Análise do perfil químico cuticular de fêmeas e imaturos de Latrodectus geometricus (Araneae: Theridiidae) usando GC×GC/qMS

Communication in spiders can occur by several mechanisms, such as chemical cues and the cuticular hydrocarbons (CHCs) play an important role in intraspecific recognition. Several techniques have been used to evaluate CHCs in spiders, such as Gas Chromatography with Flame Ionization Detection, Gas Chromatography coupled with Mass Spectrometric detection and recently Fourier Transformed Infrared Photoacoustic Spectroscopy. In this study, rapid-scanning two-dimensional gas chromatography with quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS) was employed to assess the CHCs of L. geometricus females and juveniles of different ages. The results demonstrate that there is variation in CHCs of different body parts of females, with abdomen presenting greater number of compounds, as well as between adults and juveniles. Branched alkanes represented the majority of compounds in all samples, followed by linear alkanes, and alkenes were only present in adult’s abdomen and cephalothorax. The compounds 10-methyloctacosaneand 14-methyloctacosane; and 10-methyltriacontane and 14-methyltriacontane showed the same retention time in the 1D and were separated in the 2D. According to the results, rapid-scanning GC×GC/qMS can be considered a reliable technique to assess CHCs since it was possible to identify the spider’s cuticular compounds, and detect and separate two cases of chromatographic coelution.A comunicação em aranhas pode ocorrer por vários mecanismos, especialmente sinais químicos, e os hidrocarbonetos cuticulares (CHCs) desempenham papel fundamental no reconhecimento intraespecífico. Várias técnicas têm sido utilizadas para avaliar os CHCs em aranhas. Aqui, a Cromatografia bidimensional de varredura rápida com espectrometria de massa quadrupolo foi empregada para avaliar o perfil de CHCs de fêmeas de L. geometricus e imaturos de diferentes idades. Amostras do cefalotórax, abdome e pernas de fêmeas foram usadas para avaliar se há variação em CHCs entre as partes. Para avaliar se há variação entre idades, foram usados imaturos de 5 e 20 dias pós-emergência. Os resultados demonstram que há variação em CHCs de diferentes partes do corpo, com abdome apresentando o maior número de compostos, bem como entre adultos e imaturos. Alcanos ramificados representaram a maioria dos compostos em todas as amostras, seguidos por alcanos lineares. Alcenos só estavam presentes no abdome e cefalotórax das adultas. Os compostos 10-metiloctacosano e 14-metiloctacosano; e 10-metiltriacontano e 14-metiltriacontano tiveram o mesmo tempo de retenção em 1D e foram separados em 2D. De acordo com os resultados, a técnica pode ser considerada confiável, já que foi possível identificar os CHCs da aranha, e detectar e separar dois casos de coeluição cromatográfica

Brazilian red propolis: extracts production, physicochemical characterization, and cytotoxicity profile for antitumor activity

Brazilian red propolis has been proposed as a new source of compounds with cytotoxic activity. Red propolis is a resinous material of vegetal origin, synthesized from the bees of the Appis mellifera family, with recognized biological properties. To obtain actives of low polarity and high cytotoxic profile from red propolis, in this work, we proposed a new solvent accelerated extraction method. A complete 23 factorial design was carried out to evaluate the influence of the independent variables or factors (e.g., temperature, number of cycles, and extraction time) on the dependent variable or response (i.e., yield of production). The extracts were analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry for the identification of chemical compounds. Gas chromatography analysis revealed the presence of hydrocarbons, alcohols, ketones, ethers, and terpenes, such as lupeol, lupenone, and lupeol acetate, in most of the obtained extracts. To evaluate the cytotoxicity profile of the obtained bioactives, the 3-(4,5-dimethyl-2-thiazole)-2,5-diphenyl-2-H-tetrazolium bromide colorimetric assay was performed in different tumor cell lines (HCT116 and PC3). The results show that the extract obtained from 70 °C and one cycle of extraction of 10 min exhibited the highest cytotoxic activity against the tested cell lines. The highest yield, however, did not indicate the highest cytotoxic activity, but the optimal extraction conditions were indeed dependent on the temperature (i.e., 70 °C).FCT -Fundação para a Ciência e a Tecnologia(UIDB/04469/2020)info:eu-repo/semantics/publishedVersio

