Determination and quantification of vitamins C and E associated in cosmetic products

A vitamina C e a vitamina E são antioxidantes naturais encontrados em diversas frutas e verduras frescas, em óleos vegetais e germem de trigo. Produtos cosméticos, contendo essas vitaminas em forma de ésteres, têm sido desenvolvidos e disponibilizados comercialmente, ressaltando-se que o aspecto natural dessas induz seu uso em cremes e loções. Por isso, torna-se necessário a validação de metodologias analíticas para identificar essas vitaminas em preparações cosméticas, tanto para o controle da qualidade do produto como para a segurança do consumidor. O presente trabalho tem como objetivo a validação das metodologias analíticas para determinação e quantificação do derivado do ácido ascórbico, tetraisopalmitato de ascorbila e o princípio ativo acetato de tocoferila que estão associados nas formulações cosméticas. A técnica de espectrofotometria no ultravioleta (UV) e a análise térmica foram empregadas na caracterização desses princípios ativos. Para a quantificação dos ativos foram desenvolvidas metodologias analíticas empregando as seguintes técnicas: espectrofotometria derivada no UV; eletroforese capilar e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A metodologia desenvolvida por espectrofotometria derivada no UV não demonstrou ser aplicável devido à interferência dos excipientes presentes na formulação. Para determinação dos ativos tetraisopalmitato de ascorbila e acetato de tocoferila, foi validado um método por CLAE em fase reversa, empregando-se a coluna Synergi Hidro® C18, fase móvel metanol:2-propanol (25:75), vazão 1,0 mL/min e detecçao UV à 222 nm. As amostras foram extraídas sem grande complexidade e os ativos puderam ser determinados em 3 min e 6 min, para o acetato de tocoferila e o tetraisopalmitato de ascorbila respectivamente. O desenvolvimento da metodologia por eletroforese capilar utilizando-se a técnica de MEEKC (Cromatografia Eletrocinética em Microemulsão) usando a microemulsão óleo-aquosa não demonstrou ser adequada para determinação dos princípios ativos em estudo, sendo que o trabalho terá como perspectivas a tentativa da MEEKC usando a microemulsão aquosa-oleosa.Vitamin C and vitamin E are natural antioxidants found in many fruits and fresh vegetables, vegetable oils and seed wheat. Cosmetics containing these vitamins in the form of esters have been developed and made available commercially, highlighting the fact that the \"natural\" induces its use in these creams and lotions. Than, it is necessary the validation of analytical methodologies to identify these vitamins in cosmetic preparations, both for the control of product quality and for the safety of consumers. The present work aims the validation of analytical methodologies for determining and quantifying the derivative of ascorbic acid, ascorbyl tetraisopalmitate and the active tocopheryl acetate that are associated in cosmetic formulations. The techniques of UV spectrophotometry and the thermal analysis were used in the characterization of these active ingredients. For the quantification of the actives, analytical methodologies were developed using the following techniques: the UV first-derivative spectrophotometry (UVD), high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE). The methodology developed by UV first-derivative spectrophotometry do not showed to be applicable due to the interference of excipients in the formulation. To determine the actives ascorbyl tetraisopalmitate and tocopheryl acetate, a method has been validated by reverse-phase HPLC, using the column Synergi Hidro ® C18, mobile phase methanol :2-propanol (25:75), flow rate 1.0 mL / min and UV detection 222 nm. The samples were extracted without great complexity and the actives could be determined in 3 min and 6 min, for the tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate respectively. The development of methodology for capillary electrophoresis using the technique of MEEKC (Microemulsion Electrokinetic Chromatography) using the oil-in-water (o/w) microemulsion do not showed to be suitable for determination of active ingredients in the study, and that the work will attempt the prospects of using MEEKC the water-in-oil (w/o) microemulsion

Development, characterization, evaluation of stability and skin penetration of ursolic acid nanoparticles incorporated in cosmetic formulation

