Preparación y empleo de nanopartículas de alpha-Fe 2O3 como sensores para la detección de propano

Resumen Se prepararon sensores basados en nanopartículas de óxido de hierro (α-Fe2O3 ) dopados con Pd (con cargas  metálicas nominales de 0,25 al 1,5% p). La caracterización de los mismos se realizó mediante las técnicas XRD,  TEM y adsorción de N 2. Los difractogramas XRD revelaron la presencia mayoritaria de la fase α-hematita en todos los sensores. La introducción del Pd como dopante no afectó la estructura cristalina de partida de óxido de Fe. A  través de las microfotografías TEM se evaluó el tamaño medio de las partículas que se encontró entre 30 y 70 nm.  Para la evaluación de la sensibilidad de los sensores se trabajó en un intervalo de concentraciones de propano entre  20 a 80 ppm y con temperaturas entre 242 y 377ºC. En todos los casos, la sensibilidad de los sensores aumentó en presencia de mayor concentración de propano. El  sensor dopado con 0,5%p de Pd presentó la mayor sensibilidad, la cual fue relacionada con la formación de la fase  α-hematita, el efecto sinérgico del Pd, la mayor magnitud de superficie específica y un tamaño adecuado de las nanopartículas. Palabras clave: sensor de propano, nanopartículas de óxido de hierro, α-Fe 2O3. Preparation and application of sensors based on a-Fe 2O3 nanoparticles for detection of propane Abstract There have been prepared some sensors based on iron oxide nanoparticles (α-Fe 2O3 ) doped with Pd (with nominal metallic loading of 0.25 to 1.5w%). The characterization of samples was performed by XRD, TEM and adsorption of N 2. The XRD patterns showed the majority presence of α-hematite phase in all sensors. The starting iron oxide crystalline structure has not been affected by the introduction of Pd as doping material. TEM micrographs showed the average particle size of samples ranging from 30 to 70 nm. The sensibility has been evaluated in a range of propane concentrations from 20 to 80 ppm and temperatures between 242 and 377ºC. The increasing trend of sensibility has been observed in higher concentrations of propane. The sensor doped with 0.5w% Pd presented the highest sensibility which was attributed to the formation of α-hematite phase, the synergistic effect of Pd, the large specific surface and a suitable size of the nanoparticles. Keywords: sensor of propane, iron oxide nanoparticles, α-Fe 2O

Preparación y empleo de nanopartículas de alpha-Fe 2O3 como sensores para la detección de propano

Resumen Se prepararon sensores basados en nanopartículas de óxido de hierro (α-Fe2O3 ) dopados con Pd (con cargas  metálicas nominales de 0,25 al 1,5% p). La caracterización de los mismos se realizó mediante las técnicas XRD,  TEM y adsorción de N 2. Los difractogramas XRD revelaron la presencia mayoritaria de la fase α-hematita en todos los sensores. La introducción del Pd como dopante no afectó la estructura cristalina de partida de óxido de Fe. A  través de las microfotografías TEM se evaluó el tamaño medio de las partículas que se encontró entre 30 y 70 nm.  Para la evaluación de la sensibilidad de los sensores se trabajó en un intervalo de concentraciones de propano entre  20 a 80 ppm y con temperaturas entre 242 y 377ºC. En todos los casos, la sensibilidad de los sensores aumentó en presencia de mayor concentración de propano. El  sensor dopado con 0,5%p de Pd presentó la mayor sensibilidad, la cual fue relacionada con la formación de la fase  α-hematita, el efecto sinérgico del Pd, la mayor magnitud de superficie específica y un tamaño adecuado de las nanopartículas. Palabras clave: sensor de propano, nanopartículas de óxido de hierro, α-Fe 2O3. Preparation and application of sensors based on a-Fe 2O3 nanoparticles for detection of propane Abstract There have been prepared some sensors based on iron oxide nanoparticles (α-Fe 2O3 ) doped with Pd (with nominal metallic loading of 0.25 to 1.5w%). The characterization of samples was performed by XRD, TEM and adsorption of N 2. The XRD patterns showed the majority presence of α-hematite phase in all sensors. The starting iron oxide crystalline structure has not been affected by the introduction of Pd as doping material. TEM micrographs showed the average particle size of samples ranging from 30 to 70 nm. The sensibility has been evaluated in a range of propane concentrations from 20 to 80 ppm and temperatures between 242 and 377ºC. The increasing trend of sensibility has been observed in higher concentrations of propane. The sensor doped with 0.5w% Pd presented the highest sensibility which was attributed to the formation of α-hematite phase, the synergistic effect of Pd, the large specific surface and a suitable size of the nanoparticles. Keywords: sensor of propane, iron oxide nanoparticles, α-Fe 2O

Implementación y evaluación de una nariz electrónica para la detección de alcoholes lineales

