Surface acoustic wave spectroscopy versus nanoindentation: Potentials and limits for coating characterization

Measuring mechanical film properties is essential for understanding and designing coating systems as well for controlling quality in coating manufacturing. Since more than two decades, two methods for determining Young’s modulus and other mechanical properties of thin films are widely used: The instrumented indentation technique (nanoindentation) and the laser-induced surface acoustic wave spectroscopy (LiSAWS). Due to their different physical principles, both methods address different fields of application but also complement each other. This presentation gives an overview for typical applications, strengths and limits for both methods from practical points of view like precision, requirements for sample material, preparation and test setup, additional results, standardization, and measuring time. Several examples for the application of both methods are discussed: • Hard protective coatings (deposited by PVD and thermal spraying) measured with both techniques • Films with less than 15 nm thickness • Effect of texture, microstructure and defects on measured propertie

Advanced adhesion evaluation for brittle coating materials using the scratch test method

Surfaces in tribological applications like milling tools or combustion engines components (i.e. pistons and valve trains) are commonly coated with hard PVD coatings to increase their wear resistance. An adequate adhesion of the coating to the substrate material is necessary to ensure its specific function. Therefore, reliable adhesion testing is essential. Typically, the scratch test method is used to assess a coating’s adhesion. The critical loads that are used for evaluation indicate the first occurrence of certain types of failure. However, they are strongly influenced by several parameters of the investigated material, such as coating thickness, hardness and ductility of coating and substrate material, internal stress distribution, surface topography, and others, as well as parameters of the test setup, such as diamond tip geometry and loading rate. Thus, they have to be kept constant for a comparison of different coatings, which is an extensive impairment of the scratch test method. Additionally, the critical loads alone do not contain information on the specific failure mechanism, which needs to be studies separately. As a combination of phenomenological and quantitative analysis, the concept of determining the relative area of delamination was established by our group [1]. This approach of comparing the size of delaminations in a standardized area (relative area of delamination) was found to be correlating with the stress state and less depending on the coating thickness than the critical loads. In this work, the evolution of two typical failure scenarios of hard and brittle coatings under scratching conditions is described. Furthermore, an extension of the concept of determining the delaminated area is introduced that enables the evaluation of scratch tests with different failure mechanisms and ratios of indenter radius to coating thickness (R/h ratio). Based on that, the relation of R/h ratio, failure mechanism, relative area of delamination, and indenter wear are studied in detail. It is discussed if the relative area of delamination can be used to directly compare scratch tests with different indenter radii and/or different failure mechanisms. For this purpose, hydrogen-free tetrahedral amorphous carbon coatings (ta-C) are investigated by the scratch test method with different R/h ratios to study their scratch behavior with respect to the loading conditions. In total, 40 different ta-C coatings with hardness between 50 GPa and more than 70 GPa and thickness in a range of 1 µm to 4.4 µm are investigated. [1] M. Zawischa, S. Makowski, N. Schwarzer, V. Weihnacht, Surface and Coatings Technology 308 (2016), p. 341–348

Upper limits on the strength of periodic gravitational waves from PSR J1939+2134

The first science run of the LIGO and GEO gravitational wave detectors presented the opportunity to test methods of searching for gravitational waves from known pulsars. Here we present new direct upper limits on the strength of waves from the pulsar PSR J1939+2134 using two independent analysis methods, one in the frequency domain using frequentist statistics and one in the time domain using Bayesian inference. Both methods show that the strain amplitude at Earth from this pulsar is less than a few times $10^{-22}$.Comment: 7 pages, 1 figure, to appear in the Proceedings of the 5th Edoardo Amaldi Conference on Gravitational Waves, Tirrenia, Pisa, Italy, 6-11 July 200

Improving the sensitivity to gravitational-wave sources by modifying the input-output optics of advanced interferometers