Violência na escola a partir da perspectiva docente

<p>O crescente aumento da violência na escola tem gerado preocupação nos setores da sociedade. Esse problema social é muito importância pois é na escola que ocorre boa parte do processo de crescimento social e intelectual das crianças. Saber o que ocorre nesse meio, do ponto de vista dos docentes, é essencial para entendermos o processo de violência na e da escola. Assim, foram realizadas entrevistas com 54 professores do ensino básico, confrontando-as com autores referência nos estudos sobre a violência escolar. Os resultados mostraram que a violência está presente no meio escolar, mas provavelmente não oriunda desse espaço.</p> <p><strong> </strong></p> <p><strong>Palavras-chave: </strong>violência; professor; aluno; escola; entrevista.</p

Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas com analisador quadrupolar na caracterização do bio-óleo da palha de cana-de-açúcar

pirólise da palha de cana-de-açúcar, produz o bio-óleo que é um produto líquido, de coloração escura, viscoso com inúmeros constituintes, ede elevada complexidade. Para este tipo de amostra, a cromatografia gasosa bidimensional abrangente, com o uso de detectores de espectrometria de massas rápidos como o quadrupolo de escaneamento rápido, se torna uma ferramenta eficiente para sua caracterização. Nesse trabalho, estudou-se o bio-óleo produzido pela pirólise rápida da palha de cana-de-açúcar: o extrato orgânico produzido pela extração aquosa alcalina deste bio-óleo (FAAL) e a fase oleosa (FO)oriunda dessa extração, objetivando isolar a fração fenólica do bio-óleo original. Usou-se a cromatografia monodimensional e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) para a caracterização dessas duas frações. Na GC×GC/qMS foram encontrados 161 compostos (majoritariamente, fenóis, cetonas e hidrocarbonetos) para a FO do bio-óleo e 130 compostos (majoritariamente cetonas e fenóis) para a FAAL. A grande diferença entre as duas análises, foi um aumento substancial na concentração de fenóis para a FAAL em relação à FO acompanhada pela ausência de compostos da classe de hidrocarbonetos aromáticos do extrato ácido (FAAL). É possível, também concluir que o bio-óleo estudado é rico em importantes substâncias como fenóis e cetonas, que apresentam elevado valor agregado para a indústria química.The pyrolysis of sugar cane straw can transform this material in an important product –bio-oil – a dark brow liquid, with high viscosity and containing a large amount of many different classes of compounds. For this kind of high complex sample, the comprehensive two dimensional gas chromatography (GC×GC), using mass spectrometry detector, as the quadrupole with fast scanning, can be an efficient tool in its characterization. In this study, it was studied the bio-oil from the pyrolysis of sugar cane straw: the organic extract of the aqueous alkaline extraction of this bio-oil (FAAL) and oil phase (FO) derived from this extraction, with the objective of to isolate the phenols. One dimensional gas chromatography and GC×GC with quadrupole mass spectrometry detection (qMS) was used for FO and its phenols extract. In the FO, 161 compounds (phenols, ketones and hydrocarbons) were tentatively identified and in the FAAL, 130 compounds (phenols and ketones). The main differences between techniques and samples were the substantial increasing of phenols in FAAL, the absence of hydrocarbons in this sample and the higher peak capacity of GC×GC. It is possible to conclude that this bio-oil is rich in important raw material for the chemical industry (as phenols and ketones)

Utilização de biomassas brasileiras para produção de carvão ativado de alta qualidade : caracterização e aplicação como adsorvente

