Thermal, viscoelastic and mechanical behavior of polypropylene with synthetic boehmite alumina nanoparticles

Effects of nanofiller concentration and surface treatments on the morphology, thermal, viscoelastic and mechanical behaviors of polypropylene copolymer (PP)/boehmite alumina (BA) nanocomposites were investigated. Both untreated and treated BA particles with octylsilane (OS) and with sulphonic acid compound (OS2) were added up to 10 wt% to produce nanocomposites by melt mixing followed by film blow molding and hot pressing. Dispersion of BA was studied by scanning electron microscopy. Differential scanning calorimetry and wide-angle X-ray scattering were adopted to detect changes in the crystalline structure of PP. Thermooxidative degradation of the nanocomposites was assessed by thermogravimetrical analysis. Dynamic mechanical analysis served for studying the viscoelastic, whereas quasi-static tensile, creep and Elmendorf tear tests were used to detect changes in the mechanical performance. BA nanoparticles were finely dispersed in PP up to 10 wt%, even when they were not surface modified. The resistance to thermal degradation was markedly improved by BA nanomodification. Changes observed in the mechanical properties were attributed to BA dispersion, filler/matrix interactions and related effects because the crystalline characteristics of the PP matrix practically did not change with BA modification

Evaluation of the role of carbon nanotubes on the electrical properties of poly(butylene-terephthalate) nanocomposites for industrial applications

In this article, innovative electrically conductive polymer nanocomposites based on poly(butylene terephthalate) (PBT) filled with carbon nanotubes (CNTs) at different concentrations, to be used in the automotive field, have been investigated. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) analysis revealed how a good nanofiller dispersion was obtained, especially by using surface treated nanotubes and by processing these materials using a more restrictive screw configuration. Melt flow index measurements highlighted that the processability of these nanocomposites was reduced at elevated filler amounts, even if CNT surface treatment promoted a partial retention of the fluidity of the neat PBT. Thermal degradation stability was improved upon the addition of CNT, even at limited filler amounts. Differential scanning calorimetry measurements evidenced how the presence of CNT slightly increased both the crystallization temperature and the crystalline fraction of the materials. The additivation of CNTs promoted a stiffening effect at elevated CNT contents, associated to an evident embrittlement of the samples. Electrical resistivity measurements showed that the most interesting results (i.e. 2.6 101 Ocm) were obtained for nanocomposites with a total filler content of 3 wt%, processed using the more restrictive screw configuration. For these materials, it was possible to obtain a rapid surface heating through Joule effect at applied voltages of 12 V.The authors gratefully acknowledge Minlargilih Melak Amare for his collaboration in the experimental activities. The authors also acknowledge the Portuguese Foundation for Science and Technology (FCT) for project PEst-C/CTM/LA0025/2013 (LA 25—2015–2017). This research activity has been supported by Fondazione Cassa di Risparmio di Trento e Rovereto (CARITRO) within the project “Bando Caritro 2014 per progetti di ricerca scientifica finalizzati allo sviluppo di iniziative imprenditoriali.” The work was also supported by the National Interuniversitary Consortium of Materials Science and Technology (INSTM)

Síntese, Caracterização e Aplicações de Materiais Reciclados a Partir De baterias Íon-Li Exauridas