We study frequency dependent (FD) input-output schemes for signal-recycling interferometers, the baseline design of Advanced LIGO and the current configuration of GEO 600. Complementary to a recent proposal by Harms et al. to use FD input squeezing and ordinary homodyne detection, we explore a scheme which uses ordinary squeezed vacuum, but FD readout. Both schemes, which are sub-optimal among all possible input-output schemes, provide a global noise suppression by the power squeeze factor, while being realizable by using detuned Fabry-Perot cavities as input/output filters. At high frequencies, the two schemes are shown to be equivalent, while at low frequencies our scheme gives better performance than that of Harms et al., and is nearly fully optimal. We then study the sensitivity improvement achievable by these schemes in Advanced LIGO era (with 30-m filter cavities and current estimates of filter-mirror losses and thermal noise), for neutron star binary inspirals, and for narrowband GW sources such as low-mass X-ray binaries and known radio pulsars. Optical losses are shown to be a major obstacle for the actual implementation of these techniques in Advanced LIGO. On time scales of third-generation interferometers, like EURO/LIGO-III (~2012), with kilometer-scale filter cavities, a signal-recycling interferometer with the FD readout scheme explored in this paper can have performances comparable to existing proposals. [abridged]Comment: Figs. 9 and 12 corrected; Appendix added for narrowband data analysi

Dotierungen von tetraedrisch amorphem Kohlenstoff zur Steigerung der Schadenstoleranz und der Temperaturstabilität