A indústria cosmética tem investido em tecnologias inovadoras na busca de maior eficácia de seus produtos. A Nanotecnologia tem sido utilizada com o propósito de desenvolver formulações de menor risco de irritação cutânea e que promovam a liberação modificada do componente ativo. Este trabalho teve como objetivo geral desenvolvimento, caracterização e avaliação de nanopartículas de ácido ursólico incorporadas em formulação cosmética. Nesta pesquisa, para determinar a eficiência de encapsulação do AU (ácido ursólico) livre e nas nanopartículas poliméricas, foi validada uma metodologia que empregou a CLAE (Cromatografia em fase Líquida de Alta Eficiência) e os resultados obtidos indicaram boa reprodutibilidade do método e concordância entre os resultados obtidos, sendo a metodologia empregada na avaliação do AU livre e nanoparticulado. As nanopartículas contendo AU apresentaram características de potencial estabilidade química, obtendo eficiência de encapsulação de 80% de AU para as nanopartículas poliméricas e 100% para os carreadores lipídicos nanoestruturados. A caracterização físico-química das nanopartículas poliméricas contendo AU foi realizada determinando-se diâmetro da partícula (353,4 ± 1,4 nm), índice de polidispersividade (0,106 ± 0,008) e potencial zeta (-35,6 ± 1,2 mV). Os resultados obtidos para os carreadores lipídicos nanoestruturados contendo AU nas formulações foram: tamanho de partícula entre 125,3±40,4 e 237,4±62,7 nm, índice de polidispersividade entre 0,01 e 0,38 e potencial zeta entre -20,5±9,2 e -50,7±9,5 mV. Os resultados obtidos indicaram estabilidade das nanopartículas desenvolvidas. O resultado relativo ao planejamento fatorial para otimização dos agentes tensoativos revelou modelo matemático de segunda ordem para a previsão de valores de potencial zeta em função das concentrações de SDS. Dessa forma, foi possível a preparação de carreador lipídico nanoestruturado contendo reduzida concentração de SDS e valor de potencial zeta menor que -40 mV. Por meio das técnicas de TG/DTG e DSC, observou-se que o AU se manteve estável nas diversas formas de apresentação. Formulações cosméticas contendo ácido ursólico livre (AUL), e incorporados a nanopartículas polméricas (AUE) e carreadores lipídicos nanoestruturados (AUC) foram submetidas a Avaliação Preliminar da Estabilidade e ao Teste Estabilidade Normal. Observou-se que o AUC obteve melhor estabilidade físico-química em comparação ao AUL tanto na variação de viscosidade como na variação do pH, além de ter obtido melhor estabilidade em relação a AUE na variação de pH x tempo. A partir dos resultados obtidos, a Formulação 2 foi selecionada para o teste de penetração cutânea. A avaliação da penetração cutânea in vitro do AU não apresentou tendência para favorecer o transporte da substância ativa para a fase receptora. A maior concentração de AU na pele foi obtida das amostras de AU livre + emulsão (65%) seguidas das amostras de CLN + emulsão (33%) e das NP + emulsão (20%). A penetração cutânea obteve resultado ideal, pois, por se tratar de nanopartículas contendo um componente ativo antioxidante na superfície da pele, se associado a um filtro solar, atuaria contra os radicais livres resultando na maior proteção contra a radiação ultravioleta.The cosmetic industry has invested in innovative technologies in search of greater effectiveness of their products. Nanotechnology has been used with this propose to reduce the risk of skin irritation by promoting the modified release of the active component. This study had as main objective development, characterization and evaluation of ursolic acid nanoparticles incorporated in cosmetic formulation. In this research, to determine the entrapment efficiency of UA (ursolic acid) free and in polymeric nanoparticles, a methodology was validated using HPLC (high performance liquid chromatography) and the results indicated good reproducibility of the method and agreement between the results, the methodology employed could be assessed in the evaluation of free and UA nanoparticles. Nanoparticles containing UA showed characteristics of potential chemical stability obtaining entrapment efficiency of 80% for UA polymer nanoparticles and 100% for the nanostructured lipid carriers. The physicochemical characterization of polymeric nanoparticles containing UA was accomplished by determining the particle diameter (353.4 ± 1.4 nm), polydispersity index (0.106 ± 0.008) and zeta potential (-35.6 ± 1.2mV). The results obtained for the nanostructured lipid carriers containing UA formulations were: particle size between 125.3±40.4 and 237.4±62.7 nm, polydispersity index between 0.01 and 0.38, and zeta potential between -20.5±9.2 and -50.7±9.5 mV. The results indicated stability of the developed nanoparticles. The result for the factorial design for optimization of surfactant revealed a quadratic effect of the independent variable sodium dodecyl sulfate in zeta potential. Thus, it was possible to prepare nanostructured lipid carrier containing reduced concentrations of SDS and zeta potential value of less than -40 mV. By means of the techniques of TG/DTG and DSC, was observed that the UA remained stable. Cosmetic formulations containing free ursolic acid (AUL) and incorporated in polymeric nanoparticles (AUE) and nanostructured lipid carriers (AUC) were submitted to Preliminary Assessment Stability and Normal Stability Test. It was observed that the AUC obtained better physical and chemical stability compared to AUL on the variation of viscosity as on the pH variation, besides having obtained a higher stability compared to the AUE in the pH variation versus time. From the results obtained Formulation 2 was selected for the realization of the skin penetration test. The evaluation of the in vitro penetration of UA showed that ursolic acid remained on the skin surface. The dermal penetration showed no tendency to favor the transport of active substance to the receptor phase. The highest concentration of UA in the skin samples was obtained UA + free emulsion (65%) followed samples NLC + emulsion (33%) and PN + emulsion (20%). The skin penetration achieved optimal outcome because, as it is nanoparticles containing antioxidant active compound on the skin surface, if associated with a solar filter would act against free radicals resulting in greater protection against ultraviolet radiation