Made available in DSpace on 2018-12-20T13:22:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12733_Vitor Cezar Broetto Pegoretti.pdf: 5324796 bytes, checksum: a9c155d37621e2456809f6a0f8135b7d (MD5) Previous issue date: 2018-08-31Neste trabalho, foram realizadas duas rotas hidrometalúrgicas para realizar a reciclagem de baterias de íons Li. Na rota A, o cobalto é recuperado de uma bateria de notebook a partir de um cátodo do tipo LiCoO2. O processo de lixiviação foi realizado utilizando ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio, sob agitação e aquecimento. Após a filtração do lixiviado, o hidróxido de cobalto é precipitado utilizando hidróxido de potássio. Hidróxido de cobalto e carbonato de lítio foram misturados e levados a um forno mufla a 800 °C por 5 h. O produto final foi caracterizado por difração de raios-X (DRX) e espectroscopia Raman com imagem constatando-se que se trata do HT-LiCoO2 (grupo espacial R3 ̅m). O material foi submetido a testes de voltametria cíclica que comprovaram a entrada e saída dos íons Li+ da estrutura do HT-LiCoO2. Teste de carga e descarga galvanostática a uma densidade de corrente de 14 mAg-1 foi aplicada na determinação da capacidade específica do HT-LiCoO2. Obteve-se a capacidade específica de 61,5 mAh g-1 no 4° ciclo para um tempo de descarga de 4,4 h. No 15° ciclo, a capacidade especifica foi de 32,5 mAh g-1 para um tempo de descarga de 2 h com eficiência de carga e descarga de 100%. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) revelaram defeitos estruturais nas partículas do material. O HT-LiCoO2 também foi utilizado como eletrocatalisador em reação de desprendimento de oxigênio, em meio alcalino. Medidas de voltametria cíclica e cronoamperometria demonstram que a evolução de oxigênio inicia em 0,35 V após a formação dos íons Co4+. A energia livre de ativação foi calculada usando curvas de Tafel obtendo-se 28 kJ mol-1. Espectroscopia de impedância eletroquímica elucidaram um circuito equivalente com uma resistência à transferência de carga de 1,55 Ω, impedância Warburg de 150,3 Ω e elementos de fase constante de 3,50 e 1,35 mF dentro dos poros e na dupla camada, respectivamente. Na rota B, utilizou-se uma metodologia de reciclagem verde. Um catodo do tipo LiCoxNiyMn1-x-yO2 foi reciclado a partir de uma bateria de notebook, usando uma solução de ácido málico como agente lixiviante. Foram sintetizados três materiais por meio de uma reação do tipo sol-gel na qual variou-se o tempo de síntese e a quantidade de lítio no meio reacional. O CNM10-10h foi obtido após 10 h de tratamento térmico em forno mufla a 900 °C com uma proporção molar inicial Li:(Co+Ni+Mn) de 1,1:1. Por meio de DRX e refinamento Rietveld foi possível identificar que o material é composto por 35,7 % de Co3O4 (F43 ̅m) e 64,3 % de Li0,31Ni0,5Mn0,5O2 (R3 ̅m). Nas imagens de microscopia eletrônica de varredura visualizaram-se partículas octaédricas de, aproximadamente, 1 µm referentes ao Co3O4.Nas imagens de MET foi possível observar a formação de nanobastões pertencentes à fase litiada. O material apresentou bons resultados como pseudocapacitor uma capacitância específica de 4,6 F g−1 no 1000º ciclo de uma voltametria a 10 mV s−1, e como sensor não enzimático na quantificação de ácido ascórbico com uma sensibilidade de 360,34 µA L mol-1 cm-2 e uma região linear de trabalho no intervalo de 0,55 mmol L−1. Os materiais CNM10-3h e CNM20-3h foram obtidos após tratamento térmico de 3 h em forno mufla e variou-se a proporção Li:(Co+Ni+Mn) sendo 1,1:1 no composto (CNM10-3h) e 1,2:1 no (CNM20-3h) . Análises de DRX com refinamento Rietveld indicaram que a amostra CNM10-3h é composta por 21,8% de Co3O4 (F43 ̅m) e 78,2% de LiCo0,28Ni0,33Mn0,34O2 (R3 ̅m). A amostra CNM20-3h é composta por 14,7 % de Co3O4 (F43 ̅m) e 85,3 % de Li0.94Co0.25Ni0.34Mn0.41O2 (R3 ̅m). Ambos os materiais foram submetidos a testes de voltametria cíclica identificando-se a entrada e saída dos íons Li+ na estrutura do LiCo0,28Ni0,33Mn0,34O2. Teste de carga e descarga galvanostática a uma densidade de corrente de 14 mA.g-1 foram realizados nas amostras CNM10-3h e CNM20-3h e uma capacidade específica no 1º ciclo de 80 mAh g-1 e 119 mAh g-1, respectivamente, foi obtida. Testes prolongados de carga e descarga foram realizados na amostra CNM20-3h para 15 ciclos obtendo uma capacidade de 39,7 mAh g-1 no último ciclo com uma eficiência de carga e descarga de 88,8%. Portanto, as rotas de reciclagem propostas neste trabalho se mostram eficientes para a produção de materiais com diferentes aplicações tecnológicas

Polyethylene wax/EPDM blends as shape-stabilized phase change materials for thermal energy storage

Various amounts of a paraffinic wax were dispersed by melt mixing in an ethylene/propylene diene monomers (EPDM) rubber matrix. The resulting compounds were then vulcanized to obtain shape-stabilized rubbery phase change materials for thermal energy storage. The addition of the paraffinic wax induced a retardation in the vulcanization kinetics of the EPDM matrix. Calorimetric measurements evidenced how the homogenous distribution of the wax domains within the rubber, confirmed by electron microscopy observations, allowed for retaining the melting enthalpy of the neat paraffinic wax even at elevated concentration. The thermal energy storage and release capabilities of the investigated compounds were maintained even after various thermal cycles. The incorporation of polyethylene wax had a positive effect (increasing proportionally to its content) on the mechanical properties of the EPDM matrix, as documented from both the dynamical and the quasi-static tensile tests

Compatibilization of Polylactide/Poly(ethylene 2,5-furanoate) (PLA/PEF) Blends for Sustainable and Bioderived Packaging

Despite the advantages of polylactide (PLA), its inadequate UV-shielding and gas-barrier properties undermine its wide application as a flexible packaging film for perishable items. These issues are addressed in this work by investigating the properties of melt-mixed, fully bioderived blends of polylactide (PLA) and poly(ethylene furanoate) (PEF), as a function of the PEF weight fraction (1–30 wt %) and the amount of the commercial compatibilizer/chain extender Joncryl ADR 4468 (J, 0.25–1 phr). J mitigates the immiscibility of the two polymer phases by decreasing and homogenizing the PEF domain size; for the blend containing 10 wt % of PEF, the PEF domain size drops from 0.67 ± 0.46 µm of the uncompatibilized blend to 0.26 ± 0.14 with 1 phr of J. Moreover, the increase in the complex viscosity of PLA and PLA/PEF blends with the J content evidences the effectiveness of J as a chain extender. This dual positive contribution of J is reflected in the mechanical properties of PLA/PEF blends. Whereas the uncompatibilized blend with 10 wt % of PEF shows lower mechanical performance than neat PLA, all the compatibilized blends show higher tensile strength and strain at break, while retaining their high elastic moduli. The effects of PEF on the UV- and oxygen-barrier properties of PLA are also remarkable. Adding only 1 wt % of PEF makes the blend an excellent barrier for UV rays, with the transmittance at 320 nm dropping from 52.8% of neat PLA to 0.4% of the sample with 1 wt % PEF, while keeping good transparency in the visible region. PEF is also responsible for a sensible decrease in the oxygen transmission rate, which decreases from 189 cc/m2·day for neat PLA to 144 cc/m2·day with only 1 wt % of PEF. This work emphasizes the synergistic effects of PEF and J in enhancing the thermal, mechanical, UV-shielding, and gas-barrier properties of PLA, which results in bioderived blends that are very promising for packaging applications