Der wasserstofffreie tetraedrisch amorphe Kohlenstoff (ta C) weist aufgrund seiner einzigarti-gen Eigenschaftskombination eine hervorragende Eignung als Schichtmaterial für viele An-wendungen auf. Seine begrenzte Schadenstoleranz und Temperaturstabilität schränken die Verwendung jedoch ein. Eine Möglichkeit zur Verbesserung könnte die Zugabe geeigneter Dotierungselemente sein. In der Literatur wurde die Dotierung von ta-C dafür bisher kaum in Betracht gezogen. Obwohl vereinzelte Publikationen ein gewisses Potenzial erkennen lassen, fehlt ein systematisches und umfassendes Verständnis über die Beziehung zwischen der che-mischen Natur des Dotierstoffs, der Mikrostrukur der Schicht und deren Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften, die Schadenstoleranz und die Temperaturstabilität. Die vorliegende Arbeit ist ein Beitrag zur Schließung dieser Lücke. Zu diesem Zweck wurden dotierte ta C:X-Schichten (X = B, Si, Mo, Fe oder Cu) mit je einer festen Elementkonzentrati-on unter identischen Bedingungen hergestellt und vor sowie nach einer Temperung an Luft und im Vakuum untersucht. Es zeigte sich, dass die Elementzugabe im Allgemeinen zur Stö-rung des sp3-Netzwerks des Kohlenstoffs und so zur Erhöhung des sp2-Anteils und der sp2-Cluster im Kohlenstoff führte, wodurch sich die Härte, der Elastizitätsmodul und, außer im Fall von a C:Mo, auch die Eigenspannungen verringerten. Das Ausmaß dieser Veränderungen war elementabhängig, wobei die Bindungsart der Dotierstoffe zum Kohlenstoff, deren Atom-radius und deren Beeinflussung der Plasmaenergie als wichtige Einflussgrößen identifiziert wurden. Für die metallisch dotierten Schichten (a C:Mo, a C:Fe, a C:Cu) traten als zusätzli-che Gefügeanteile turbostratischer Kohlenstoff und Molybdänkarbid- (für a C:Mo) bezie-hungsweise Kupferkristallite (für a C:Cu) auf. Interessanterweise führte die Dotierung in den meisten Fällen zu einer erheblichen Reduktion an Abscheidungsdefekten. Die Schadenstoleranz wurde mittels Biegung, Indentations- und progressiver sowie zyklischer Ritzprüfung untersucht, wobei sehr unterschiedliche Beanspruchungszustände auftraten. Als methodische Voraussetzung dafür waren, insbesondere beim Indentations- und zyklischen Ritztest, geeignete Kriterien zur Bewertung der Schadenstoleranz sowie ein fundiertes Ver-ständnis der Schädigungsentwicklung zu erarbeiten. Der zyklische Ritztest erwies sich als gut geeignet zur direkten Gegenüberstellung unterschiedlicher Beanspruchungszustände anhand verschiedener unterkritischer Laststufen und zur Bewertung des niederzyklischen Versagens-verhaltens. Für eine hohe Schadenstoleranz im Fall starker lokaler Verformungen waren in allen Versuchen eine geringere Härte, ein duktileres Verformungsverhalten, eine geringe Dichte an Abscheidungsdefekten und höhere Schichtdicken von Vorteil. Unter Beibehaltung einer sehr hohen Härte zeigte ta C:B eine geringfügig bessere Schadenstoleranz als ta-C. Die höchste Schadenstoleranz bei häufig ausreichender Härte von über 25 GPa wies a C:Mo auf. Die Untersuchungen nach dem Tempern zeigten, dass die Temperaturbeständigkeit generell mit geringerem sp3-Anteil der Kohlenstoffphase abnimmt. Im Vakuum waren demnach die sp3-reichen Schichten ta-C, ta C:B und ta C:Si am stabilsten. Dabei wurde sogar eine signifi-kante Härtesteigerung beobachtet. An Luft sind außerdem die Oxidationsneigung der Dotie-relemente und die Hemmwirkung der entstehenden Oxidschicht gegen weitere Oxidation re-levant. Eine Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit konnte für ta-C:Si und ta-C:B nachge-wiesen werden. Als wichtige Einschränkung wurde die Haftungsverminderung nach dem Tempern aufgrund der Oxidation der Chrom-Zwischenschicht festgestellt.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Mechanisches Werkstoffverhalten 2.1.1 Elastizitätsmodul und Härte 2.1.2 Werkstoffversagen und Bruchmechanik 2.1.3 Eigenspannungen 2.2 Wasserstofffreier amorpher Kohlenstoff 2.2.1 Modifikationen des Kohlenstoffs 2.2.2 Arten der Kohlenstoffschichten 2.2.3 Herstellung von (t)a-C 2.2.4 Eigenschaften von (t)a-C 2.2.5 Anwendungsgebiete von (t)a-C 3 Stand der Technik 3.1 Mechanische Schichtanalytik 3.1.1 Dornbiegung 3.1.2 Instrumentierte Eindringprüfung 3.1.3 Progressiver Ritztest 3.1.4 Abschätzung der Schadenstoleranz anhand von Härte und E-Modul 3.1.5 Zyklischer Ritztest 3.1.6 Eigenspannungsmessung 3.2 Strukturelle Schichtanalytik 3.2.1 Kalottenschliff 3.2.2 Raman-Spektroskopie 3.2.3 Transmissionselektronenmikroskopie 3.2.4 Makropartikel 3.2.5 Rauheit 3.2.6 Energiedispersive Röntgenspektroskopie 3.3 Dotierung von (t)a-C 3.4 Temperaturstabilität von (t)a-C(:X) 3.4.1 Inerte Atmosphäre 3.4.2 Oxidierende Atmosphäre 3.4.3 Effekte der Dotierung 4 Zielstellung der Arbeit 5 Experimentelles Vorgehen 5.1 Prüfkörpermaterial 5.1.1 Substratwerkstoffe 5.1.2 Schichtherstellung 5.2 Tempern 5.2.1 Tempern im Vakuum 5.2.2 Tempern an Luft 5.3 Charakterisierungsmethoden 5.3.1 Instrumentierte Eindringprüfung 5.3.2 Kalottenschliff 5.3.3 Eigenspannungen 5.3.4 Progressiver Ritztest 5.3.5 Zyklischer Ritztest 5.3.6 Indentations-Riss-Versuche 5.3.7 Dornbiegung 5.3.8 Raman-Spektroskopie 5.3.9 Elektronenmikroskopie 5.3.10 Rauheit 5.3.11 Partikelflächenbelegung 6 Ergebnisse 6.1 Allgemeine Charakterisierung 6.2 Strukturuntersuchungen 6.3 Dornbiegung 6.4 Indentations-Riss-Versuche 6.4.1 Rissarten bei der Indentation 6.4.2 Versagenslasten bei der Indentation 6.4.3 Bestimmung der Bruchzähigkeit aus Indentations-Riss-Versuchen 6.5 Progressiver Ritztest 6.6 Zyklischer Ritztest 6.7 Tempern 6.7.1 Tempern im Vakuum 6.7.2 Tempern an Luft 7 Diskussion 7.1 Struktur und mechanische Eigenschaften von (t)a-C:X 7.2 Versagensarten im Indentations-Riss-Versuch 7.3 Bewertung der Schadenstoleranz 7.4 Temperaturstabilität 7.5 Schadenstoleranz nach dem Tempern 8 