O uso de biomassa assume relevante importância no Brasil devido à intensa atividade agrícola e às grandes quantidades de resíduos agroindustriaisgerados. A solução desse problema é um grande desafio para os pesquisadores e o objetivo dos processos propostos não deve apenas reduzir a quantidade de resíduos, mas também agregar valor a esses materiais. A pirólise é uma técnica já estabelecida para transformação da biomassa em produtos sólidos (biochar), líquidos (bio-óleo) e gasosos por aquecimento em atmosfera inerte. A caracterização dos principais produtos (bio-óleo e biochar) a partir da pirólise, o aprimoramento das propriedades do biochar por ativação da sua superfície e sua utilização como adsorvente para metais em solução aquosa foram objetos de estudo desse trabalho. Foram utilizadas as biomassas de fibra de coco verde (FCV), resíduo da indústria do café (pele de prata - RIC), palha e bagaço de cana-de-açúcar (PC e BC). Os bio-óleos produzidos foram caracterizados por GC×GC/qMS O biochar foi ativado quimicamente, caracterizado e avaliado como adsorvente de cobre (II) em soluções aquosas. Os resultados mostram bio-óleos com grandes quantidades de fenóis, com potencial uso na indústria da química fina. No bio-óleo de pele de prata, também foi encontrada uma quantidade considerável de compostos nitrogenadosos quais têm possibilidade de uso em indústrias farmacêuticas. Os biochars ativados apresentaramelevada área superficial, formados por micro e meso poros e comexcelente capacidade de adsorção, principalmente para os carvões ativadosoriundos da pele de prata (RIC) e da palha de cana-de-açúcar (PC). Estes resultados indicam a possibilidade de uso integrado dos produtos da pirólise dentro de um conceito de biorrefinaria, onde se parte de um resíduo descartável e se chega a produtos de elevado valor agregado, com rejeito mínimo ao final do processo.The use of biomass is very important in Brazil due to the intense agricultural activity and the large amounts of agroindustrial residues generated. The solution to this problem is a major challenge for researchers and the aim of the proposed processes should not only reduce the amount of waste but also add value to these materials. Pyrolysis is an established technique for transforming biomass into solid (biochar), liquid (bio-oil) and gaseous products by heating in an inert atmosphere. The characterization of the main products (bio-oil and biochar) from pyrolysis, the enhancement of the properties of the biochar by surface activation and its use as an adsorbent for metals in aqueous solution are objects of study of this work. The biomass of green coconut fiber, coffee industry residue (silverskin) and sugar cane residues (bagasse and straw) were used. The biooils produced were characterized by GC×GC/qMS Biochar was chemically activated, characterized and evaluated as a copper (II) adsorbent from aqueous solutions. The results showed bio-oils with high amounts of phenols, which can be used in the fine chemicals industry. On the bio-oil from silverskin, considerabe amounts of nitrogen compounds were also found and these compounds have possibility of use in pharmaceutical industries. The activated biochars showed high surface area, formed by micro and meso pores and with excellent adsorption capacity, mainly for biochars originating from silverskin and sugarcane straw. These results indicate the possibility of integrated use of these materials within a concept of biorefinery, beginning with a disposable waste and ending with products of high added value and minimum waste at the end of the process

Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada a espectrometria de massas com analisador quadrupolar na caracterização do bio-óleo da palha de cana-de-açúcar

pirólise da palha de cana-de-açúcar, produz o bio-óleo que é um produto líquido, de coloração escura, viscoso com inúmeros constituintes, ede elevada complexidade. Para este tipo de amostra, a cromatografia gasosa bidimensional abrangente, com o uso de detectores de espectrometria de massas rápidos como o quadrupolo de escaneamento rápido, se torna uma ferramenta eficiente para sua caracterização. Nesse trabalho, estudou-se o bio-óleo produzido pela pirólise rápida da palha de cana-de-açúcar: o extrato orgânico produzido pela extração aquosa alcalina deste bio-óleo (FAAL) e a fase oleosa (FO)oriunda dessa extração, objetivando isolar a fração fenólica do bio-óleo original. Usou-se a cromatografia monodimensional e a cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) para a caracterização dessas duas frações. Na GC×GC/qMS foram encontrados 161 compostos (majoritariamente, fenóis, cetonas e hidrocarbonetos) para a FO do bio-óleo e 130 compostos (majoritariamente cetonas e fenóis) para a FAAL. A grande diferença entre as duas análises, foi um aumento substancial na concentração de fenóis para a FAAL em relação à FO acompanhada pela ausência de compostos da classe de hidrocarbonetos aromáticos do extrato ácido (FAAL). É possível, também concluir que o bio-óleo estudado é rico em importantes substâncias como fenóis e cetonas, que apresentam elevado valor agregado para a indústria química.The pyrolysis of sugar cane straw can transform this material in an important product –bio-oil – a dark brow liquid, with high viscosity and containing a large amount of many different classes of compounds. For this kind of high complex sample, the comprehensive two dimensional gas chromatography (GC×GC), using mass spectrometry detector, as the quadrupole with fast scanning, can be an efficient tool in its characterization. In this study, it was studied the bio-oil from the pyrolysis of sugar cane straw: the organic extract of the aqueous alkaline extraction of this bio-oil (FAAL) and oil phase (FO) derived from this extraction, with the objective of to isolate the phenols. One dimensional gas chromatography and GC×GC with quadrupole mass spectrometry detection (qMS) was used for FO and its phenols extract. In the FO, 161 compounds (phenols, ketones and hydrocarbons) were tentatively identified and in the FAAL, 130 compounds (phenols and ketones). The main differences between techniques and samples were the substantial increasing of phenols in FAAL, the absence of hydrocarbons in this sample and the higher peak capacity of GC×GC. It is possible to conclude that this bio-oil is rich in important raw material for the chemical industry (as phenols and ketones)

