Triazolinedione-'clicked' poly(phosphoester)s : systematic adjustment of thermal properties

The thermal properties of halogen-free flame retardant poly(phosphoester)s from acyclic diene metathesis polycondensation have been optimized by a systematic post-modification using 1,2,4-triazoline- 3,5-dione derivatives. The straightforward modification not only increased their glass transition temperatures significantly but also improved the thermal stability with respect to their char yields

DMSO as solvent on the synthesis of flame-retardant polyether polyols

Polyether polyols with flame-retardant properties are synthesized by using glycerol phosphate disodium salt as an initiator and dimethyl sulfoxide (DMSO) as a solvent. The molecular weight of the polyol decreased when higher solvent to initiator ratios were used, revealing that a larger amount of salt was activated. In addition, the larger the amount of activated salt was, the higher the percentage of phosphorous was in the final polyol. Glycerol phosphate disodium salt was still partially insoluble in the studied proportions of DMSO. Thus, the recovery and reuse of this part of the salt for the synthesis of new flame-retardant polyols were evaluated. The recovered salt promoted a shorter induction period because it presented a larger amount of deprotonated hydroxyl groups. In addition, there were no differences between both synthesized polyols, indicating that it is possible to use the recovered salt in the same way as it is used commercially with the advantage of a shorter induction period for polymerization.Se sintetizan polioles de poliéter con propiedades ignífugas utilizando fosfato de glicerol como iniciador y dimetilsulfóxido (DMSO) como disolvente. El peso molecular del poliol disminuyó cuando se utilizaron mayores proporciones de disolvente e iniciador, lo que revela que se activó una mayor cantidad de sal. cantidad de sal fue activada. Además, cuanto mayor era la cantidad de sal activada, mayor era el porcentaje de fósforo. el porcentaje de fósforo en el poliol final. La sal disódica de fosfato de glicerol seguía siendo parcialmente insoluble en las proporciones estudiadas de DMSO. Así, la recuperación y reutilización de esta parte de la sal para la síntesis de nuevos polioles ignífugos. La sal recuperada promovió un periodo de inducción más corto porque presentaba una mayor cantidad de grupos hidroxilos desprotonados. grupos hidroxilo desprotonados. Además, no hubo diferencias entre ambos polioles sintetizados, lo que indica que es posible utilizar la sal recuperada de la misma manera que se utiliza comercialmente con la ventaja de un periodo de inducción más corto para la polimerización

Synthesis of aminophosphonate polyols and polyurethane foams with improved fire retardant properties

Aminophosphonated polyols with flame retardant properties are synthesized by ring opening polymerization using diethyl-N,N-bis(2-hydroxyethyl) aminomethyl phosphonate (Fyrol-6) as initiator. The influence of the catalyst type and its concentration on the polymerization rate are studied. The catalyst system formed by potassium methoxide (MeOK) in DMSO as a solvent presents the highest polymerization rate and allows reducing the polydispersity. The thermal resistance of the synthesized polyols is confirmed by the char residues formation. Finally, PU foams are synthesized containing up to a 50 pph of PFyCs[1:1], preserving good cellular structure up to a 25 pph content and improving the fire resistance by increasing the char residue from 7.79 to 22.13 wt % and decreasing the PHRR and the smoke production according to TGA and cone calorimeter tests, respectivelyLos polioles aminofosfonados con propiedades ignífugas se sintetizan mediante polimerización con apertura de anillo utilizando dietil-N,N-bis(2-hidroxietil)aminometilfosfonato (Fyrol-6) como iniciador. Se estudia la influencia del tipo de catalizador y su concentración en la velocidad de polimerización. El sistema catalizador formado por metóxido de potasio (MeOK) en DMSO como solvente presenta la mayor tasa de polimerización y permite reducir la polidispersidad. La resistencia térmica de los polioles sintetizados se confirma por la formación de residuos de carbón. Finalmente, se sintetizan espumas de PU que contienen hasta 50 pph de PFyCs[1:1], conservan una buena estructura celular hasta un contenido de 25 pph y mejoran la resistencia al fuego al aumentar el residuo carbonizado de 7,79 a 22,13 % en peso y disminuir el PHRR y la producción de humo según TGA y pruebas de calorímetro de cono, respectivament