Monoclinic superstructure in the orthorhombic Ce10W22O81 from transmission electron microscopy

International audienceA complex rare earth tungstate structure, present in a two-phased powder, was solved by electron diffraction, precession and high resolution electron microscopy. The orthorhombic space group Pbnm and the atomic positions deduced from X-rays diffraction experiments were confirmed for Ce10W22O81. A C2/c monoclinic superstructure, with cell parameters a = 7.8 Å, b = 36.1 Å, c = 22.2 Å and β = 100.2°, was evidenced and attributed to a partial oxidation of Ce3+ leading to interstitial oxygen ions

Controlled synthesis of CoFe2O4 nano-octahedra

International audienceNano-octahedral grains of cobalt ferrite (CoFe2O4) with size around 20 nm were synthesized by a hydrothermal route. X-rays and electron diffraction, along with scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and thermogravimetric analysis were used to characterize the powders. Images and simulations of high-resolution electron microscopy allowed the identification of the shape of the grains. Process parameters such as temperature and time of reaction, reagents concentration, and pH of the reacting medium were optimized. The surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) hindered the formation of goethite, which favored the production of a pure CoFe2O4 powder. The oxidation state of cobalt atoms on the ferrite structure was also influenced by CTAB. The control of the shape of the grains was associated mainly to the nature of the precipitating agent

Estudo de obtenção da membrana cerâmica densa BaCeO3

Nos últimos anos, pós cerâmicos à base de óxidos de estrutura do tipo perovskita ganharam atenção consideráveldevido às suas aplicações tecnológicas na área de membranas permeáveis de oxigênio. O óxido mistoBaCeO3 apesenta-se como um material amplamente estudado em uma grande diversidade de aplicações, sejacomo materiais eletrolíticos em células a combustível, ou mesmo como catalisadores nas reações de catálise.Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivo sintetizar a fase BaCeO3, pelo método de coprecipitaçãoem meio oxalato, verificando o efeito da sinterização com diferentes aglutinantes na estabilidade térmica edensificação da membrana. A técnica de coprecipitação em meio oxalato mostrou-se eficaz na obtenção daperovskita BaCeO3. As amostras obtidas durante as sínteses foram caracterizadas por difração de raios-x,observando-se a formação da fase ortorrômbica da perovskita BaCeO3. Para determinar o tamanho médio decristalito foi utilizada a equação de Scherrer e de Williamson Hall, chegando-se a um valor próximo a de 107nm. Conforme a literatura [1,2] e diante dos resultados apresentados definiu-se como condições favoráveispara formação de material com o menor tamanho de cristalito e maior pureza da fase formada, a amostra depH 13 e de temperatura de calcinação de 1000 ºC. Através da microscopia eletrônica de varredura (MEV)pode-se observar a formação de cristais homogêneos. Por fim, foi possível observar que a sinterização napresença dos aglutinantes parafina e álcool polivinílico a 1300 ºC com patamar de 5 h, permitiu a obtenção depastilhas densas com bons níveis de retração, possuindo estabilidade térmica ideal para serem utilizadas comomembranas permeáveis de oxigênio e como eletrólito de células a combustível.Palavras-chave: BaCeO3; Coprecipitação em meio oxalato; Sinterização; Membrana; Permeação de oxigênio

Efeito do pH, Razão molar de EDTA: Ácido cítrico: íons metálicos totais e do tratamento térmico na obtenção da BaCeO3 com base no método de complexação EDTA-Citrato

Inúmeras são as pesquisas que utilizam o método de complexação EDTA-Citrato na sintetização de materiais cerâmicos variados. No presente trabalho sintetizou-se o BaCeO3, com base neste método, visando investigar a influência do pH (7 – 11) e razão molar EDTA:ácido cítrico:íons metálicos totais (0,5:1,5:1,0; 1,0:1,0:1,0; 1,0:1,5:1,0; 1,5:1,5:1,0 e 1,0:2,0:1,0). Foram ainda realizadas duas bateladas de síntese, variando as condições do tratamento térmico: (1) 230 °C por 180 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e calcinação a 950 °C por 300 min com taxa de aquecimento de 5 °Cmin-1 e (2) 500 oC por 180 min com taxa de aquecimento de 10 oC min-1 e 950 oC por 300 min com taxa de aquecimento de 1 oCmin-1. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-x e refinamento através do método Rietveld a partir do programa MAUD. As análises de difração de raios-X confirmaram a fase BaCeO3 em todas as amostras nas condições do pH ou da razão molar, com também do tratamento térmico. Todavia, foi observada uma variação significativa na pureza e no tamanho médio de cristalito do material conforme alteração na condição de síntese. Apresentando a condição (1) cerca de 2% de fase secundária (BaCO3) quando variou o pH ou razão molar. O tamanho médio de cristalito dos pós também apresentou uma variação entre aproximadamente 90 e 192 nm quando variou o pH e maior tamanho de cristalito (105-141 nm) diminuindo EDTA ou aumentando o ácido cítrico. Entretanto, a condição (2) apresenta uma amostra monofásica (pH 11 e razão molar 1,5:1,5:1,0) com tamanho médio de cristalito por volta de 180 nm. Pode-se ainda constatar que a alteração do pH e da razão molar na metodologia de síntese variou a temperatura de formação da fase e consequentemente tamanho de cristalito

Otimização da adsorção do Erionyl Yellow A-R em carvão ativado do bagaço da cana-de-açúcar por meio de planejamento experimental / Optimization of the adsorption of Erionyl Yellow A-R on activated charcoal from sugarcane bagasse using design of experiments