ANÁLISE DAS FRAÇÕES DO BIO-ÓLEO DE PALHA DE CANA-DE-AÇÚCAR POR CROMATOGRAFIA GASOSA MONODIMENSIONAL E BIDIMENSIONAL ABRANGENTE COM ESPECTRÔMETRO DE MASSA QUADRUPOLAR

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The software importance in analysis by GC×GC : comparative study of software GCImageTM and ChromaTOFTM

A cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) é uma técnica que permite a separação e identificação de compostos com desempenho superior à cromatografia gasosa monodimensional (1D-GC). A GC×GC gera um número considerável de dados, os quais precisam de uma potente ferramenta computacional para a correta identificação dos compostos. Neste contexto, o uso de softwares adequados e altamente especializados se torna o coração da análise. Este trabalho objetivou comparar a eficiência de dois diferentes softwares, ChromaTOFTM e GCImageTM na identificação de compostos presentes em uma amostra de bio-óleo de palha de cana-de-açúcar analisado em um sistema GC×GC/TOFMS. O tratamento de dados no ChromaTOFTM foi realizado fornecendo as seguintes condições, largura de pico na 1D: 10 s; largura de pico na 2D: 0,2 s; razão sinal/ruído: 3 e intervalo de massas: 40-550 u.m.a. Para o tratamento da mesma amostra no GCImageTM, foi necessário informar apenas o período de modulação, que foi 10 s. Em ambos os softwares empregou-se a biblioteca NIST MS Search versão 2.0. O total de compostos tentativamente identificados foi de 324 aplicando o ChromaTOFTM e de 271 aplicando o GCImageTM. A diferença de 53 compostos pode ser atribuída principalmente à ferramenta de deconvolução espectral presente no software ChromaTOFTM, a qual é realizada automaticamente no processamento com este software e, manualmente, por opção do operador, no GCImageTM. O ChromaTOFTM identificou um número maior de compostos pertencentes as classes de cetonas e açúcares, em grande parte, identificados por deconvolução espectral. A partir do estudo comparativo pode-se concluir que a identificação de dados obtidos em um GC×GC/TOFMS deve ser realizada no software ChromaTOFTM para um resultado mais preciso, entretanto, quando o objetivo do trabalho for uma caracterização geral da amostra, pode-se empregar o GCImageTM.Comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) is a technique that allows the separation and identification of compounds with higher performance than the one-dimensional gas chromatography (GC-1D). The GC×GC generates a considerable amount of data, which need a powerful computational tool for the identification of compounds. In this context, the use of suitable software and highly specialized becomes the heart of the analysis. This study aimed to compare the efficiency of two different software, GCImageTM and ChromaTOFTM in the identification of compounds present in a sample of bio-oil of sugarcane straw analyzed in a GC×GC/TOFMS system. The data processing was performed in ChromaTOFTM using the following conditions, peak width in 1D: 10 s; peak width in 2D: 0.2 s; signal / noise ratio: 3 and mass range: 40-550 Daltons. For the treatment of the same sample GCImageTM, it was only necessary to inform the modulation period, which was 10 s. In both softwares, the library used was NIST MS Search version 2.0. The total amount of compounds tentatively identified applying ChromaTOFTM was 324 while using GCImageTM, only 271 peaks were identified. The difference of 53 compounds can be mainly attributed to spectral deconvolution present in ChromaTOFTM software tool, which is automatically performed in this software and manually, at the option of the operator, in the CGImageTM The ChromaTOFTM identified a higher number of compounds belonging to the classes of ketones and sugars, in large part, identified by spectral deconvolution. The ChromaTOFTM identified a higher number of compounds belonging to the classes of ketones and sugars, in large part, identified by spectral deconvolution. From the comparative study it can be concluded that the data identification obtained in a GC×GC/TOFMS must be held in ChromaTOFTM software for a more precise result. However, when the research aims a general characterization of the sample, it can employing the GCImageTM with good results

