Порівняння хроматографічних методів аналізу в тонкому шарі сорбенту при проведенні ідентифікації фамотидину у таблетках

Today three national manufacturers produce famotidine tablets, but the SPhU does not contain any monograph for this dosage form.Aim. To verify TLC and study the possibility of using the HPTLC method for identification of famotidine in tablets.Materials and methods. The objects of the study were three batches of famotidine tablets. TLC and HPTLC were used as the methods of the study.Results and discussion. The possibility of using TLC and HPTLC methods for identification of famotidine tablets was confirmed in the study. The main spots of the test solutions corresponded to the size and the Rf value of the main spots of the standard solution. The Rf value for all solutions was 0.5.Conclusions. Thus, TLC as well as HPTLC can be recommended for inclusion to the SPhU; however, HPTLC is more economically advantageous.Цель работы. На сегодняшний день три отечественных производителя выпускают таблетки фамотидина, однако несмотря на это, ГФУ не содержит  монографии на эту форму. Целью исследования было провести верификацию ТСХ и изучить возможность использования ВЭТСХ для идентификации фамотидина в таблетках.Материалы и методы. Объектами исследования были выбраны три серии таблеток фамотидина, методами исследования были выбраны ТСХ и ВЭТСХ.Результаты и их обсуждение. В ходе исследования была подтверждена возможность использования методик ТСХ и ВЭТСХ для идентификации фамотидина в таблетках. Основные пятна, полученные при хроматографировании испытуемых растворов, соответствуют размерам и положению основного пятна, полученного при хроматографировании раствора сравнения. Rf для всех растворов составил 0,5.Выводы. Таким образом, как ТСХ, так и ВЭТСХ могут быть рекомендованы для включения в ГФУ. Однако ВЭТСХ является более экономически выгодной.Мета роботи. На теперішній час три вітчизняних виробники випускають таблетки фамотидину, однак ДФУ не містить монографії на цю форму. Метою дослідження було провести верифікацію ТШХ та вивчити можливість застосування ВЕТШХ для ідентифікації фамотидину в таблетках. Матеріали та методи. Об’єктами дослідження було обрано три серії таблеток фамотидину. Методи дослідження – ТШХ та ВЕТШХ. Результати та їх обговорення. У ході дослідження було підтверджено можливість застосування методик ТШХ та ВЕТШХ для ідентифікації фамотидину у таблетках. Основні плями, отримані при хроматографуванні випробовуваних розчинів, відповідають за розмірами та положенням основній плямі, отриманій при хроматографуванні розчину порівняння. Rf для всіх розчинів становить 0,5. Висновки. Таким чином, як ТШХ, так і ВЕТШХ можуть бути рекомендовані для включення до ДФУ, однак ВЕТШХ є більш економічно вигідною.

Використання методу ВЕРХ для кількісного визначення цетилпіридинію гексафлуоросилікату у стоматологічному гелі

