Effect of thermomechanical optimisation on the microstructure and the mechanical properties of 9%Cr steel (Grade 91)

Les aciers martensitiques revenus à 9%Cr sont actuellement employés dans les centrales thermiques conventionnelles et en pétrochimie. En raison d'une combinaison de propriétés et d'un coût de fabrication attractifs, ils sont également envisagés comme matériaux constitutifs de différents composants des réacteurs nucléaires du futur. Pour optimiser leurs propriétés mécaniques à haute température (~500-650°C), on envisage notamment d'appliquer un traitement thermomécanique de type « austéniformage » constitué d'une austénitisation, d'un laminage en phase austénitique métastable à 500-600°C, d'une trempe et d'un revenu. Ce travail de thèse vise à comprendre les influences respectives de chaque étape du traitement thermomécanique, notamment celle du laminage à tiède, sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes.Pour différentes conditions de traitement, avec et sans laminage à tiède, les microstructures ont été systématiquement caractérisées à différentes échelles (MEB, MET, diffraction et diffusion centrale des neutrons). La martensite des états laminés à tiède présente des lattes plus fines et une densité de dislocations plus élevée par rapport aux états non laminés. Elle peut, dans certains cas, être partiellement recristallisée après revenu, signe d'un certain « héritage » de la déformation appliquée en phase austénitique métastable. Contrairement à ce qui pouvait être attendu, le laminage à tiède n'affecte pas significativement la précipitation, qui s'avère être gouvernée au premier ordre par les températures d'austénitisation et de revenu.Le laminage à tiède augmente significativement la résistance en traction et en fluage mais dégrade la ductilité. La température de transition ductile/fragile est fortement augmentée. Certains états laminés à tiède présentent une sensibilité à l'endommagement intergranulaire aussi bien à basse température (en résilience) qu'à haute température (en fluage). D'autre part, le laminage à tiède n'améliore pas, voire accentue l'adoucissement cyclique en fatigue-fluage. L'ensemble des caractéristiques microstructurales ont été quantitativement reliées aux propriétés mécaniques à 20°C par l'application d'un modèle de durcissement structural. La transposition de ce modèle permet également de prédire raisonnablement la limite d'élasticité et la résistance mécanique à 550°C et à 650°C.9%Cr tempered martensitic steels are currently used in fossil power and in petrochemical plants. Due to attractive properties and manufacturing costs, there are also potential candidates for structural components of new generation nuclear reactors. To optimize their high temperatures mechanical properties (~500-650°C), a thermal-mechanical treatment based on “ausforming” is being considered. It is composed of an austenitization step, followed by warm-rolling of metastable austenite at intermediate temperatures (500-600°C), then quenching and tempering. This study aims at understanding the effects of each of these steps, and particularly the warm-rolling of the metastable austenite, on the resulting microstructure and mechanical properties.After applying a variety of thermal-mechanical treatment conditions, with or without warm rolling, the microstructures were systematically characterized at various scales by SEM, TEM, SANS, and neutron diffraction. Martensite laths are finer and dislocations density is higher in warm-rolled samples compared to thermally treated samples. In some cases, warm-rolled + tempered microstructures were partially recrystallized, showing that tempered martensite keeps a “memory” of previous rolling of metastable austenite. Contrary to what was expected, warm-rolling did not affect precipitation, which is principally governed by austenitizing and tempering temperatures.Warm-rolling lead to a remarkable increase in tensile and creep strength but strongly impairs ductility and significantly increases the ductile-to-brittle transition temperature. Some of the warm-rolled materials are sensitive to intergranular failure at both low (Charpy impact tests) and high temperature (creep tests). Moreover, warm-rolling of metastable austenite does not improve, and even increases cyclic softening. All microstructural features have been quantitatively linked to mechanical properties at 20°C, by applying a structural hardening model that could be reasonably transposed to predict yield and tensile strength at higher temperatures (i.e., 550°C and 650°C)

Influence des traitements thermomécaniques sur la microstructure et les propriétés mécaniques d'un acier à 9%Cr (Grade 91)

