Aplicación de las técnicas coloidales al procesamiento de cermets Acero/Ti(C,N) en agua

La ponencia presentada en: XI Congreso Nacional de Materiales Compuestos, celebrado los días 6, 7 y 8 de julio de 2015, en Móstoles (España).Las técnicas de procesamiento coloidal han demostrado en numerosas ocasiones su efectividad para la obtención materiales compuestos con elevado grado de homogeneidad estructural y reproducibilidad a bajo coste. A pesar de sus grandes virtudes, estas técnicas de procesamiento han recibido escasa atención en el procesamiento de materiales metálicos, debido principalmente a la tendencia a la oxidación de los metales en agua y a su elevada densidad, lo que dificulta la preparación de suspensiones estables. Sin embargo, en trabajos anteriores se ha reportado la obtención de materiales compuestos con matrices basadas en Fe reforzados con Ti(C,N), que presentaban características superiores a las de materiales de similar composición obtenidos mediante pulvimetalurgia convencional. Estos cermet de acero/Ti(C,N) son materiales que presentan bajas densidades y excelentes propiedades mecánicas, lo que les hace idóneos para su utilización como herramientas de corte a altas temperaturasEste trabajo ha sido financiado por el CICYT a través de la concesión del proyecto MAT2012-38650-C02 y por el MULTIMAT-CHALLENGE Ref: P2013/MIT-2862.Publicad

Residual stresses in Al2O3-ZrO2 multilayered ceramics: nature, evaluation and influence on the structural integrity

[ES] El presente trabajo comprende el diseño y procesamiento por colaje de suspensiones de sistemas multicapa basados en capas gruesas de alúmina y capas finas de alúmina-circona. Durante el enfriamiento desde la temperatura de sinterización se generan tensiones residuales en las capas debido a la expansión asociada a la transformación martensítica de la circona. En esta investigación se estudian los parámetros de procesamiento para la fabricación de estos sistemas laminados y se caracterizan microestructuralmente las capas que lo componen. Como resultado se obtienen multicapas cerámicas con diferente relación de espesores entre capas adyacentes utilizando como método de control las cinéticas de colaje de los correspondientes monolíticos. Adicionalmente, se determinan analíticamente las tensiones residuales generadas en los laminados por medio de las diferencias volumétricas determinadas en ensayos dilatométricos y del módulo elástico de cada capa. Se encuentra que en las capas delgadas se desarrollan elevadas tensiones de compresión mientras que en las gruesas se inducen tensiones residuales de tracción. El efecto de estas tensiones sobre la integridad mecánica del material se discute en términos de las observaciones de fenómenos de fisuración intrínseca: tanto de grietas de borde o “edge cracks” en la superficie libre de las capas delgadas como de fisuras túnel o “tunneling cracks” en las capas gruesas.[EN] This work studies the design and processing by slip casting of multilayered systems based on thick alumina and thin aluminazirconia layers. During cooling from the sintering temperature residual stresses may arise due to expansion associated to the martensitic transformation of the zirconia. In this investigation, the processing parameters involved in the fabrication of theses layered systems are studied and the respective layers microstructurally characterized. As a result, several multilayered ceramics in terms of thickness ratio between adjacent layers are obtained by means of the casting kinetics of the corresponding monoliths. Additionally, the residual stresses generated in the laminates are analytically determined through the difference in shrinkage assessed with dilatometric tests and the elastic modulus corresponding to each layer. It is found that in the thin layers elevated residual compressive stresses are generated whilst in the thick ones tensile residual stresses are induced. The effect of these stresses on the mechanical integrity of the material is discussed in terms of the observations of intrinsic cracking phenomena: both edge cracks at the free surface of the thin layers and tunneling cracks in the thick layers.El presente trabajo ha sido financiado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología (MCYT) en el marco del proyecto Nº MAT2002-00368, así como por el programa de la Comunidad Europea bajo el contrato HPRN-CT-2002-00203, [SICMAC].Peer reviewe

Modelling of Electrophoretic Deposition (EPD) of soft particles and experimental verification

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Laser-assisted surface melting of Al2O3-YSZ eutectic ceramics