Cetylpyridinium hexafluorosilicate has been proposed as a caries preventive and antibacterial agent for use as a gel for oral application, which requires development of quality control methods.Aim. To develop the method for the quantitative determination of cetylpyridinium hexafluorosilicate in a dosage form using HPLC.Materials and methods. The object of the study is the experimental dosage form – a gel proposed for use in dental practice. The research method is HPLC.Results and discussion. The method for the quantitative determination of the active component, which allows determining cetylpyridinium hexafluorosilicate in the gel in the presence of excipients of the dosage form, has been developed. It is recommended to carry out this determination by the HPLC method using the column of 150 × 4.6 mm in size filled with octadecyl silica gel for chromatography, the sorbent particle size of 3.5 μm, a mixture of perchlorate buffer solution (pH 3.0) and acetonitrile (30 : 70) as a mobile phase and UV detection at the wavelength of 254 nm.Conclusions. The conditions of the chromatographic study by the HPLC method proposed provide sufficient selectivity for the quantitative determination of cetylpyridinium hexafluorosilicate in the dosage form, and it has been confirmed by studying the validation characteristics of the method.Цетилпиридиния гексафторосиликат предложен в качестве кариес-профилактического и антибактериального средства для применения в виде геля для оральных аппликаций, для которого необходима разработка методик контроля качества. Цель работы. Разработка методики количественного определения цетилпиридиния гексафторосиликата методом ВЭЖХ в лекарственной форме.Материалы и методы. Объектом исследования является экспериментальная лекарственная форма гель, предлагаемая для использования в стоматологической практике. Метод исследования – ВЭЖХ.Результаты и их обсуждение. В ходе исследования разработана методика количественного определения действующего компонента, позволяющая определять цетилпиридиния гексафторосиликат в геле в присутствии вспомогательных веществ лекарственной формы. Определение рекомендовано проводить методом ВЭЖХ на колонке размером 150 ×4,6 мм, заполненной силикагелем октадецилсилильным для хроматографии с размером зерен сорбента 3,5 мкм с использованием в качестве подвижной фазы смеси перхлоратного буферного раствора рН 3,0 и ацетонитрила (30 : 70), УФ-детектирование при длине волны 254 нм. Выводы. Предложенные условия хроматографического исследования методом ВЭЖХ обеспечивают достаточную селективность количественного определения цетилпиридиния гексафторосиликата в лекарственной форме, что подтверждено изучением валидационных характеристик методики.Цетилпіридинію гексафлуоросилікат запропонований як карієс-профілактичний та антибактеріальний засіб для застосування у вигляді гелю з метою оральних аплікацій, який потребує розробки методик контролю якості.Мета роботи. Розробка методики кількісного визначення цетилпіридинію гексафлуоросилікату методом ВЕРХ у лікарській формі.Матеріали та методи. Об’єктом дослідження є експериментальна лікарська форма гель, запропонована для використання у стоматологічній практиці. Метод дослідження – ВЕРХ.Результати та їх обговорення. У ході дослідження розроблена методика кількісного визначення діючого компоненту, яка дозволяє визначити цетилпіридинію гексафлуоросилікат у гелі у присутності допоміжних речовин лікарської форми. Визначення рекомендовано проводити методом ВЕРХ на колонці розміром 150 ×4,6 мм, заповненій силікагелем октадецилсилільним для хроматографії з розміром зерен сорбенту 3,5 мкм з використанням як рухомої фази суміші перхлоратного буферного розчину рН 3,0 і ацетонітрилу (30 : 70) та УФ-детектуванням за довжини хвилі 254 нм. Висновки. Запропоновані умови хроматографічного дослідження методом ВЕРХ забезпечують достатню селективність кількісного визначення цетилпіридинію гексафлуоросилікату у лікарській формі, що підтверджено вивченням валідаційних характеристик методики

Использование метода ВЭЖХ для количественного определения цетилпиридиния гексафторосиликата в стоматологическом геле

Cetylpyridinium hexafluorosilicate has been proposed as a caries preventive and antibacterial agent for use as a gel for oral application, which requires development of quality control methods. Aim. To develop the method for the quantitative determination of cetylpyridinium hexafluorosilicate in a dosage form using HPLC. The object of the study is the experimental dosage form – a gel proposed for use in dental practice. The research method is HPLC. The method for the quantitative determination of the active component, which allows determining cetylpyridinium hexafluorosilicate in the gel in the presence of excipients of the dosage form, has been developed. It is recommended to carry out this determination by the HPLC method using the column of 150 × 4.6 mm in size flled with octadecyl silica gel for chromatography, the sorbent particle size of 3.5 μm, a mixture of perchlorate buffer solution (pH 3.0) and acetonitrile (30 : 70) as a mobile phase and UV detection at the wavelength of 254 nm.Цетилпіридинію гексафлуоросилікат запропонований як карієс-профілактичний та антибактеріальний засіб для застосування у вигляді гелю з метою оральних аплікацій, який потребує розробки методик контролю якості. Мета роботи: розробка методики кількісного визначення цетилпіридинію гексафлуоросилікату методом ВЕРХ у лікарській формі. Об’єктом дослідження є експериментальна лікарська форма гель, запропонована для використання у стоматологічній практиці. Метод дослідження – ВЕРХ. У ході дослідження розроблена методика кількісного визначення діючого компоненту, яка дозволяє визначити цетилпіридинію гексафлуоросилікат у гелі у присутності допоміжних речовин лікарської форми. Визначення рекомендовано проводити методом ВЕРХ на колонці розміром 150 ×4,6 мм, заповненій силікагелем октадецилсилільним для хроматографії з розміром зерен сорбенту 3,5 мкм з використанням як рухомої фази суміші перхлоратного буферного розчину рН 3,0 і ацетонітрилу (30 : 70) та УФ-детектуванням за довжини хвилі 254 нм.Цетилпиридиния гексафторосиликат предложен в качестве кариес-профилактического и антибактериального средства для применения в виде геля для оральных аппликаций, для которого необходима разработка методик контроля качества. Цель работы: разработка методики количественного определения цетилпиридиния гексафторосиликата методом ВЭЖХ в лекарственной форме. Объектом исследования является экспериментальная лекарственная форма гель, предлагаемая для использования в стоматологической практике. Метод исследования – ВЭЖХ. В ходе исследования разработана методика количественного определения действующего компонента, позволяющая определять цетилпиридиния гексафторосиликат в геле в присутствии вспомогательных веществ лекарственной формы. Определение рекомендовано проводить методом ВЭЖХ на колонке размером 150 ×4,6 мм, заполненной силикагелем октадецилсилильным для хроматографии с размером зерен сорбента 3,5 мкм с использованием в качестве подвижной фазы смеси перхлоратного буферного раствора рН 3,0 и ацетонитрила (30 : 70), УФ-детектирование при длине волны 254 нм

