Análise quantitativa por fluorescência de raios X com dispersão por energia pelo método da transmissão aplicada à amostras geológicas

Three certified samples of different matrices (Soil-5, SL-1/IAEA and SARM-4/SABS) were quantitatively analysed by energy dispersive X-ray fluorescence with radioisotopic excitation. The observed errors were about 10-20% for the majority of the elements and less than 10% for Fe and Zn in the Soil-5, Mn in SL-1, and Ti, Fe and Zn in SARM-4 samples. Annular radioactive sources of Fe-55 and Cd-109 were utilized for the excitation of elements while a Si(Li) semiconductor detector coupled to a multichannel emulation card inserted in a microcomputer was used for the detection of the characteristic X-rays. The fundamental parameters method was used for the determination of elemental sensitivities and the irradiator or transmission method for the correction of the absorption effect of characteristic X-rays of elements on the range of atomic number 22 to 42 (Ti to Mo) and excitation with Cd-109. For elements in the range of atomic number 13 to 23 (Al to V) the irradiator method cannot be applied since samples are not transparent for the incident and emergent X-rays. In order to perform the absorption correction for this range of atomic number excited with Fe-55 source, another method was developed based on the experimental value of the absorption coefficients, associated with absorption edges of the elements.Foi realizada a análise quantitativa de três amostras certificadas de diferentes matrizes (Soil-5/IAEA, SL-1/IAEA e SARM-4/SABS) através da fluorescência de raios X por dispersão de energia e excitação radioisotópica. Os erros observados foram em torno de 10 a 20% para a maioria dos elementos e inferiores a 10% para Fe e Zn na amostra Soil-5, Mn na amostra SL-1 e Ti, Fe e Zn na amostra SARM-4. Para a excitação dos elementos presentes foram empregadas as fontes radioativas anelares de Fe-55 e Cd-109, enquanto que na detecção dos raios X característicos utilizou-se um detector de Si(Li), acoplado a uma placa analisadora de pulsos multicanal, inserida em um microcomputador. O método dos parâmetros fundamentais foi utilizado na determinação da sensibilidade elementar e o método do irradiador ou da transmissão na correção dos efeitos de absorção dos raios X característicos de elementos de número atômico entre 22 e 42 (Ti ao Mo) e excitação com Cd-109. Para elementos na faixa de número atômico entre 13 e 23 (Al ao V), o método do irradiador não pode ser aplicado, pois a amostra não é transparente aos raios X incidentes e emergentes, e um outro método baseado nas medidas experimentais dos coeficientes de absorção com Cd-109, associados aos saltos de absorção e excitação com Fe-55 foi então desenvolvido a fim de se efetuar a correção da absorção para esta faixa de número atômico

Study on vinasse dynamics in soil usin energy dispersive X-ray fluorescence with radioisotopic excitation

The distribution of S, Cl, K and Ca along the profiles of two soils of different texture (Red Yellow Podzolic and Dark Red Latosol) treated with amounts of vinasse equivalent to 4000 m³/ha were studied using energy dispersive X-ray fluorescence, observing a significant increase in the contents of these elements. The same effect was observed for Cu, Zn, Rb and Sr contents in soils treated with vinasse as compared to the control. The concentrations of Al, Si, Ti, Mn, Fe and Zr could also be evaluated but no significant variation was observed due to the high soil initial concentrations of these elements as compared to the low concentrations in the vinasse. Annular radioactive sources of Fe-55 and Cd-109 were employed for the excitation of these elements in the soil samples, treated or not with vinassse. For the detection of the characteristic X-rays, a Si (Li) semiconductor detector was used, coupled to a multichannel emulation card inserted in a microcomputer.A distribuição de S, Cl, K e Ca ao longo de perfis de dois solos de diferentes texturas (Podzólico Vermelho Amarelo e Latossolo Vermelho Escuro), tratados com uma dose de vinhaça equivalente a 4000 m³/ha, foi estudada utilizando a fluorescência de raios X por dispersão de energia, observando-se um acréscimo significativo dos teores destes elementos. O mesmo efeito foi observado nos teores de Cu, Zn, Rb e Sr nos solos tratados com vinhaça em relação às testemunhas. As concentrações de Al, Si, Ti, Mn, Fe e Zr também puderam ser avaliadas, mas não houve variação nos perfis, devido à alta concentração inicial nos solos acompanhada de baixa concentração na vinhaça. Na excitação dos elementos presentes nas amostras de solo tratados ou não com vinhaça foram empregadas fontes radioativas anelares de Fe-55 e Cd-109, e na detecção dos raios X característicos um detector semicondutor de Si (Li), acoplado a uma placa analisadora de pulsos multicanal, inserida em um microcomputador

Análise quantitativa por fluorescência de raios X com dispersão por energia pelo método da transmissão aplicada à amostras geológicas

Three certified samples of different matrices (Soil-5, SL-1/IAEA and SARM-4/SABS) were quantitatively analysed by energy dispersive X-ray fluorescence with radioisotopic excitation. The observed errors were about 10-20% for the majority of the elements and less than 10% for Fe and Zn in the Soil-5, Mn in SL-1, and Ti, Fe and Zn in SARM-4 samples. Annular radioactive sources of Fe-55 and Cd-109 were utilized for the excitation of elements while a Si(Li) semiconductor detector coupled to a multichannel emulation card inserted in a microcomputer was used for the detection of the characteristic X-rays. The fundamental parameters method was used for the determination of elemental sensitivities and the irradiator or transmission method for the correction of the absorption effect of characteristic X-rays of elements on the range of atomic number 22 to 42 (Ti to Mo) and excitation with Cd-109. For elements in the range of atomic number 13 to 23 (Al to V) the irradiator method cannot be applied since samples are not transparent for the incident and emergent X-rays. In order to perform the absorption correction for this range of atomic number excited with Fe-55 source, another method was developed based on the experimental value of the absorption coefficients, associated with absorption edges of the elements.Foi realizada a análise quantitativa de três amostras certificadas de diferentes matrizes (Soil-5/IAEA, SL-1/IAEA e SARM-4/SABS) através da fluorescência de raios X por dispersão de energia e excitação radioisotópica. Os erros observados foram em torno de 10 a 20% para a maioria dos elementos e inferiores a 10% para Fe e Zn na amostra Soil-5, Mn na amostra SL-1 e Ti, Fe e Zn na amostra SARM-4. Para a excitação dos elementos presentes foram empregadas as fontes radioativas anelares de Fe-55 e Cd-109, enquanto que na detecção dos raios X característicos utilizou-se um detector de Si(Li), acoplado a uma placa analisadora de pulsos multicanal, inserida em um microcomputador. O método dos parâmetros fundamentais foi utilizado na determinação da sensibilidade elementar e o método do irradiador ou da transmissão na correção dos efeitos de absorção dos raios X característicos de elementos de número atômico entre 22 e 42 (Ti ao Mo) e excitação com Cd-109. Para elementos na faixa de número atômico entre 13 e 23 (Al ao V), o método do irradiador não pode ser aplicado, pois a amostra não é transparente aos raios X incidentes e emergentes, e um outro método baseado nas medidas experimentais dos coeficientes de absorção com Cd-109, associados aos saltos de absorção e excitação com Fe-55 foi então desenvolvido a fim de se efetuar a correção da absorção para esta faixa de número atômico.197206Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES