного слоя, типа и характеристики радиационных дефектов (размер, концентрацию и др.). Установлено влияние основных дифракционных параметров на кривые дифракционного отражения, что дало возможность разработать алгоритм фитирования экспериментальных кривых дифракционного отражения теоретически вычисленными. Показано, что при небольших дозах имплантации на интенсивность кривых дифракционного отражения величина коэффициента экстинкции μds больше всего влияет вне дополнительной осцилляционной структуры, а величина статического фактора Дебая-Валлера E – в пределах последних осцилляций дополнительной осцилляционной структуры, которые отвечают максимальной деформации. При этом для характеристики дефектной системы необходимо анализировать диффузную составляющую, используя часть кривой дифракционного отражения, которая размещена за дополнительной осцилляционной структурой и в которой вклад когерентной составляющей минимальный. Методика апробирована при анализе имплантированных ионами бора пленок железоиттриевого граната. Представленный подход позволяет получить большое количество информации о структуре ионно-имплантированного слоя, поскольку использует статистическую динамическую теорию рассеяния рентгеновских лучей, учитывающей наличие дефектов кристаллической структуры любых типов и размеров. Также данный подход дает возможность использовать всю информацию, которую несут в себе кривые дифракционного отражения, и оценить степень однозначности определенных параметровРозроблено методику отримання інформації про розподіл параметрів кристалічної структури по товщині приповерхневого іонно-імплантованого шару, типи та характеристики радіаційних дефектів (розмір, концентрацію та ін.). Встановлено вплив основних дифракційних параметрів на криві дифракційного відбивання, що дало можливість розробити алгоритм наближення експериментальних кривих дифракційного відбивання теоретично обчисленими. Показано, що при невеликих дозах імплантації на інтенсивність кривих дифракційного відбивання величина коефіцієнта екстинкції µds найбільше впливає за межами додаткової осциляційної структури, а величина статичного фактора Дебая-Валлера E – в межах останніх осциляцій додаткової осциляційної структури, які відповідають максимальній деформації. При цьому для характеристики дефектної системи необхідно аналізувати дифузну складову, використовуючи частину кривої дифракційного відбивання, яка розміщена за додатковою осциляційною структурою і в якій вклад когерентної складової є мінімальним. Методику апробовано при аналізі імплантованих іонами бору плівок залізо-ітрієвого гранату. Представлений підхід дає можливість отримати велику кількість інформації про структуру іонно-імплантованого шару, оскільки використовує статистичну динамічну теорію розсіяння рентгенівських променів, яка враховує наявність дефектів кристалічної структури будь-яких типів та розмірів. Також даний підхід дає можливість використовувати всю інформацію, яку несуть в собі криві дифракційного відбивання, та оцінити ступінь однозначності визначених параметрі

Рентгенівська діагностика структури приповерхневих шарів іонно-імплантованих монокристалічних матеріалів