Розробка спектрофотометричної методики кількісного визначення метронідазолу в капсулах

Pathological conditions of the digestive system are quite common nowadays and rank first among other human diseases. Increasingly, both newly-diagnosed and recurrent cases of stomach ulcers, as well as duodenal ulcers are recorded. Among solid drug dosage forms capsules are considered to be the most rational since the drug substance exhibits a low degree of dispersion, which leads to better absorption, resists additional negative impact in the production process, as well as possesses a lower damaging action on the mucous membranes of the digestive tract, etc. Thereby capsules are more and more often recommended for use by preference. Therefore, developing a feasible method of quantitative determination of metronidazole in capsules – the method of spectrophotometry in the ultraviolet region of the spectrum has become particularly urgent since high performance liquid chromatography recommended by the BP and USP is not used widely in Ukraine. The object of research was metronidazole capsules. The research has found that the excipients have little effect on the absorption spectrum of metronidazole obtained by extraction with 0.1 M hydrochloric acid solution from the content of capsules. The test solution has been proven to be complied with the Beer-Lambert-Bouguer law within the concentration range of 0.5·10-3% – 3.0·10-3%. The certification of the method developed on the model mixtures and a production sample has confirmed its correctness. The average results uncertainty ε in the former case was 0.11%, whereas in the latter it constituted 0.70%.Патологии органов пищеварения являются достаточно распространенными на сегодняшний день и занимают первые места среди других заболеваний человека. Все чаще фиксируются случаи как впервые появившихся язвенных дефектов желудка и двенадцатиперстной кишки, так и их рецидивы. Среди твердых лекарственных форм капсулы считают наиболее рациональными, поскольку лекарственное вещество имеет маленькую дисперсность, что способствует лучшему всасыванию, не подвергается дополнительному негативному влиянию в процессе производства, имеет более низкое повреждающее действие на слизистые оболочки желудочно-кишечного тракта и т.д. В связи с этим все чаще рекомендуют использовать именно данную форму. Поэтому актуальным является вопрос разработки доступного метода количественного определения метронидазола в капсулах – метода спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра, поскольку высокоэффективная жидкостная хроматография, рекомендованная BP и USP, не имеет широкого применения в Украине. Объектом исследования стали капсулы метронидазола. В ходе исследования установлено, что вспомогательные вещества незначительно влияют на спектр поглощения раствора метронидазола, полученного путем экстракции из содержимого капсул 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной. Доказано подчинение исследуемого раствора закону Бугера-Ламберта-Бера в границах концентраций 0,5·10-3% - 3,0·10-3%. Аттестация разработанной методики на модельных смесях и серийном образце препарата подтвердили ее корректность. Неопределенность среднего результата ε в первом случае составила 0,11%, а во втором 0,70%.Патології органів травлення є досить поширеними на сьогодні та займають перші місця серед інших захворювань людини. Все частіше фіксуються випадки як вперше виявлених виразкових дефектів шлунка та дванадцятипалої кишки, так і їх рецидиви. Серед твердих лікарських форм капсули вважають найбільш раціональними, оскільки лікарська речовина має малу дисперсність, що сприяє кращому всмоктуванню, не піддається додатковому негативному впливу в процесі виробництва, має нижчу пошкоджувальну дію на слизові оболонки шлунково-кишкового тракту тощо. За рахунок цього все частіше рекомендують застосовувати саме капсули. У зв’язку з цим актуальним стало питання розробки доступного методу кількісного визначення метронідазолу в капсулах – методу спектрофотометрії в ультрафіолетовій області спектра, оскільки високоефективна рідинна хроматографія, рекомендована BP та USP, не набула широкого застосування в Україні. Об’єктом дослідження було обрано капсули метронідазолу. В ході дослідження встановлено, що допоміжні речовини чинять незначний вплив на спектр поглинання розчину метронідазолу, отриманого шляхом екстракції зі вмісту капсул 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої. Доведено підпорядкування досліджуваного розчину закону Бугера-Ламберта-Бера в межах концентрацій 0,5·10-3% - 3,0·10-3%. Атестація розробленої методики на модельних сумішах та серійному зразку препарату підтвердили її коректність. Невизначеність середнього результату ε в першому випадку становила 0,11%, а у другому – 0,70%