Determination and quantification of vitamins C and E associated in cosmetic products

A vitamina C e a vitamina E são antioxidantes naturais encontrados em diversas frutas e verduras frescas, em óleos vegetais e germem de trigo. Produtos cosméticos, contendo essas vitaminas em forma de ésteres, têm sido desenvolvidos e disponibilizados comercialmente, ressaltando-se que o aspecto natural dessas induz seu uso em cremes e loções. Por isso, torna-se necessário a validação de metodologias analíticas para identificar essas vitaminas em preparações cosméticas, tanto para o controle da qualidade do produto como para a segurança do consumidor. O presente trabalho tem como objetivo a validação das metodologias analíticas para determinação e quantificação do derivado do ácido ascórbico, tetraisopalmitato de ascorbila e o princípio ativo acetato de tocoferila que estão associados nas formulações cosméticas. A técnica de espectrofotometria no ultravioleta (UV) e a análise térmica foram empregadas na caracterização desses princípios ativos. Para a quantificação dos ativos foram desenvolvidas metodologias analíticas empregando as seguintes técnicas: espectrofotometria derivada no UV; eletroforese capilar e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A metodologia desenvolvida por espectrofotometria derivada no UV não demonstrou ser aplicável devido à interferência dos excipientes presentes na formulação. Para determinação dos ativos tetraisopalmitato de ascorbila e acetato de tocoferila, foi validado um método por CLAE em fase reversa, empregando-se a coluna Synergi Hidro® C18, fase móvel metanol:2-propanol (25:75), vazão 1,0 mL/min e detecçao UV à 222 nm. As amostras foram extraídas sem grande complexidade e os ativos puderam ser determinados em 3 min e 6 min, para o acetato de tocoferila e o tetraisopalmitato de ascorbila respectivamente. O desenvolvimento da metodologia por eletroforese capilar utilizando-se a técnica de MEEKC (Cromatografia Eletrocinética em Microemulsão) usando a microemulsão óleo-aquosa não demonstrou ser adequada para determinação dos princípios ativos em estudo, sendo que o trabalho terá como perspectivas a tentativa da MEEKC usando a microemulsão aquosa-oleosa.Vitamin C and vitamin E are natural antioxidants found in many fruits and fresh vegetables, vegetable oils and seed wheat. Cosmetics containing these vitamins in the form of esters have been developed and made available commercially, highlighting the fact that the \"natural\" induces its use in these creams and lotions. Than, it is necessary the validation of analytical methodologies to identify these vitamins in cosmetic preparations, both for the control of product quality and for the safety of consumers. The present work aims the validation of analytical methodologies for determining and quantifying the derivative of ascorbic acid, ascorbyl tetraisopalmitate and the active tocopheryl acetate that are associated in cosmetic formulations. The techniques of UV spectrophotometry and the thermal analysis were used in the characterization of these active ingredients. For the quantification of the actives, analytical methodologies were developed using the following techniques: the UV first-derivative spectrophotometry (UVD), high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE). The methodology developed by UV first-derivative spectrophotometry do not showed to be applicable due to the interference of excipients in the formulation. To determine the actives ascorbyl tetraisopalmitate and tocopheryl acetate, a method has been validated by reverse-phase HPLC, using the column Synergi Hidro ® C18, mobile phase methanol :2-propanol (25:75), flow rate 1.0 mL / min and UV detection 222 nm. The samples were extracted without great complexity and the actives could be determined in 3 min and 6 min, for the tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate respectively. The development of methodology for capillary electrophoresis using the technique of MEEKC (Microemulsion Electrokinetic Chromatography) using the oil-in-water (o/w) microemulsion do not showed to be suitable for determination of active ingredients in the study, and that the work will attempt the prospects of using MEEKC the water-in-oil (w/o) microemulsion

