Széles tiltottsávú félvezető rétegek növekedése, szintézise és mikroszkópiája = Growth, synthesis and microscopy of wide bandgap semiconducting layers

Munkánk során a széles tiltott sávú félvezetők közül a SiC-dal, GaN-del ZnO-dal és kontaktusaikkal foglalkoztunk. Meghatároztuk a jellemző hibákat és a diszlokáció sűrűség értékeket. Sikerült magyarázatot adnunk a gyémánt és SiC illeszkedésére. Zafír hordozóra növesztett ZnO rétegeket vizsgálva megállapítottuk, hogy MgO puffer réteg képes akár teljesen MgOAl2O3 spinel réteggé alakulni, ami csökkenti a misfit-et. Különféle félvezető nanoszerkezeteket állítottunk elő, mint pl. 300 nm hosszú és 15 nm széles szálakból álló Al1-xInxN nanofűvet magnetronos porlasztással. A megfigyelt szerkezetet leírtuk (a koncentráció a nanofű szálainak szélességében változik), hozzá modelt alkottunk és kísérletileg is igazoltuk. Az epitaxiális SiC kristályokat eredményező CO-ban hőkezelt (SiO2-dal borított) Si szeleteket tovább oxidálva azokból többféle nanoszerkezetet állítottunk elő. Mind SiC-hoz, mind GaN-hez készítettünk fém kontaktus rétegeket, melyeket átfogóan vizsgáltunk. Megállapítottuk, hogy a p-tipusú SiC-hoz ohmos kontaktusként használt Ti3SiC2 a Si poláros oldalon alakul ki az Al/Ti kontaktusok hőkezelése során. | During the project wide bandgap semiconductors (like SiC, GaN, ZnO) and contacts to them have been investigated. The characteristic defects and dislocation density values have been determined. An explanation was given for the matching of diamond and SiC.Investigating ZnO layers grown on sapphire with a MgO buffer it was found that the MgO can transform to a MgOAl2O3 spinel, which decreases the misfit. Different semiconducting nanostructures have been prepared, like for example the magnetron sputtered, columnar Al1-xInxN, which has a morphology similar to the grass, therefore we named that as nanograss. The observed structure was described in details (the concentration is changed along the diameter of the columns), a model was created and experimentaly proved. Different nanostructures have been prepared from the SiC nanocrystals formed in CO annealing of oxide covered silicon wafers seprating them from the silicon by further oxidization. Metal contacts have been prepared both to SiC and GaN, which have been investigated in details. On the Al/Ti contacts (used as ohmic contacts to p-type SiC) we have concluded, that Ti3SiC2 phase (responsible for teh ohmic behaviour) is formed on the silicon polar side of SiC, only

Transformations in CrFeCoNiCu High Entropy Alloy Thin Films during In-Situ Annealing in TEM

In-situ TEM-heating study of the microstructural evolution of CrFeCoNiCu high entropy alloy (HEA) thin films was carried out and morphological and phase changes were recorded. Post annealing investigation of the samples was carried out by high resolution electron microscopy and EDS measurements. The film is structurally and morphologically stable single phase FCC HEA up to 400 °C. At 450 °C the formation of a BCC phase was observed, however, the morphology of the film remained unchanged. This type of transformation is attributed to diffusionless processes (martensitic or massive). From 550 °C fast morphological and structural changes occur, controlled by volume diffusion processes. Fast growing of a new intermetallic phase is observed which contains mainly Cr and has large unit cell due to chemical ordering of components in <100> direction. The surface of the films gets covered with a CrO-type layer, possibly contributing to corrosion resistance of these

Photoluminescence study of basal plane stacking faults in ZnO nanowires

We have investigated the photoluminescence (PL) of ZnO nanowires (NWs) containing a high density (~1×106 cm-1) of basal plane stacking faults (BSFs). It was observed that the BSFs result in a specific PL peak at ~3.329 eV along with a donor bound excitonic emission (DoX) peak at 5 K. The observed BSF-related emission is of excitonic type and possesses longer PL lifetime than DoX (~360 ps vs. ~70 ps). Via comparison of the microstructural and the PL properties of the ZnO NWs, it is shown that the observed BSF-related emission is due to the formation of crystal phase quantum wells (QWs). This is explained by the fact that BSF in wurtzite (WZ) ZnO is the thinnest segment of zinc blende (ZB) phase ZnO inserted in the WZ matrix, resulting in band alignment of type II due to the conduction and valence band offsets of ZB with respect to WZ ZnO. The mechanism of the BSF related PL is suggested to be an indirect exciton transitions due to the recombination of electrons confined in the ZB QWs to holes in the WZ barriers localized near the BSFs. © 2013 Elsevier B.V. All rights reserved