Se desarrolló una nariz electrónica que permite la detección de alcoholes de manera sencilla y económica en comparación con las narices electrónicas tradicionales. Está basada en cuatro sensores de gas de SnO2 (dos comerciales y dos fabricados en el laboratorio), un sistema neumático irregular, un hardware y software para adquisición de datos y un software de reconocimiento de patrones. Se evaluó el comportamiento de la nariz y las condiciones de trabajo con muestras de vapor de alcoholes (metanol, etanol, n-butanol y 1-octanol) y se determinó que los alcoholes se pueden detectar con el arreglo de sensores preparado y pueden diferenciarse entre sí haciendo uso del análisis estadístico de componentes principales (PCA). El orden de detección encontrado para los alcoholes lineales fue el siguiente: metanol etanol n-butanol 1-octanol. Se encontró también que haciendo uso del análisis de componentes principales (PCA) y realizando una normalización de los datos en el software de reconocimiento de patrones, la varianza total de las muestras también aumenta del 76% al 85%. Esto demuestra que una nariz simple y económica puede clasificar bien las muestras evaluadas.An electronic nose that allows the detection of alcohols, easy to use and inexpensive as compared to traditional electronic noses, was developed. This nose is based on four gas sensors SnO2 (two commercial and two home-made), an irregular pneumatic system, hardware and software for data acquisition and software for pattern recognition. The nose behavior and working conditions with vapor samples of alcohols (methanol, ethanol, n-butanol and 1-octanol) were evaluated. Alcohols could be detected with the array of prepared sensors and also could be differentiated from each other by using principal component analysis (PCA). The detection order for linear alcohols followed the order: methanol ethanol n-butanol 1-octanol. It was also found that by using principal component analysis (PCA) and performing a standardization of data in software pattern recognition the total variance of such information increases from 76% to 85%. This result confirms that a simple and inexpensive nose can rank well the tested samples

Influencia de la temperatura de reducción de catalizadores de Ir y Ru soportados en oxido de titanio en la hidrogenación catalítica del crotonaldehido

TesisSe ha estudiado la hidrogenación selectiva del crotonaldehido sobre catalizadores de Ir y Ru soportados en óxido de titanio usando un reactor a pulso. Las cargas metálicas nominales de los catalizadores, preparados por el método de impregnación a humedad incipiente a partir del Na2IrCI6 y RU3(CO)I2, fueron de 0,5 %; 1,0 % y 1,5 %. Los catalizadores de Ir resultaron ser más selectivos para la hidrogenación C=0 del crotonaldehido que los de Ru. Las selectividades en el primer pulso alcanzaron valores de 11 % en 1,0 % Ir; 16 % en 1,5 % Ir y 2 % en 1,0 % Ru, en condiciones de reducción HTR (hidrogenación in situ a 450 °C por 1 h). Se han confrontado los perfiles RTP (reducción térmica programada) y OTP (oxidación térmica programada) del Ti02 puro con los de Ir y Ru soportados en Ti02 determinándose las especies reducidas en el intervalo de temperaturas entre los 30 a 600 °C. Se ha comprobado que el tratamiento HTR de 1,0 %; 1,5 % Ir y 1,0 % Ru promociona la selectividad hacia la formación de alcohol crotílico. La explicación de tal incremento en el caso del 1,0 % Ir, se ha atribuido al efecto SMSI. Esto es consecuencia de una mitigación acentuada de la quimisorción por pulsos de H2 (5%) /Ar sobre este catalizador a 25 °C para un tratamiento HTR comparado con la reducción LTR (hidrogenación a 200 °C por 14 h). La desorción a temperatura programada del NH3 confirmó la presencia de una mayor cantidad de sitios ácidos en 1,0 % Ir con respecto al 1,5 % Ir

Influencia de la temperatura de reducción de catalizadores de Ir y Ru soportados en oxido de titanio en la hidrogenación catalítica del crotonaldehido

Se ha estudiado la hidrogenación selectiva del crotonaldehido sobre catalizadores de Ir y Ru soportados en óxido de titanio usando un reactor a pulso. Las cargas metálicas nominales de los catalizadores, preparados por el método de impregnación a humedad incipiente a partir del Na2IrCI6 y RU3(CO)I2, fueron de 0,5 %; 1,0 % y 1,5 %. Los catalizadores de Ir resultaron ser más selectivos para la hidrogenación C=0 del crotonaldehido que los de Ru. Las selectividades en el primer pulso alcanzaron valores de 11 % en 1,0 % Ir; 16 % en 1,5 % Ir y 2 % en 1,0 % Ru, en condiciones de reducción HTR (hidrogenación in situ a 450 °C por 1 h). Se han confrontado los perfiles RTP (reducción térmica programada) y OTP (oxidación térmica programada) del Ti02 puro con los de Ir y Ru soportados en Ti02 determinándose las especies reducidas en el intervalo de temperaturas entre los 30 a 600 °C. Se ha comprobado que el tratamiento HTR de 1,0 %; 1,5 % Ir y 1,0 % Ru promociona la selectividad hacia la formación de alcohol crotílico. La explicación de tal incremento en el caso del 1,0 % Ir, se ha atribuido al efecto SMSI. Esto es consecuencia de una mitigación acentuada de la quimisorción por pulsos de H2 (5%) /Ar sobre este catalizador a 25 °C para un tratamiento HTR comparado con la reducción LTR (hidrogenación a 200 °C por 14 h). La desorción a temperatura programada del NH3 confirmó la presencia de una mayor cantidad de sitios ácidos en 1,0 % Ir con respecto al 1,5 % Ir.Tesi