9%Cr tempered martensitic steels are currently used in fossil power and in petrochemical plants. Due to attractive properties and manufacturing costs, there are also potential candidates for structural components of new generation nuclear reactors. To optimize their high temperatures mechanical properties (~500-650°C), a thermal-mechanical treatment based on “ausforming” is being considered. It is composed of an austenitization step, followed by warm-rolling of metastable austenite at intermediate temperatures (500-600°C), then quenching and tempering. This study aims at understanding the effects of each of these steps, and particularly the warm-rolling of the metastable austenite, on the resulting microstructure and mechanical properties.After applying a variety of thermal-mechanical treatment conditions, with or without warm rolling, the microstructures were systematically characterized at various scales by SEM, TEM, SANS, and neutron diffraction. Martensite laths are finer and dislocations density is higher in warm-rolled samples compared to thermally treated samples. In some cases, warm-rolled + tempered microstructures were partially recrystallized, showing that tempered martensite keeps a “memory” of previous rolling of metastable austenite. Contrary to what was expected, warm-rolling did not affect precipitation, which is principally governed by austenitizing and tempering temperatures.Warm-rolling lead to a remarkable increase in tensile and creep strength but strongly impairs ductility and significantly increases the ductile-to-brittle transition temperature. Some of the warm-rolled materials are sensitive to intergranular failure at both low (Charpy impact tests) and high temperature (creep tests). Moreover, warm-rolling of metastable austenite does not improve, and even increases cyclic softening. All microstructural features have been quantitatively linked to mechanical properties at 20°C, by applying a structural hardening model that could be reasonably transposed to predict yield and tensile strength at higher temperatures (i.e., 550°C and 650°C).Les aciers martensitiques revenus à 9%Cr sont actuellement employés dans les centrales thermiques conventionnelles et en pétrochimie. En raison d'une combinaison de propriétés et d'un coût de fabrication attractifs, ils sont également envisagés comme matériaux constitutifs de différents composants des réacteurs nucléaires du futur. Pour optimiser leurs propriétés mécaniques à haute température (~500-650°C), on envisage notamment d'appliquer un traitement thermomécanique de type « austéniformage » constitué d'une austénitisation, d'un laminage en phase austénitique métastable à 500-600°C, d'une trempe et d'un revenu. Ce travail de thèse vise à comprendre les influences respectives de chaque étape du traitement thermomécanique, notamment celle du laminage à tiède, sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes.Pour différentes conditions de traitement, avec et sans laminage à tiède, les microstructures ont été systématiquement caractérisées à différentes échelles (MEB, MET, diffraction et diffusion centrale des neutrons). La martensite des états laminés à tiède présente des lattes plus fines et une densité de dislocations plus élevée par rapport aux états non laminés. Elle peut, dans certains cas, être partiellement recristallisée après revenu, signe d'un certain « héritage » de la déformation appliquée en phase austénitique métastable. Contrairement à ce qui pouvait être attendu, le laminage à tiède n'affecte pas significativement la précipitation, qui s'avère être gouvernée au premier ordre par les températures d'austénitisation et de revenu.Le laminage à tiède augmente significativement la résistance en traction et en fluage mais dégrade la ductilité. La température de transition ductile/fragile est fortement augmentée. Certains états laminés à tiède présentent une sensibilité à l'endommagement intergranulaire aussi bien à basse température (en résilience) qu'à haute température (en fluage). D'autre part, le laminage à tiède n'améliore pas, voire accentue l'adoucissement cyclique en fatigue-fluage. L'ensemble des caractéristiques microstructurales ont été quantitativement reliées aux propriétés mécaniques à 20°C par l'application d'un modèle de durcissement structural. La transposition de ce modèle permet également de prédire raisonnablement la limite d'élasticité et la résistance mécanique à 550°C et à 650°C

Characterization of a boron alloyed 9Cr3W3CoVNbBN steel and further improvement of its high-temperature mechanical properties by thermomechanical treatments

International audienceIn the framework of the development of Generation IV nuclear reactors and fusion nuclear reactors, materials with an improved high temperature (≅650 °C) mechanical strength are required for specific components. The 9-12% Cr martensitic steels are candidate for these applications. Previous works showed that the application of a thermomechanical treatment, including warm-rolling in metastable austenitic phase, to the commercial Grade 91 martensitic steel, allowed refining its microstructure, improving its precipitation state and its mechanical properties (hardness, tensile and creep properties). In the present paper, experimental steel called NPM, designed for good high-temperature creep resistance, is evaluated in terms of microstructure and mechanical properties, and compared to the G91 steel. Then the developed thermomechanical treatment is applied to this steel. Its microstructure is refined and its hardness and tensile properties are much better than the as-received NPM and therefore than the G91 steel. The cyclic softening effect still occurs for the optimized NPM, but this material once softened by cyclic loadings, still presents better creep properties than the as-received NPM steel, and even more than the commercial G91 steel