Розробка спектрофотометричної методики кількісного визначення метронідазолу в капсулах

Pathological conditions of the digestive system are quite common nowadays and rank first among other human diseases. Increasingly, both newly-diagnosed and recurrent cases of stomach ulcers, as well as duodenal ulcers are recorded. Among solid drug dosage forms capsules are considered to be the most rational since the drug substance exhibits a low degree of dispersion, which leads to better absorption, resists additional negative impact in the production process, as well as possesses a lower damaging action on the mucous membranes of the digestive tract, etc. Thereby capsules are more and more often recommended for use by preference. Therefore, developing a feasible method of quantitative determination of metronidazole in capsules – the method of spectrophotometry in the ultraviolet region of the spectrum has become particularly urgent since high performance liquid chromatography recommended by the BP and USP is not used widely in Ukraine. The object of research was metronidazole capsules. The research has found that the excipients have little effect on the absorption spectrum of metronidazole obtained by extraction with 0.1 M hydrochloric acid solution from the content of capsules. The test solution has been proven to be complied with the Beer-Lambert-Bouguer law within the concentration range of 0.5·10-3% – 3.0·10-3%. The certification of the method developed on the model mixtures and a production sample has confirmed its correctness. The average results uncertainty ε in the former case was 0.11%, whereas in the latter it constituted 0.70%.Патологии органов пищеварения являются достаточно распространенными на сегодняшний день и занимают первые места среди других заболеваний человека. Все чаще фиксируются случаи как впервые появившихся язвенных дефектов желудка и двенадцатиперстной кишки, так и их рецидивы. Среди твердых лекарственных форм капсулы считают наиболее рациональными, поскольку лекарственное вещество имеет маленькую дисперсность, что способствует лучшему всасыванию, не подвергается дополнительному негативному влиянию в процессе производства, имеет более низкое повреждающее действие на слизистые оболочки желудочно-кишечного тракта и т.д. В связи с этим все чаще рекомендуют использовать именно данную форму. Поэтому актуальным является вопрос разработки доступного метода количественного определения метронидазола в капсулах – метода спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра, поскольку высокоэффективная жидкостная хроматография, рекомендованная BP и USP, не имеет широкого применения в Украине. Объектом исследования стали капсулы метронидазола. В ходе исследования установлено, что вспомогательные вещества незначительно влияют на спектр поглощения раствора метронидазола, полученного путем экстракции из содержимого капсул 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной. Доказано подчинение исследуемого раствора закону Бугера-Ламберта-Бера в границах концентраций 0,5·10-3% - 3,0·10-3%. Аттестация разработанной методики на модельных смесях и серийном образце препарата подтвердили ее корректность. Неопределенность среднего результата ε в первом случае составила 0,11%, а во втором 0,70%.Патології органів травлення є досить поширеними на сьогодні та займають перші місця серед інших захворювань людини. Все частіше фіксуються випадки як вперше виявлених виразкових дефектів шлунка та дванадцятипалої кишки, так і їх рецидиви. Серед твердих лікарських форм капсули вважають найбільш раціональними, оскільки лікарська речовина має малу дисперсність, що сприяє кращому всмоктуванню, не піддається додатковому негативному впливу в процесі виробництва, має нижчу пошкоджувальну дію на слизові оболонки шлунково-кишкового тракту тощо. За рахунок цього все частіше рекомендують застосовувати саме капсули. У зв’язку з цим актуальним стало питання розробки доступного методу кількісного визначення метронідазолу в капсулах – методу спектрофотометрії в ультрафіолетовій області спектра, оскільки високоефективна рідинна хроматографія, рекомендована BP та USP, не набула широкого застосування в Україні. Об’єктом дослідження було обрано капсули метронідазолу. В ході дослідження встановлено, що допоміжні речовини чинять незначний вплив на спектр поглинання розчину метронідазолу, отриманого шляхом екстракції зі вмісту капсул 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої. Доведено підпорядкування досліджуваного розчину закону Бугера-Ламберта-Бера в межах концентрацій 0,5·10-3% - 3,0·10-3%. Атестація розробленої методики на модельних сумішах та серійному зразку препарату підтвердили її коректність. Невизначеність середнього результату ε в першому випадку становила 0,11%, а у другому – 0,70%