[ES] Se presenta un procedimiento para la densificación y/o texturado superficial de cerámicas de Al2O3-YSZ (circona estabilizada con itria) con composición eutéctica mediante fusión zonal asistida por láser. Haciendo un barrido con la radiación proveniente de un láser de potencia sobre piezas cerámicas conseguimos modificar la microestructura y densificar completatmente la capa superficial, con un espesor que va de 30 a 1000 μm. Por ejemplo, con línea estrecha de láser de diodo, fluencia de 1.23 kW/cm2 y velocidades de barrido de 0.14 mm/s, solidificamos capas de 560 μm. El resultado es una superficie de baja rugosidad y no porosa. La microestructura de la muestra es fina debido a su composición eutéctica. La interfase sólido-líquido en el proceso de crecimiento determina la orientación de la microestructura. Se estudia la forma de esta interfase tanto en cortes transversales como longitudinales, lo que permite analizar el efecto que sobre la microestructura tiene la superposición de barridos, que es una alternativa para tratar superficies extensas. Macroscópicamente la frontera entre barridos contiguos es suave. Sin embargo, su microestructura presenta discontinuidad en el espaciado entre las fases debido a la evolución microestructural en la región no fundida sometida a altas temperaturas y a la nucleación preferencial de Al2O3 al comenzar el crecimiento cristalino. Se analizan distintas posibilidades para disminuir el choque térmico inherente al proceso y que conduce a la formación de grietas paralelas a la dirección de procesado y de delaminación. Se observa una mejora importante cuando se precalienta la pieza a tratar, de modo que es posible procesar superficies de cerámicas eutécticas 99% densas.[EN] A procedure for surface densification and/or texturing of Al2O3-YSZ (yttria stabilised zirconia) ceramics with eutectic composition by means of laser surface melting is presented. By scanning a high-power laser beam on a ceramic surface, we achieve a textured and fully dense surface layer from 30 to 1000 microns thick. For example, using a thin diode laser line with fluence 1.23 kW/cm2 and 0.14 mm/s scan rate, the solidified layer has 560 μm depth. We get a low roughness and dense surface. The microstructure is fine (micron size) due to the eutectic composition. The orientation of the microstructure is determined by the shape of the solid-liquid interface in the solidification process. We study the shape of this interface in transverse and longitudinal cross-sections in single as well as overlapping scans, which are required to process large surfaces. From the macroscopic point of view, the transition between adjacent scans is smooth. However, the microstructure presents discontinuity in the interphase spacing due to microstructural evolution in the heat affected region as well as the nucleation of an Al2O3 layer at the beginning of the crystal growth. The thermal shock inherent to the procedure generates cracks longitudinal and transverse to the scanning direction, as well as delaminating cracks. We analyse different possibilities to reduce this thermal shock. The best results are obtained by preheating the substrate, allowing us to process surfaces of Al2O3-YSZ eutectic ceramics 99% dense.Financiación del Ministerio de Ciencia y Tecnología a través de los proyectos MAT2000-1495 y MAT2000-1533-C03-02.Peer reviewe

Procedimiento para el conformado de materiales cerámicos y/o metálicos por gelificación de carragenatos

Referencia OEPM: P200000561.-- Fecha de solicitud: 08/03/2000.-- Titulares: Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC), Instituto Universitario de Tecnología (Venezuela).La presente invención se refiere a un procedimiento para el conformado de piezas de forma simple o compleja a partir de suspensiones acuosas, que comprende las etapas de preparación de una suspensión estable de los polvos cerámicos y/o metálicos en agua, la adición de un gelificante, bien en forma de polvo o disuelto previamente en agua, el llenado de un molde con la mezcla a una temperatura superior a la Tg, y el moldeo rápido por descenso de la temperatura por debajo de la Tg del aglomerante. Como aditivo gelificante se utilizan polisacáridos de la familia de los carragenatos. La invención es adecuada para el conformado de piezas por simple vertido de la mezcla en el molde o por métodos que utilizan presión, como el moldeo por inyección a baja presión.Peer reviewe

Procesamiento y propiedades mecánicas de materiales cerámicos laminados

Desde el principio de la década de los noventa, la estrategia seguida en la investigación de nuevos materiales ha sido diametralmente opuesta a la que determinaba los programas de investigación en los años 70 y parte de los 80. En aquel entonces la investigación que se realizaba en ciencia de materiales podía ser definida con esta frase: "Una solución en busca de problemas". En la última década del siglo podemos afirmar que la investigación en nuevos materiales está dictada por los precisos requerimientos de las nuevas tecnologías. Es decir, hoy la frase que puede definir el proceso sería más bien esta otra: "Un problema en busca de una solución satisfactoria". La biónica, el transporte supersónico, la robótica, la microelectrónica, etc... demandan materiales que han de satisfacer complejas condiciones de contorno que son difíciles o literalmente imposibles de cumplir con los clásicos materiales monolíticos e isótropos. Esta intrínseca complejidad funcional que se impone en las nuevas tecnologías se aproxima cada vez más a la que impera en los seres vivos. Por ejemplo, una simple pieza dental es un material con estructura jerarquizada constituido por capas de distinta composición, morfología y cristalinidad en donde además se aloja una porosidad gradiente y texturada donde se insertan fibras continuas de colágeno. Esta compleja microarquitectura hace posible que este "material" sea especialmente resistente al desgaste por abrasión, al ataque químico, al choque térmico y a la fatiga cíclica, de manera que su función (triturar los alimentos) pueda ser realizada de forma apropiada y precisa durante un período superior a cincuenta años. Es pues lógico que la moderna investigación en ciencia de materiales trate de mimetizar a la naturaleza en la búsqueda de soluciones plausibles que a su vez hagan factible el rápido desarrollo de las nuevas tecnologías. En este contexto se inscribe el trabajo de tesis que a continuación se expone. Se ha elegido la filtración coloidal por ser una ruta sencilla que permite obtener, modelizar y diseñar materiales cerámicos laminados partiendo de 2 óxidos cerámicos clásicos: la alúmina y la circona. Ambos son compatibles en estado sólido hasta temperaturas superiores a los 1800°C. De esta forma se ha evitado la formación de compuestos intermedios durante la etapa de sinterización, lo que facilita sustancialmente el proceso y permite una mejor modelización y análisis de los resultados obtenidos. La intención última que ha motivado este trabajo no ha sido otra que la de abrir un nuevo camino, más bien una avenida, que conduzca a nuevos horizontes donde se puedan encontrar respuestas aparentemente imposibles a los problemas de materiales que de continuo nos plantean las tecnologías emergentes

Plastic o pseudoplastic?. Methods for determining and analising the yield stress of ceramic slips

[EN] In the last years the use of rheometric techniques like control stress and oscillation measurements has become popular. In this work the basic concepts of suspensions rheology are revised and the recent rheometric techniques for their complete characterisation are analysed. From a previously optimised slip of sanitary porcelain with a solid loading of 50 vol%, different kinds of rheological tests and the most frequent regression models are described and analysed, as well as the limitations and the possible ways to plot a rheogram in order to reach a maximum information. The differences among rheological parameters obtained in different ways are discussed, focusing the determination of the yield stress which is the key to distinguish a plastic behaviour from a pseudoplastic one.Este trabajo se ha realizado en el marco de un proyecto CICYT (MAT97-0676).Peer reviewe

Rheological Behavior and Slip Casting of Al2O3–Ni Aqueo Suspensionsus

A strong effort has been devoted recently toward processing of metal–ceramic composites with tailored microstructure by colloidal methods. The aim of this work is to optimize the rheological behavior of concentrated Al2O3–nickel (Ni) aqueous suspensions and further slip casting in order to obtain dense green composites. Compositions with Ni relative contents ranging from 5 to 75 vol% were prepared from suspensions with high solids loadings (50 vol%) by adjusting the colloidal stability of each component in terms of pH, mobility, dissolution conditions, and influence of polyelectrolytes. The rheological properties were measured under controlled rate and controlled stress conditions at different basic pH conditions and contents of polyelectrolyte. Better rheological conditions of the mixtures were found for pH 10 and 1.0 wt% polyelectrolyte. Minimum viscosity was obtained for suspensions containing 15 vol% of Ni. The analysis of flow curves demonstrates that the suspensions form a structure at very low shear, hindering sedimentation. Homogeneous slip cast bodies with green densities up to 70%of theoretical and up to 75 vol% Ni were sintered in Ar to achieve dense biphasic composites.Peer reviewe

Síntesis instantánea de Alfa-Ni(OH)2 nanométrico en disolución amoniacal

Procedimiento de obtención de α-Ni(OH)2 nanométrico en al menos una dimensión, caracterizado porque comprende la adición del nitrato de níquel (II) en forma sólida sobre la disolución acuosa amoniacal a una velocidad mínima suficiente para producir sobresaturacion. Preferentemente, el procedimiento comprende la adición de ultrasonidos.Peer reviewedConsejo Superior de Investigaciones Científicas (España)B1 Patente sin examen previ

FGM Stainless steel-Ti(CN) cermets through colloidal processing

This proceeding at: 10th International Conference on the Science of Hard Materials (ICSHM10), took place in Cancún (méxico), in 2015, March, 10-14In this work, the colloidal approach was used to promote a gradation in the composition of a cermet, based on the mixture of stainless steel and Ti(C,N) during powder consolidation into a bulk part. The colloidal processing ofnon-oxides in aqueous media requires an elevated control over the evolution of the surface chemistry of the powders, in order to obtain stable and high concentrated slurries of the mixture of metal/non-oxide ceramic. The advantage of those methods lies on the fabrication of complex micro-architectures where the second phases are intimately and homogeneously dispersed in the microstructure of the composite. Moreover, those techniquesallow the processing of fine particles with low compressibility and flowability which difficult conventional powder metallurgical processing. The results shown in this work evidence the feasibility of obtaining continuous functionally graded materials (FGM) through slip casting in porous molds, as well as the relevance of the rheological properties of the composite slurries on the final characteristics of the material.The authors acknowledge the support from Spanish Government through the project MAT2012-38650-C02. J. A. Escribano acknowledges MINECO through the grant FPI-2010.Publicad