Continuous spark plasma synthesis of Au/Co binary nanoparticles with tunable properties

We present here a scalable and environmentally friendly gas phase technique employing atmospheric pressure electrical spark discharge plasmas for the production of Au/Co binaries, an effective catalyst system for the decomposition of hydrogen-rich compounds, such as ammonium borane. We demonstrate that Au/Co alloy nanoparticles can be produced via the spark plasma-based technique. The possibility of varying the morphology and phase structure via real time heat treatment of the generated aerosol to form Au/Co/CoO particles with continuous control over a wide particle compositional range (from 24 to 64 at.% [Co]/([Co] + [Au]) content) is also demonstrated. Since our spark-based approach is proven to be capable of providing reasonable particle yields, these results may contribute to the transition of lab-scale, nanocatalyst-based hydrogen storage systems to real world applications

Kvantitatív elektronmikroszkópia = Quantitative transmission electron microscopy

A projekt keretében kvantitatív transzmissziós elektronmikroszkópos módszereket fejlesztettünk, majd e módszerek használhatóságát anyagtudományi problémák megoldása során demonstráltuk. "Imaging plate (IP)" segítségével végzett nagy pontosságú (egy millió szürkeségi fokozatot megkülönböztető) méréseinket használtuk mind a valós térbeli (HRTEM) képi információ, mind pedig a reciprok térbeli diffrakciós információ kisérleti rögzítésére. Új módszert dolgoztunk ki az elektron diffrakciós (ED) ábrák, valamint HRTEM képek kvantitatív feldolgozására nanokristályos vékonyrétegek kvalitatív és kvantitatív fázisanalízise, valamint egyes kristály szemcsék indexelése céljából. A méréseket szerkezeti modellekből számolt mennyiségekkel (HRTEM szimuláció, kinematikus diffrakció) hasonlítottuk össze. Inhomogén, összetett szerkezeti modellek megalkotását (atomi koordináták számítását) is saját fejlesztésű programunk segíti. Módszereinket a következő problémák megoldásánál használtuk: grafén sík-darabokat tartalmazó CNx-szerkezetek kialakulása; félvezetők (Ge, Si) és fémek reakcióinak kezdeti szakaszai; légköri eredetű koromszemcsék és vulkanikus szilikátok felépítése; beágyazottan izolált Co-szemcsék előállítása és fázisszelekciója; SiC poláros tulajdonságainak hatása a növekedésre; Cu/Mg multirétegekben az intermetallikus nukleációjának aszimmetriája. Eredményeinket nemzetközi konferenciákon és iskolákon mutattuk be és 11 referált folyóiratcikkben közöltük (kumulatív impakt faktor 27,24). | We developed quantitative transmission electron microscopy methods within the framework of the project and demonstrated the utility of them in solving problems from materials science. With the help of imaging plates, experimental images from real space (HRTEM) and from reciprocal space (diffraction patterns) were recorded with high accuracy (with one million gray levels). We developed a new method to process both the electron diffraction (ED) patterns and the HRTEM images quantitatively to result in both qualitative and quantitative phase analysis and to index patterns from individual crystal grains. The measured quantities were compared to similar ones (simulated HRTEM images and calculated kinematic diffraction), calculated from structural models. Construction of a structural model for inhomogeneous, complex structures is helped by a computer program also developed in this project. These methods helped us in solving the following problems: development of CNx structures from curved gaphene-sheets; initial stages of reaction between semiconductors (Ge, Si) and metals; structure of airborne soot particles and of volcanic silicates; formation of embedded, isolated Co nanoparticles and the phase selection during their formation; effect of the polarity of SiC on the growth; asymmetry in the nucleation of the intermetallic in Cu/Mg multilayer systems. Or results were presented at international conferences and schools and published in 11 papers in referenced journals (with cumulative impact factor of 27.24)

Szálszerű nanoszerkezetek vizsgálata mikroszkópos és diffrakciós módszerekkel = Investigation of filament-like nanostructures by microscopic and diffraction methods

Különböző szénhidrogének és bennük oldott metallocének porlasztásos pirolízisével előállított szén nanocsövek vizsgálatával megállapítottuk, hogy xilol szénforrás, illetve ferrocén/nikkelocén keverék esetén állíthatóak elő a legjobb minőségű nanocsövek. Nitrogéntartalmú, bambuszos jellegű szén nanocsöveket állítottunk elő különböző összetételű benzol-piridin keverékek, illetve benzilamin és bennük oldott ferrocén pirolízisével. A csövek pásztázó alagútspektroszkópos görbéje a beépült nitrogén hatására aszimmetrikus, a 0.2 ? 0.8 eV tartományban többletállapotok vannak jelen. A cső mentén haladva a görbe változik, bár a jellege hasonló marad. Kis molekulasúlyú alkoholok és bennük oldott ferrocén alkalmazásával porlasztásos pirolízissel egyfalú szén nanocsöveket sikerült növesztenünk. Mennyiségük a molekulasúly növekedésével csökken, vagyis metanol esetén maximális. Megállapítottuk, hogy víz alatti váltóáramú elektromos ívben történő szén nanocső növesztéskor az elektródák 90°-os szöge esetén lesz a nanocsövek mennyisége a legnagyobb. Különböző rendezetlen szén nanocső hálózatok gáz (gőz)-érzékelési tulajdonságainak összehasonlító vizsgálatával az előállítási módszertől és a funkcionalizálás módjától függő, jelentősen eltérő érzékenységeket tapasztaltunk a különböző, alkalmazott gőzökre. A minták átlagos érzékenysége jellemzően a funkciós csoportok mennyiségével volt arányos. Ionbesugárzás hatására a minták érzékenysége nagyrészt csökkent a korábbi állapothoz képest. | Carbon nanotubes were produced by the spray pyrolysis of different hydrocarbon/metallocene solutions. Best quality tubes can be obtained in case of xylene as carbon source and ferrocene/nickelocene mixture. Nitrogen containing, bamboo shaped carbon nanotubes were produced by the pyrolysis of ferrocene solution in benzene-pyridine mixtures and benzylamine. Scanning tunneling spectroscopy of the tubes showed asymmetric curves with extra states in the 0.2 ? 0.8 eV range as an effect of nitrogen incorporation. Differences could be observed along the tubes but the character of the curves was similar. Single wall carbon nanotubes were grown by the pyrolysis of ferrocene solution in low molecular weight alcohols. The amount of the tubes was the highest in case of methanol and decreased as the molecular weight increased. The amount of carbon nanotubes was found to be the highest when the angle of the graphite electrodes was 90° in case of nanotube growth in underwater AC electric arc. Comparative study of gas sensing properties of random carbon nanotube networks showed significantly varying sensitivities to the applied vapors, depending on the nanotube production method and the way of functionalization. The average sensitivity was typically proportional with the number of functional groups. Ion irradiation of the samples caused in most cases the decrease of the sensitivity

Interface control of atomic layer deposited oxide coatings by filtered cathodic arc deposited sublayers for improved corrosion protection

Sublayers grown with filtered cathodic arc deposition (FCAD) were added under atomic layer deposited (ALD) oxide coatings for interface control and improved corrosion protection of low alloy steel. The FCAD sublayer was either Ta:O or Cr:O–Ta:O nanolaminate, and the ALD layer was Al2O3–Ta2O5 nanolaminate, AlxTayOz mixture or graded mixture. The total thicknesses of the FCAD/ALD duplex coatings were between 65 and 120 nm. Thorough analysis of the coatings was conducted to gain insight into the influence of the FCAD sublayer on the overall coating performance. Similar characteristics as with single FCAD and ALD coatings on steel were found in the morphology and composition of the duplex coatings. However, the FCAD process allowed better control of the interface with the steel by reducing the native oxide and preventing its regrowth during the initial stages of the ALD process. Residual hydrocarbon impurities were buried in the interface between the FCAD layer and steel. This enabled growth of ALD layers with improved electrochemical sealing properties, inhibiting the development of localized corrosion by pitting during immersion in acidic NaCl and enhancing durability in neutral salt spray testing

Low temperature formation of copper rich silicides

The reactions of copper and amorphous silicon were studied by in-situ transmission electron microscopy up to 500 degrees C. Only the Cu76Si24-eta phase and the Cu82Si18-delta phase formed at this temperature. The crystal structure of the dominating Cu76Si24 changed, by the elapsed time after heating. The Cu-Si ordering resulted in different supercells, built up by topologically identical subcells with different site occupancies and arrangement. Two modulated crystal structures were solved based on diffraction data and HRTEM images