Os corantes sintéticos apresentam uma grande aplicabilidade em diversos segmentos da indústria. Na indústria têxtil, devido às ineficiências nos processos de tingimento, 200.000 toneladas por ano desses produtos passam para o efluente industrial, sendo parte dele despejada no meio ambiente sem tratamento prévio. Quando lançados em corpos hídricos, mesmo em pequenas concentrações, os corantes podem afetar o processo de fotossíntese dos organismos presentes, devido à diminuição da penetração solar, causando um desequilíbrio no ecossistema. Dessa forma, se faz necessária a realização de um método de tratamento capaz de remover esses compostos.  No caso dos corantes solúveis, os processos envolvendo adsorção se mostram eficazes em sua remoção. Com isso, este trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar carvão ativado obtido a partir do bagaço de cana-de-açúcar, determinar sua eficiência no processo de adsorção do corante Erionyl Yellow A-R, bem como utilizar técnicas estatísticas com a finalidade de avaliar e otimizar os diferentes parâmetros do processo de adsorção desse corante no carvão ativado. O resultado das caracterizações do adsorvente mostrou grande presença de microporos, resultando numa área específica superior a 1200 m²g. Os ensaios de adsorção foram realizados variando-se o pH e a temperatura do meio. Através dos dados obtidos estatisticamente, verificou-se que as variáveis estudadas apresentaram efeitos significativos, dentro da faixa de níveis experimentais estudada, extrapolando a linha de referência correspondente ao intervalo de confiança de 95%. Verificou-se também que o ensaio a 30 °C e pH 2 obteve a maior quantidade de corante adsorvido pelo carvão ativado (q), atingindo um valor de 61,1 mg/g. 

Effect of thermal parameters and pH on obtaining copper ferrite via EDTA-Citrate complexation method

The synthesis of ceramic materials such as ferrite has been widely studied in recent years, due to their properties that make these materials have excellent applications in technology, as well as in photocatalytic processes and as catalysts. To obtain the copper ferrite phase the EDTA-Citrate complexation method was used, varying pH (5, 7 and 9), temperature (600, 800 and 1000 °C) and calcination time (2, 7 and 12 h). Composition, morphology and structural analyzes were performed by X-ray fluorescence spectroscopy, X-ray dispersive energy, scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. Crystalline phase of copper ferrite (CuFe2O4) with tetragonal structure and secondary phase of Fe2O3 and CuO was verified by XRD analysis. Regarding the chemical composition analyzes, percentage deviations of the samples and the theoretical value for copper and iron were calculated. It was obtained minimum values of 0.16 - 0.08% (atomic%, EDS) and 16 - 8% (atomic%, XRF) in relation to copper and iron, respectively, for the sample obtained under pH 9, calcined at 600 °C for 12 h. The variation of the synthesis condition via EDTA-Citrate directly influenced the morphology of copper ferrite, presenting agglomerated particles, pore formation, irregular spheres, and even powder sintering.keywords: thermal parameters, pH, copper ferrite, EDTA-Citrate, crystallinity and morphology.

Targeting bacterial adherence inhibits multidrug-resistant Pseudomonas aeruginosa infection following burn injury

Classical antimicrobial drugs target proliferation and therefore place microbes under extreme selective pressure to evolve resistance. Alternative drugs that target bacterial virulence without impacting survival directly offer an attractive solution to this problem, but to date few such molecules have been discovered. We previously discovered a widespread group of bacterial adhesins, termed Multivalent Adhesion Molecules (MAMs) that are essential for initial binding of bacteria to host tissues and virulence. Thus, targeting MAM-based adherence is a promising strategy for displacing pathogens from host tissues and inhibiting infection. Here, we show that topical application of polymeric microbeads functionalized with the adhesin MAM7 to a burn infected with multidrug-resistant Pseudomonas aeruginosa substantially decreased bacterial loads in the wound and prevented the spread of the infection into adjacent tissues. As a consequence, the application of this adhesion inhibitor allowed for vascularization and wound healing, and maintained local and systemic inflammatory responses to the burn. We propose that MAM7-functionalized microbeads can be used as a topical treatment, to reduce bacterial attachment and hence prevent bacterial colonization and infection of wounds. As adhesion is not required for microbial survival, this anti-infective strategy has the potential to treat multidrug-resistant infections and limit the emergence of drug-resistant pathogens

Bacterial adhesion inhibitor prevents infection in a rodent surgical incision model

Surgical site infection risk continues to increase due to lack of efficacy in current standard of care drugs. New methods to treat or prevent antibiotic-resistant bacterial infections are needed. Multivalent Adhesion Molecules (MAM) are bacterial adhesins required for virulence. We developed a bacterial adhesion inhibitor using recombinant MAM fragment bound to polymer scaffold, mimicking MAM7 display on the bacterial surface. Here, we test MAM7 inhibitor efficacy to prevent Gram-positive and Gram-negative infections. Using a rodent model of surgical infection, incision sites were infected with antibiotic-resistant bioluminescent strains of Staphylococcus aureus or Pseudomonas aeruginosa. Infections were treated with MAM7 inhibitor or control suspension. Bacterial abundance was quantified for nine days post infection. Inflammatory responses and histology were characterized using fixed tissue sections. MAM7 inhibitor treatment decreased burden of S. aureus and P. aeruginosa below detection threshold. Bacterial load of groups treated with control were significantly higher than MAM7 inhibitor-treated groups. Treatment with inhibitor reduced colonization of clinically-relevant pathogens in an in vivo model of surgical infection. Use of MAM7 inhibitor to block initial adhesion of bacteria to tissue in surgical incisions may reduce infection rates, presenting a strategy to mitigate overuse of antibiotics to prevent surgical site infections