Implementación y evaluación de una nariz electrónica para la detección de alcoholes lineales

Se desarrolló una nariz electrónica que permite la detección de alcoholes de manera sencilla y económica en comparación con las narices electrónicas tradicionales. Está basada en cuatro sensores de gas de SnO2 (dos comerciales y dos fabricados en el laboratorio), un sistema neumático irregular, un hardware y software para adquisición de datos y un software de reconocimiento de patrones. Se evaluó el comportamiento de la nariz y las condiciones de trabajo con muestras de vapor de alcoholes (metanol, etanol, n-butanol y 1-octanol) y se determinó que los alcoholes se pueden detectar con el arreglo de sensores preparado y pueden diferenciarse entre sí haciendo uso del análisis estadístico de componentes principales (PCA). El orden de detección encontrado para los alcoholes lineales fue el siguiente: metanol > etanol > n-butanol > 1-octanol. Se encontró también que haciendo uso del análisis de componentes principales (PCA) y realizando una normalización de los datos en el software de reconocimiento de patrones, la varianza total de las muestras también aumenta del 76% al 85%. Esto demuestra que una nariz simple y económica puede clasificar bien las muestras evaluadas

A Study of the Adsorption of Aromatic Compounds Using Activated Carbons Prepared from Chestnut Shell

Activated carbons (ACs) prepared from chestnut shell were used as adsorbents for the removal of benzoic acid, salicylic acid and phenol from aqueous solutions. Adsorption studies were carried out by modifying activation temperature, concentration of activating acid and pH. The samples presented a microporous texture with acidic groups on the surface. It was found that the adsorption process not only depended on the porosity and the functional groups present in the AC, but was also affected by the solubility, the number and type of substituent groups, the superficial acidity in the adsorbate and the adsorbate–adsorbent interactions. The order of removal capacity was determined as follows: salicylic acid > benzoic acid > phenol. The differences in energy between the orbital frontier of the electronic densities of the adsorbent and the adsorbates, predicted by the HyperChem program, explained the experimental data pretty well

Implementación y evaluación de una nariz electrónica para la detección de alcoholes lineales

Se desarrolló una nariz electrónica que permite la detección de alcoholes de manera sencilla y económica en comparación con las narices electrónicas tradicionales. Está basada en cuatro sensores de gas de SnO2 (dos comerciales y dos fabricados en el laboratorio), un sistema neumático irregular, un hardware y software para adquisición de datos y un software de reconocimiento de patrones. Se evaluó el comportamiento de la nariz y las condiciones de trabajo con muestras de vapor de alcoholes (metanol, etanol, n-butanol y 1-octanol) y se determinó que los alcoholes se pueden detectar con el arreglo de sensores preparado y pueden diferenciarse entre sí haciendo uso del análisis estadístico de componentes principales (PCA). El orden de detección encontrado para los alcoholes lineales fue el siguiente: metanol > etanol > n-butanol > 1-octanol. Se encontró también que haciendo uso del análisis de componentes principales (PCA) y realizando una normalización de los datos en el software de reconocimiento de patrones, la varianza total de las muestras también aumenta del 76% al 85%. Esto demuestra que una nariz simple y económica puede clasificar bien las muestras evaluadas

Selective adsorption of Pb²⁺, Cr³⁺ and Cd²⁺ mixtures on activated carbons prepared from waste tires

Heavy metal cation mixtures constitute a critical issue facing water treatment. Among available technologies, adsorption is here presented as a selective and effective technology. With this purpose, two adsorbents have been prepared by chemical activation of discarded tires, which in turn, constitutes the valorization of a residue from the automotive industry. Two different activating agent:tire ratios by weight (1:1 and 4:1) were employed, and the activated carbons obtained, namely AC-1 and AC-4, were characterized with Scanning Electron Microscopy (SEM), N₂ adsorption-desorption, acid-base titrations, determination of pHₚzc and Temperature Programmed Decomposition (TPD). Different textural and acidbase properties were revealed upon different activation conditions, obtaining higher surface area, microporosity and surface acidity for AC-4. The sample AC-1, with lower surface area, consistently led to higher adsorption values for the three cations (Pb²⁺, Cr³⁺, Cd²⁺), indicating that the amount adsorbed was rather governed by type of surface groups present in the adsorbent under the conditions tested. Regarding the amount adsorbed, the sequence Pb²⁺>Cr³⁺>Cd²⁺ was measured in individual and mixing conditions, independently of the carbon, and adsorption equilibrium and kinetics were fitted to different models, being Langmuir and pseudo-second order equations the models that better reproduced the equilibrium and kinetic data, respectively