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    Influence de traitements thermomécaniques sur les textures, microstructures et propriétés élastiques d'un alliage Fe-40at.%AI à grains fins : procédés d'élaboration & traitements de recristallisation statique

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    This thesis has been carried out to study the thermomechanical treatment effects on textures, microstructures and elastic properties of a fine grain ODS Fe-40at.%Al alloy obtained by consolidation of milled powder. Microstructure has been characterised by SEM and TEM. Textures have been measured by X-Ray Diffraction and by SEM associated with an EBSD system. The texture analysis formation has been completed by simulations using the Taylor model and the anisotropy of elastic properties has been characterised using the Hill model from the measured textures. The effect of several consolidation routes such as extrusion, axial compression and swaging at 1100?C is studied. The best Young modulus is obtained for an extruded bar axially compressed by 50% which has a double and fibre texture. The component results from the extrusion and the component from the axial compression and the partial dynamic recrystallization. The microstructure remains fine due to the action of the oxides particles which limit the dynamic recrystallization. The influence of a static recrystallization treatment is also studied. The critical strain to initiate recrystallization is 8% for 1000?C annealing treatments. The texture and microstructure of the extruded bar are significantly modified after 10% cold axial compression followed by annealing. A recrystallization kinetic study has allowed to notice that the two steps of the recrystallization - primary recrystallization and grain growth - lead to an anisotropy of the microstructure with large grains elongated in the bar axis. This elongated morphology is strongly connected with the oxides particles alignment in the bar axis...L'objectif de cette thèse est d'étudier les effets de traitements thermomécaniques sur les textures, les microstructures et les propriétés élastiques d'un alliage Fe-40%at.Al ODS à grains fins obtenu par consolidation de poudre broyée. La microstructure a été caractérisée par MEB et MET. Les textures ont été mesurées par diffraction des rayons X et par MEB couplé à un système EBSD. L'analyse de la formation des textures a été complétée par des simulations à l'aide du modèle de Taylor et l'anisotropie des propriétés élastiques a été caractérisée en utilisant le modèle de Hill à partir des mesures des textures. L'effet de plusieurs modes de consolidation des poudres à 1100?C est étudié tels que l'extrusion, la compression axiale et le martelage rotatif. Le meilleur module d'Young est obtenu pour une barre extrudée puis comprimée axialement de 50%, avec une texture mixte et . La composante est issue de l'extrusion et la composante de la compression et de la recristallisation dynamique partielle. La microstructure reste fine grâce à l'action des particules d'oxydes qui limitent la recristallisation dynamique. L'influence d'un traitement de recristallisation statique est aussi étudiée. L'écrouissage critique du matériau est de 8% pour un traitement thermique à 1000?C. La texture et la microstructure d'une barre initialement extrudée sont significativement modifiées après compression à froid de 10% suivie de traitements thermiques. Une étude de cinétique de recristallisation a permis de constater que les deux étapes de la recristallisation - la recristallisation primaire et la croissance des grains - conduisent à une anisotropie de la microstructure avec de larges grains allongés dans l'axe de la barre. Cette morphologie allongée est fortement liée à l'alignement des particules d'oxydes selon l'axe de la barre. Un mécanisme de croissance anormale conduit à une texture modérée qui agit favorablement sur le module d'Young. Après compression de 16%, le mécanisme de recristallisation est différent. La microstructure constituée de grains plus petits reste équiaxe. La texture est faible et montre des composantes proches des composantes de déformation. La croissance des grains est normale mais assez lente à cause de la présence des particules d'oxydes. D'une manière générale, la recristallisation statique à l'issue de la compression conduit à une amélioration du module d'Young

    Influence de traitements thermomécaniques sur les textures, microstructures et propriétés élastiques d'un alliage Fe-40at.%AI à grains fins (procédés d'élaboration & traitements de recristallisation statique)

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    L'objectif de cette thèse est d'étudier les effets de traitements thermomécaniques sur les textures, les microstructures et les propriétés élastiques d'un alliage Fe-40%at.Al ODS à grains fins obtenu par consolidation de poudre broyée. La microstructure a été caractérisée par MEB et MET. Les textures ont été mesurées par diffraction des rayons X et par MEB couplé à un système EBSD. L'analyse de la formation des textures a été complétée par des simulations à l'aide du modèle de Taylor et l'anisotropie des propriétés élastiques a été caractérisée en utilisant le modèle de Hill à partir des mesures des textures. L'effet de plusieurs modes de consolidation des poudres à 1100ʿC est étudié tels que l'extrusion, la compression axiale et le martelage rotatif. Le meilleur module d'Young est obtenu pour une barre extrudée puis comprimée axialement de 50%, avec une texture mixte et . La composante est issue de l'extrusion et la composante de la compression et de la recristallisation dynamique partielle. La microstructure reste fine grâce à l'action des particules d'oxydes qui limitent la recristallisation dynamique. L'influence d'un traitement de recristallisation statique est aussi étudiée. L'écrouissage critique du matériau est de 8% pour un traitement thermique à 1000ʿC. La texture et la microstructure d'une barre initialement extrudée sont significativement modifiées après compression à froid de 10% suivie de traitements thermiques. Une étude de cinétique de recristallisation a permis de constater que les deux étapes de la recristallisation - la recristallisation primaire et la croissance des grains - conduisent à une anisotropie de la microstructure avec de larges grains allongés dans l'axe de la barre. Cette morphologie allongée est fortement liée à l'alignement des particules d'oxydes selon l'axe de la barre. Un mécanisme de croissance anormale conduit à une texture modérée qui agit favorablement sur le module d'Young. Après compression de 16%, le mécanisme de recristallisation est différent. La microstructure constituée de grains plus petits reste équiaxe. La texture est faible et montre des composantes proches des composantes de déformation. La croissance des grains est normale mais assez lente à cause de la présence des particules d'oxydes. D'une manière générale, la recristallisation statique à l'issue de la compression conduit à une amélioration du module d'Young.This thesis has been carried out to study the thermomechanical treatment effects on textures, microstructures and elastic properties of a fine grain ODS Fe-40at.%Al alloy obtained by consolidation of milled powder. Microstructure has been characterised by SEM and TEM. Textures have been measured by X-Ray Diffraction and by SEM associated with an EBSD system. The texture analysis formation has been completed by simulations using the Taylor model and the anisotropy of elastic properties has been characterised using the Hill model from the measured textures. The effect of several consolidation routes such as extrusion, axial compression and swaging at 1100ʿC is studied. The best Young modulus is obtained for an extruded bar axially compressed by 50% which has a double and fibre texture. The component results from the extrusion and the component from the axial compression and the partial dynamic recrystallization. The microstructure remains fine due to the action of the oxides particles which limit the dynamic recrystallization. The influence of a static recrystallization treatment is also studied. The critical strain to initiate recrystallization is 8% for 1000ʿC annealing treatments. The texture and microstructure of the extruded bar are significantly modified after 10% cold axial compression followed by annealing. A recrystallization kinetic study has allowed to notice that the two steps of the recrystallization - primary recrystallization and grain growth - lead to an anisotropy of the microstructure with large grains elongated in the bar axis. This elongated morphology is strongly connected with the oxides particles alignment in the bar axis...METZ-SCD (574632105) / SudocSudocFranceF

    Hot deformation behaviour and recrystallization mechanisms in a niobium stabilized austenitic stainless steel

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    International audience316Nb austenitic stainless steels are used in nuclear industry for their excellent corrosion resistance and high temperature mechanical properties. In thick-walled components, work hardening, dynamic recovery and recrystallization govern hot workability. Static recovery and static or post-dynamic recrystallization can induce further metallurgical evolution during cooling. In addition, solute atoms and niobium-rich precipitates may significantly affect recrystallization mechanisms. Obtaining a homogeneous microstructure requires deep understanding of the hot deformation behaviour and mechanisms of this material. The influence of hot deformation conditions on recrystallization was determined from torsion tests. Metallographic and electron backscatter diffraction examinations showed extended dynamic recovery, which delays dynamic recrystallization. A particular dynamic recrystallization mechanism explains progressive elimination of annealing twin boundaries. Coarse initial grain size, solute drag, and pinning of grain boundaries and dislocations by fine Nb(C,N) particles hinder dynamic recrystallization which is not the dominant microstructural evolution mechanism in the studied conditions

    Effect of Sb and Na Incorporation in Cu2ZnSnS4 Solar Cells

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    International audienceCu2_2ZnSnS4_4-based solar cells suffer from limited power conversion efficiency (PCE) and relative small grain size compared to selenium containing absorbers. Introduction of Na in Cu2_2ZnSnS4_4 absorbers either during the synthesis or after this step is used to improve device performances and to determine whether its effect is based on structural properties improvement (grain size enhancement, better crystallization) or on opto-electronic properties improvement (defect passivation). In both cases, presence of Na in the absorber notably improves current and voltage of the solar cells, but the effect is more pronounced when Na is present during synthesis. Quantum efficiency analysis shows that these improvements can be related to longer minority carrier diffusion length and reduced absorber/buffer interface recombination. Introducing Na in the process mostly leads to preferential (112) orientation of the crystal which is clearly correlated with better device performances. Otherwise, the performance limitation due to small grain size is discarded by the joint use of Sb and Na, which has a significant impact on grain size but does not affect solar cells efficiency
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