Zusammenfassung und Ausblick Danksagung Literaturverzeichnis Abkürzungs- und Formelverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang: Zusätzliche Ergebnisse und DiskussionHydrogen-free tetrahedral amorphous carbon (ta-C) is an excellent coating material for many applications due to its unique combination of properties,. However, its limited damage toler-ance and temperature stability limit its use. One possibility for improvement could be the addi-tion of suitable doping elements. The doping of ta-C for this purpose has hardly been consid-ered in the literature, so far. Although a few publications indicate some potential, a systematic and comprehensive understanding of the relationship between the chemical nature of the do-pant, the microstructure of the coating and its effects on mechanical properties, damage toler-ance and temperature stability is lacking. The present work is a contribution to fill this gap. For this purpose, doped ta C:X coatings (X = B, Si, Mo, Fe or Cu) with a fixed element concentration were prepared under identical conditions and investigated before and after annealing in air and in vacuum. It was found that the addition of elements generally led to disruption of the sp3 network of the carbon and thus to an increase in the sp2 fraction and the sp2 clusters in the carbon, which reduced the hard-ness, the Young’s modulus and, except in the case of a C:Mo, also the residual stresses. The extent of these changes depended on the element, with its type of bonding to the carbon, its atomic radius and its influence on the plasma energy identified as important influencing varia-bles. For the metallically doped coatings (a C:Mo, a C:Fe, a C:Cu), turbostratic carbon and molybdenum carbide (for a C:Mo) and copper crystallites (for a C:Cu) appeared as additional microstructural components. Interestingly, in most cases the doping led to a considerable re-duction in deposition defects. Damage tolerance was investigated using mandrel bending, indentation, progressive and cyclic scratch tests, which produce very different stress situations. As a methodological requirement, it was necessary to develop appropriate criteria for evaluating damage tolerance and a sound understanding of damage evolution, particularly for the indentation and cyclic scratch tests. The cyclic scratch test was found to be well suited for directly comparing different stress states based on different subcritical load levels and for evaluating low-cycle fatigue behavior. In all tests, lower hardness, more ductile deformation behavior, lower defect density, and higher coating thicknesses were advantageous for high damage tolerance in case of strong localized deformation. Ta C:B showed a slightly better damage tolerance than ta C while retaining a very high hardness. The highest damage tolerance with often sufficient hardness above 25 GPa was shown by a C:Mo. The post-annealing investigations showed that the temperature resistance generally decreases with a lower sp3 fraction of the carbon phase. Accordingly, the sp3-rich ta-C, ta-C:B and ta-C:Si coatings were the most stable in vacuum. A significant increase in hardness was even ob-served. In air, the oxidation tendency of the dopant elements and the inhibiting effect of the resulting oxide layer against further oxidation are also relevant. For ta C:Si and ta C:B, an im-provement in oxidation resistance was demonstrated. The reduction in adhesion after anneal-ing due to oxidation of the chromium interlayer was identified as an important limitation.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Mechanisches Werkstoffverhalten 2.1.1 Elastizitätsmodul und Härte 2.1.2 Werkstoffversagen und Bruchmechanik 2.1.3 Eigenspannungen 2.2 Wasserstofffreier amorpher Kohlenstoff 2.2.1 Modifikationen des Kohlenstoffs 2.2.2 Arten der Kohlenstoffschichten 2.2.3 Herstellung von (t)a-C 2.2.4 Eigenschaften von (t)a-C 2.2.5 Anwendungsgebiete von (t)a-C 3 Stand der Technik 3.1 Mechanische Schichtanalytik 3.1.1 Dornbiegung 3.1.2 Instrumentierte Eindringprüfung 3.1.3 Progressiver Ritztest 3.1.4 Abschätzung der Schadenstoleranz anhand von Härte und E-Modul 3.1.5 Zyklischer Ritztest 3.1.6 Eigenspannungsmessung 3.2 Strukturelle Schichtanalytik 3.2.1 Kalottenschliff 3.2.2 Raman-Spektroskopie 3.2.3 Transmissionselektronenmikroskopie 3.2.4 Makropartikel 3.2.5 Rauheit 3.2.6 Energiedispersive Röntgenspektroskopie 3.3 Dotierung von (t)a-C 3.4 Temperaturstabilität von (t)a-C(:X) 3.4.1 Inerte Atmosphäre 3.4.2 Oxidierende Atmosphäre 3.4.3 Effekte der Dotierung 4 Zielstellung der Arbeit 5 Experimentelles Vorgehen 5.1 Prüfkörpermaterial 5.1.1 Substratwerkstoffe 5.1.2 Schichtherstellung 5.2 Tempern 5.2.1 Tempern im Vakuum 5.2.2 Tempern an Luft 5.3 Charakterisierungsmethoden 5.3.1 Instrumentierte Eindringprüfung 5.3.2 Kalottenschliff 5.3.3 Eigenspannungen 5.3.4 Progressiver Ritztest 5.3.5 Zyklischer Ritztest 5.3.6 Indentations-Riss-Versuche 5.3.7 Dornbiegung 5.3.8 Raman-Spektroskopie 5.3.9 Elektronenmikroskopie 5.3.10 Rauheit 5.3.11 Partikelflächenbelegung 6 Ergebnisse 6.1 Allgemeine Charakterisierung 6.2 Strukturuntersuchungen 6.3 Dornbiegung 6.4 Indentations-Riss-Versuche 6.4.1 Rissarten bei der Indentation 6.4.2 Versagenslasten bei der Indentation 6.4.3 Bestimmung der Bruchzähigkeit aus Indentations-Riss-Versuchen 6.5 Progressiver Ritztest 6.6 Zyklischer Ritztest 6.7 Tempern 6.7.1 Tempern im Vakuum 6.7.2 Tempern an Luft 7 Diskussion 7.1 Struktur und mechanische Eigenschaften von (t)a-C:X 7.2 Versagensarten im Indentations-Riss-Versuch 7.3 Bewertung der Schadenstoleranz 7.4 Temperaturstabilität 7.5 Schadenstoleranz nach dem Tempern 8 Zusammenfassung und Ausblick Danksagung Literaturverzeichnis Abkürzungs- und Formelverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang: Zusätzliche Ergebnisse und Diskussio