The software importance in analysis by GC×GC : comparative study of software GCImageTM and ChromaTOFTM

A cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC) é uma técnica que permite a separação e identificação de compostos com desempenho superior à cromatografia gasosa monodimensional (1D-GC). A GC×GC gera um número considerável de dados, os quais precisam de uma potente ferramenta computacional para a correta identificação dos compostos. Neste contexto, o uso de softwares adequados e altamente especializados se torna o coração da análise. Este trabalho objetivou comparar a eficiência de dois diferentes softwares, ChromaTOFTM e GCImageTM na identificação de compostos presentes em uma amostra de bio-óleo de palha de cana-de-açúcar analisado em um sistema GC×GC/TOFMS. O tratamento de dados no ChromaTOFTM foi realizado fornecendo as seguintes condições, largura de pico na 1D: 10 s; largura de pico na 2D: 0,2 s; razão sinal/ruído: 3 e intervalo de massas: 40-550 u.m.a. Para o tratamento da mesma amostra no GCImageTM, foi necessário informar apenas o período de modulação, que foi 10 s. Em ambos os softwares empregou-se a biblioteca NIST MS Search versão 2.0. O total de compostos tentativamente identificados foi de 324 aplicando o ChromaTOFTM e de 271 aplicando o GCImageTM. A diferença de 53 compostos pode ser atribuída principalmente à ferramenta de deconvolução espectral presente no software ChromaTOFTM, a qual é realizada automaticamente no processamento com este software e, manualmente, por opção do operador, no GCImageTM. O ChromaTOFTM identificou um número maior de compostos pertencentes as classes de cetonas e açúcares, em grande parte, identificados por deconvolução espectral. A partir do estudo comparativo pode-se concluir que a identificação de dados obtidos em um GC×GC/TOFMS deve ser realizada no software ChromaTOFTM para um resultado mais preciso, entretanto, quando o objetivo do trabalho for uma caracterização geral da amostra, pode-se empregar o GCImageTM.Comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC×GC) is a technique that allows the separation and identification of compounds with higher performance than the one-dimensional gas chromatography (GC-1D). The GC×GC generates a considerable amount of data, which need a powerful computational tool for the identification of compounds. In this context, the use of suitable software and highly specialized becomes the heart of the analysis. This study aimed to compare the efficiency of two different software, GCImageTM and ChromaTOFTM in the identification of compounds present in a sample of bio-oil of sugarcane straw analyzed in a GC×GC/TOFMS system. The data processing was performed in ChromaTOFTM using the following conditions, peak width in 1D: 10 s; peak width in 2D: 0.2 s; signal / noise ratio: 3 and mass range: 40-550 Daltons. For the treatment of the same sample GCImageTM, it was only necessary to inform the modulation period, which was 10 s. In both softwares, the library used was NIST MS Search version 2.0. The total amount of compounds tentatively identified applying ChromaTOFTM was 324 while using GCImageTM, only 271 peaks were identified. The difference of 53 compounds can be mainly attributed to spectral deconvolution present in ChromaTOFTM software tool, which is automatically performed in this software and manually, at the option of the operator, in the CGImageTM The ChromaTOFTM identified a higher number of compounds belonging to the classes of ketones and sugars, in large part, identified by spectral deconvolution. The ChromaTOFTM identified a higher number of compounds belonging to the classes of ketones and sugars, in large part, identified by spectral deconvolution. From the comparative study it can be concluded that the data identification obtained in a GC×GC/TOFMS must be held in ChromaTOFTM software for a more precise result. However, when the research aims a general characterization of the sample, it can employing the GCImageTM with good results