A method for obtaining information on the distribution of the parameters of a crystalline structure in the thickness of a near-surface ion-implanted layer, types and characteristics of radiation defects (size, concentration, etc.) has been developed. The influence of the main diffraction parameters on the rocking curve was established, which made it possible to develop an algorithm for the approximation of the theoretically calculated rocking curves to the experimental ones. It is shown that at small doses of implantation, the value of the extinction coefficient μds influences most significantly on the intensity of the rocking curves outside the additional oscillatory structure, and the value of the static Debye-Waller factor E influences most significantly on the intensity of the last oscillations of the additional oscillatory structure that correspond to the maximum deformation. To characterize a defective system, it is necessary to analyze the diffuse component using a part of the rocking curve, which is located behind an additional oscillatory structure and in which the contribution of the coherent component is minimal. The method is tested in the analysis of boron-implanted iron-yttrium garnet films. The presented approach provides an opportunity to obtain much of information about the structure of the ion-implanted layer, since it uses the statistical dynamic theory of X-ray scattering, which takes into account the defects of the crystalline structure of any type and size. Also, this approach makes it possible to use all the information contained in the rocking curves and to assess the degree of uniqueness of the specified parametersПроблема получения корректных и однозначных результатов методом рентгеновской дифрактометрии при исследовании структуры ионно-имплантированных приповерхностных слоев монокристаллов и пленок осталась открытой несмотря на много научных работ в этом направлении. Поэтому была разработана методика получения информации о распределении параметров кристаллической структуры по толщине приповерхностного ионно-имплантированного слоя, типа и характеристики радиационных дефектов (размер, концентрацию и др.). Установлено влияние основных дифракционных параметров на кривые дифракционного отражения, что дало возможность разработать алгоритм фитирования экспериментальных кривых дифракционного отражения теоретически вычисленными. Показано, что при небольших дозах имплантации на интенсивность кривых дифракционного отражения величина коэффициента экстинкции μds больше всего влияет вне дополнительной осцилляционной структуры, а величина статического фактора Дебая-Валлера E – в пределах последних осцилляций дополнительной осцилляционной структуры, которые отвечают максимальной деформации. При этом для характеристики дефектной системы необходимо анализировать диффузную составляющую, используя часть кривой дифракционного отражения, которая размещена за дополнительной осцилляционной структурой и в которой вклад когерентной составляющей минимальный. Методика апробирована при анализе имплантированных ионами бора пленок железоиттриевого граната. Представленный подход позволяет получить большое количество информации о структуре ионно-имплантированного слоя, поскольку использует статистическую динамическую теорию рассеяния рентгеновских лучей, учитывающей наличие дефектов кристаллической структуры любых типов и размеров. Также данный подход дает возможность использовать всю информацию, которую несут в себе кривые дифракционного отражения, и оценить степень однозначности определенных параметровРозроблено методику отримання інформації про розподіл параметрів кристалічної структури по товщині приповерхневого іонно-імплантованого шару, типи та характеристики радіаційних дефектів (розмір, концентрацію та ін.). Встановлено вплив основних дифракційних параметрів на криві дифракційного відбивання, що дало можливість розробити алгоритм наближення експериментальних кривих дифракційного відбивання теоретично обчисленими. Показано, що при невеликих дозах імплантації на інтенсивність кривих дифракційного відбивання величина коефіцієнта екстинкції µds найбільше впливає за межами додаткової осциляційної структури, а величина статичного фактора Дебая-Валлера E – в межах останніх осциляцій додаткової осциляційної структури, які відповідають максимальній деформації. При цьому для характеристики дефектної системи необхідно аналізувати дифузну складову, використовуючи частину кривої дифракційного відбивання, яка розміщена за додатковою осциляційною структурою і в якій вклад когерентної складової є мінімальним. Методику апробовано при аналізі імплантованих іонами бору плівок залізо-ітрієвого гранату. Представлений підхід дає можливість отримати велику кількість інформації про структуру іонно-імплантованого шару, оскільки використовує статистичну динамічну теорію розсіяння рентгенівських променів, яка враховує наявність дефектів кристалічної структури будь-яких типів та розмірів. Також даний підхід дає можливість використовувати всю інформацію, яку несуть в собі криві дифракційного відбивання, та оцінити ступінь однозначності визначених параметрі

Розробка та програмна реалізація алгоритму уточнення кристалічної структури матеріалів із можливим ізоморфним заміщенням