Archive of primary data for the doctoral thesis "Doping of tetrahedral amorphous carbon to increase damage tolerance and temperature stability"

Das Archiv enthält eine tabellarische Übersicht von Messdaten zur Doktorarbeit "Dotierungen von tetraedrisch amorphem Kohlenstoff zur Steigerung der Schadenstoleranz und der Temperaturstabilität" von Martin Zawisch

VHCF Behavior of Inconel 718 in Different Heat Treatment Conditions in a Hot Air Environment

The very high cycle properties of Inconel 718 in two different heat treatment conditions were investigated at a test temperature of 500 °C. One condition was optimized for fatigue strength and displayed a finer-grained microstructure, while the second batch had a more coarse-grained microstructure. For the high-temperature ultrasonic fatigue testing, a new test concept was developed. The method is based on the principle of a hot-air furnace and thus differs from the conventionally used induction heaters. The concept could be successfully evaluated in the course of the investigations. The materials’ microstructure was analyzed before and after fatigue testing by means of metallographic and electron backscatter diffraction (EBSD)analysis. The results show a significant influence of the heat treatment on the fatigue strength caused by the specific microstructure. Further, a difference in crack propagation behavior due to microstructural influences and non-metallic precipitations was observed

Effect of Energy and Temperature on Tetrahedral Amorphous Carbon Coatings Deposited by Filtered Laser-Arc

In this study, both the plasma process of filtered laser-arc evaporation and the resulting properties of tetrahedral amorphous carbon coatings are investigated. The energy distribution of the plasma species and the arc spot dynamics during the arc evaporation are described. Different ta-C coatings are synthesized by varying the bias pulse time and temperature during deposition. An increase in hardness was observed with the increased overlapping of the bias and arc pulse times. External heating resulted in a significant loss of hardness. A strong discrepancy between the in-plane properties and the properties in the film normal direction was detected specifically for a medium temperature of 120 °C during deposition. Investigations using electron microscopy revealed that this strong anisotropy can be explained by the formation of nanocrystalline graphite areas and their orientation toward the film’s normal direction. This novel coating type differs from standard amorphous a-C and ta-C coatings and offers new possibilities for superior mechanical behavior due to its combination of a high hardness and low in-plane Young’s Modulus