Stability evaluation of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate in isolation and incorporated in cosmetic formulations using thermal analysis

In view of the increase in the number of cosmetic preparations containing antioxidant vitamins, chiefly, due to their action in preventing the process of skin aging, there is a need to develop pre-formulation studies and to validate analytical methods in order to obtain high quality products. Thus, the objective of this research was to evaluate and compare the thermal behavior of tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate as raw materials, and incorporated into a base cream. Thermogravimetry (TG / DTG) and differential scanning calorimetry (DSC) were used for this purpose. Both vitamins were found to be stable up to 250ºC. The base cream (placebo) and the sample (base cream containing the vitamins) presented different weight loss. Thermal analysis has shown itself to be an excellent tool for the characterization of these vitamins and can be used in routine analysis for quality control of this type of cosmetic formulation.<br>Considerando o potencial antioxidante das vitaminas utilizadas em produtos cosméticos, seu uso na prevenção do processo de envelhecimento da pele e a necessidade de estudos de pré-formulação que garantam o desenvolvimento de cosméticos de qualidade, foi objetivo deste trabalho avaliar e comparar o comportamento térmico dos ativos acetato de tocoferila e tetraisopalmitato de ascorbila, matérias-primas, isoladamente e incorporados em creme base. As técnicas termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) foram utilizadas para tal finalidade. Verificou-se que as vitaminas mantiveram-se estáveis até a temperatura de, aproximadamente, 250 ºC, observando-se diferença na perda de massa entre o creme base e o creme base associado às vitaminas. Assim sendo, a análise térmica mostrou-se como excelente ferramenta para caracterização das vitaminas e do creme base, podendo ser empregada em análises de rotina no controle de qualidade deste tipo de formulação cosmética

Characterization and evaluation of free and nanostructured ursolic acid incorporated in cosmetic formulation using thermal analysis

The ursolic acid (UA) increases the skin's barrier function and acts in epidermal differentiation of keratinocytes in the epidermis, promoting cell renewal. Besides the mentioned properties UA also has antioxidant, antimicrobial, and anti-irritant functions to cosmetic formulations. Thus, it is necessary formulation studies to insure the development of quality cosmetic products containing this active, increasing its antioxidant potential within nanoparticles. This study aims to characterize and evaluate the thermal behavior of UA in free and nanostructured forms, and both incorporated into a cosmetic base formulation, using thermogravimetry and differential scanning calorimetry. Through the study were observed that free UA, in the embedded nanoparticles and in base formulation exhibited different behavior in similar thermal profile and relative to the presence of UA. the UA remained stable to a temperature of 250 A degrees C and the technique has been shown to be effective for characterizing UA, evaluate water content, and stability of the formulation base.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Univ São Paulo, Fac Pharmaceut Sci, Dept Pharm, USP SP, BR-05508900 São Paulo, BrazilUniv São Paulo, Dept Fundamental Chem, Inst Chem, BR-05508900 São Paulo, BrazilUniversidade Federal de São Paulo, Dept Exact & Earth Sci, Fac Chem, BR-09972270 Diadema, SP, BrazilUniversidade Federal de São Paulo, Dept Exact & Earth Sci, Fac Chem, BR-09972270 Diadema, SP, BrazilWeb of Scienc