In general, the software for analyzing data using the X-ray diffraction method does not include the possibility for using stoichiometric principles between chemical elements and the relations between the occupation of crystallographic positions by atoms. In the article, the algorithm and its program realization for defining the distribution of atoms according to the crystallographic positions using stoichiometric principles in materials with isomorphous substitution are developed. A combination of using the developed algorithm and the FullProf program is proposed for taking into account different conditions that should be satisfied by the distribution of atoms according to the crystallographic positions. It is proposed to estimate the unambiguity of the initially defined distribution of atoms by finding local minima in certain physically substantiated limits of changes in the parameters of the structure. The complex method for minimization of a function of the deviation of the theoretically calculated diffractograms from the experimental ones is given to avoid falling of the objective function to a local minimum. Two ways for minimization of the difference between theoretically calculated and experimental diffractograms are proposed. By the first of them, with the help of the developed algorithm, the occupation of crystallographic positions can be established, and the minimization method built-in in FullProf calculates all other parameters. By the other way, the developed algorithm is used only and the rest of parameters approximately calculated by FullProf before are fixed. The efficiency of the developed algorithm is illustrated by finding the distribution of atoms in sublattices in ferrite-spinels. The developed algorithm can be used for any materials in which isomorphous substitution is possible, such as spinels, garnets, perovskites, and othersВ большинстве случаев в программном обеспечении для анализа данных рентгеновской дифрактометрии не предусмотрено сохранение стехиометрических соотношений между химическими элементами и соотношений между заполнением атомами кристаллографических позиций. Поэтому был разработан и программно реализован алгоритм, благодаря которому в материалах, допускающих изоморфное замещение, корректно рассчитывается распределение атомов по кристаллографическим позициям с сохранением стехиометрического состава. Предложено сочетание возможностей использования разработанного алгоритма и программы FullProf. Это позволяет учитывать различные условия, которые накладываются на распределение атомов по кристаллографическим позициям. Предложена оценка однозначности рассчитанного стартового распределения атомов путем поиска локальных минимумов в определенных физически обоснованных пределах изменений параметров структуры. Разработан комплексный метод минимизации функции отклонения теоретически рассчитанных дифрактограмм от экспериментальных, который позволяет избегать попадания целевой функции в локальный минимум. Предложено два пути минимизации разницы между рассчитанной и эксперимеянтальной дифрактограммами. В первом с помощью разработанного алгоритма находится заполнение кристаллографических позиций, а встроенный в программу FullProf метод минимизации вычисляет все остальные параметры. Во втором – используется только разработанный алгоритм, а все ранее приближенные с помощью программы FullProf параметры являются зафиксированными. Показана эффективность данного алгоритма при установлении распределения атомов по подрешёткам в феррит-шпинелях. Разработанный алгоритм по уточнению кристаллической структуры может быть применен к любым материалам, в которых возможно изоморфное замещение, в частности шпинелям, гранатам, перовскитам и др.В більшості випадків у програмному забезпеченні для аналізу даних Х-променевої дифрактометрії не передбачено можливості збереження стехіометричних співвідношень між хімічними елементами та співвідношень між заповненням атомами кристалографічних позицій. Тому було розроблено та програмно реалізовано алгоритм, завдяки якому у матеріалах, що допускають ізоморфне заміщення, коректно розраховується розподіл атомів за кристалографічними позиціями із збереженням стехіометричного складу. Запропоновано поєднання можливостей використання розробленого алгоритму та програми FullProf. Це дозволяє враховувати різні умови, які накладаються на розподіл атомів за кристалографічними позиціями. Запропоновано оцінку однозначності визначеного стартового розподілу атомів шляхом пошуку локальних мінімумів у певних фізично обґрунтованих межах змін параметрів структури.Розроблено комплексний метод мінімізації функції відхилення теоретично розрахованих дифрактограм від експериментальних, який дозволяє уникати попадання цільової функції у локальний мінімум. Запропоновано два шляхи мінімізації різниці між розрахованою та експериментальною дифрактограмами. В першому за допомогою розробленого алгоритму знаходиться заповнення кристалографічних позицій, а вбудований у програму FullProf метод мінімізації обчислює всі інші параметри. В другому – використовується тільки розроблений алгоритм, а всі раніше наближені за допомогою програми FullProf параметри є зафіксованими. Показано ефективність даного алгоритму при встановленні розподілу атомів за підґратками у ферит шпінелях. Розроблений алгоритм по уточненню кристалічної структури може бути застосованим до будь-яких матеріалів, в яких можливе ізоморфне заміщення, зокрема шпінелей, гранатів, перовскитів та ін

X-­ray Diagnostics of the Structure of Near­surface Layers of Ion­implanted Monocrystalline Materials

A method for obtaining information on the distribution of the parameters of a crystalline structure in the thickness of a near-surface ion-implanted layer, types and characteristics of radiation defects (size, concentration, etc.) has been developed. The influence of the main diffraction parameters on the rocking curve was established, which made it possible to develop an algorithm for the approximation of the theoretically calculated rocking curves to the experimental ones. It is shown that at small doses of implantation, the value of the extinction coefficient μds influences most significantly on the intensity of the rocking curves outside the additional oscillatory structure, and the value of the static Debye-Waller factor E influences most significantly on the intensity of the last oscillations of the additional oscillatory structure that correspond to the maximum deformation. To characterize a defective system, it is necessary to analyze the diffuse component using a part of the rocking curve, which is located behind an additional oscillatory structure and in which the contribution of the coherent component is minimal. The method is tested in the analysis of boron-implanted iron-yttrium garnet films. The presented approach provides an opportunity to obtain much of information about the structure of the ion-implanted layer, since it uses the statistical dynamic theory of X-ray scattering, which takes into account the defects of the crystalline structure of any type and size. Also, this approach makes it possible to use all the information contained in the rocking curves and to assess the degree of uniqueness of the specified parameter