Порівняння хроматографічних методів аналізу в тонкому шарі сорбенту при проведенні ідентифікації фамотидину у таблетках

Today three national manufacturers produce famotidine tablets, but the SPhU does not contain any monograph for this dosage form.Aim. To verify TLC and study the possibility of using the HPTLC method for identification of famotidine in tablets.Materials and methods. The objects of the study were three batches of famotidine tablets. TLC and HPTLC were used as the methods of the study.Results and discussion. The possibility of using TLC and HPTLC methods for identification of famotidine tablets was confirmed in the study. The main spots of the test solutions corresponded to the size and the Rf value of the main spots of the standard solution. The Rf value for all solutions was 0.5.Conclusions. Thus, TLC as well as HPTLC can be recommended for inclusion to the SPhU; however, HPTLC is more economically advantageous.Цель работы. На сегодняшний день три отечественных производителя выпускают таблетки фамотидина, однако несмотря на это, ГФУ не содержит  монографии на эту форму. Целью исследования было провести верификацию ТСХ и изучить возможность использования ВЭТСХ для идентификации фамотидина в таблетках.Материалы и методы. Объектами исследования были выбраны три серии таблеток фамотидина, методами исследования были выбраны ТСХ и ВЭТСХ.Результаты и их обсуждение. В ходе исследования была подтверждена возможность использования методик ТСХ и ВЭТСХ для идентификации фамотидина в таблетках. Основные пятна, полученные при хроматографировании испытуемых растворов, соответствуют размерам и положению основного пятна, полученного при хроматографировании раствора сравнения. Rf для всех растворов составил 0,5.Выводы. Таким образом, как ТСХ, так и ВЭТСХ могут быть рекомендованы для включения в ГФУ. Однако ВЭТСХ является более экономически выгодной.Мета роботи. На теперішній час три вітчизняних виробники випускають таблетки фамотидину, однак ДФУ не містить монографії на цю форму. Метою дослідження було провести верифікацію ТШХ та вивчити можливість застосування ВЕТШХ для ідентифікації фамотидину в таблетках. Матеріали та методи. Об’єктами дослідження було обрано три серії таблеток фамотидину. Методи дослідження – ТШХ та ВЕТШХ. Результати та їх обговорення. У ході дослідження було підтверджено можливість застосування методик ТШХ та ВЕТШХ для ідентифікації фамотидину у таблетках. Основні плями, отримані при хроматографуванні випробовуваних розчинів, відповідають за розмірами та положенням основній плямі, отриманій при хроматографуванні розчину порівняння. Rf для всіх розчинів становить 0,5. Висновки. Таким чином, як ТШХ, так і ВЕТШХ можуть бути рекомендовані для включення до ДФУ, однак ВЕТШХ є більш економічно вигідною.