Microemulsões combustíveis à base de óleo de babaçu (Orbignya martiniana)

Neste rabalho descrevemos o preparo e a caracterização físico-quimica de combustíveis a base de microemulsões, formada por óleo de babaçu, álcool, água, aguardente comercial e tensoativo. Inicialmente, construímos os diagramas de fases para obter as condições de máxima solubilização dos componentes. Em seguida, preparamos as microemulsões a partir do óleo de babaçu, álcool etílico 40 %, aguardente comercial e isobutanol. Determinamos a viscosidade cinemática, condutividade elétrica e o ponto de fulgor das microemulsões conforme as normas da American Society for Testing and Materials. Observamos nos diagramas a formação de duas regiões: uma monofásica onde as formulações existem como uma fase visível na forma de microemulsões termodinamicamente estáveis; e outra bifásica onde as formulações são instáveis e apresentam duas fases de imiscibilidade visíveis. Os sistemas microemulsionados apresentaram viscosidade que variaram entre 6 e 4 mm2/s. O ponto de fulgor das amostras analisadas apresentou valor de 33ºC, valor considerado baixo quando comparado com o diesel de petróleo, 70ºC. A condutividade para todos os sistemas foi menor que 1 µS/cm indicando a classificação A/O para as microemulsões. Os sistemas microemulsionados apresentaram uma acentuada diminuição da viscosidade quando comparadas com o óleo refinado de babaçu, atingindo valores próximos à viscosidade do óleo diesel.En este trabajo describimos la preparación y la caracterización físico-química de combustibles a base de microemulsiones, formada por aceite de babaçu, alcohol, agua, aguardiente comercial y tensoactivo. Inicialmente, construimos los diagramas de fases para obtener las condiciones de máxima solubilización de los componentes. A continuación, preparamos las microemulsiones a partir del aceite de babaçu, alcohol etílico 40%, aguardiente comercial e isobutanol. Determinamos la viscosidad cinemática, la conductividad eléctrica y el punto de inflamación de las microemulsiones según las normas de la American Society for Testing and Materials. Observamos en los diagramas la formación de dos regiones: una monofásica donde las formulaciones existen como una fase visible en la forma de microemulsiones termodinámicamente estables; y otra bifásica donde las formulaciones son inestables y presentan dos fases de inmiscibilidad visibles. Los sistemas microemulsionados presentaron viscosidad que oscilaron entre 6 y 4 mm2 / s. El punto de fulgor de las muestras analizadas presentó valor de 33 ºC, valor considerado bajo en comparación con el diesel de petróleo, 70 ºC. La conductividad para todos los sistemas fue menor que 1 μS / cm indicando la clasificación A / O para las microemulsiones. Los sistemas microemulsionados presentaron una acentuada disminución de la viscosidad en comparación con el aceite refinado de babaçu, alcanzando valores próximos a la viscosidad del aceite diesel.In this paper we describe the preparation and physical-chemical characterization of microemulsion-based fuels, consisting of babassu oil, alcohol, water, commercial spirits and surfactants. Initially, we constructed the phase diagrams to obtain the conditions of maximum solubilization of the components. Next, we prepare the microemulsions from babassu oil, 40% ethyl alcohol, commercial spirits and isobutanol. We determined the kinematic viscosity, electrical conductivity and flash point of the microemulsions in accordance with the standards of the American Society for Testing and Materials. We observe in the diagrams the formation of two regions: a monophasic where the formulations exist as a visible phase in the form of thermodynamically stable microemulsions; and a biphasic one where the formulations are unstable and have two visible phases of imiscibility. The microemulsion systems had viscosities that varied between 6 and 4 mm2 / s. The flash point of the samples analyzed presented a value of 33 ºC, a value considered low when compared to petroleum diesel, 70 ºC. The conductivity for all systems was less than 1 μS / cm indicating the A / O classification for the microemulsions. The microemulsion systems presented a marked decrease in viscosity when compared to refined babassu oil, reaching values ​​close to the viscosity of the diesel oil

Microemulsion fuels from babassu oil to replace the diesel in stationary engines.

Vegetable oils can be used as alternative for diesel fuel, due to their combustion characteristics and low environmental impact. However, due to their fluid dynamic properties its usage "in nature" is limited. But they may be used as a component for microemulsion fuels. In such context, the present work aims to obtain, characterize and evaluate the combustion properties of three different babassu microemulsions. Therefore, pseudo-ternary phase diagrams were constructed for each system. According to the phase diagrams, the following homogeneous regions were selected: MAIb consisting of 54:3:43 %(m/m.) (refined babassu oil: distilled alcohol: isobutyl alcohol); MAIa consisting of 51:1:48 %(m/m.) (refined babassu oil: distilled alcohol: isoamyl alcohol); MEF consisting of 49:5:46 %( m/m) (refined babassu oil: hydrated ethanol fuel: fusel alcohol). Then, all samples were evaluated using light scattering test (LST), being observed microemulsion characteristic droplet sizes: 3.80 (MAIb), 1.55 (MAIa) and 26.0 (MEF) nm. Later, new pseudoquaternary systems were obtained by blending the pseudo-ternary microemulsions with diesel [10, 20 and 30% (wt./wt.)]. All samples were characterized by kinematic viscosity at 40 ° C, density at 20 ° C, flash point, turbidity and acidity index. The emission levels and cetane number were determined for each systems. It was observed a decrease of CO and an increase of NOx emissions for the system MEF and for system which contain 30% and 100% of the MAIa. All other mixing systems emitted less NOx than diesel. All systems tested have lower cetane number than diesel. It follows that microemulsions can be used as fuel in partial or total replacement of diesel, in a wide variety of compositions, most available in remote locations.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESOs óleos vegetais constituem uma alternativa renovável para substituir o diesel por causarem um menor impacto ambiental. Entretanto, devido suas propriedades fluidodinâmicas, o seu uso in natura em motores é limitado. Ainda assim, os mesmos podem ser utilizados como componentes de microemulsões combustíveis. O objetivo deste trabalho é obter três diferentes sistemas microemulsionados de óleo de babaçu e avaliar se os mesmos apresentam características de combustíveis. Inicialmente, foi se construindo um diagrama de fases pseudoternário para cada sistema. Na região homogênea de cada diagrama foram selecionadas proporções, em massa, de cada componente. Os sistemas microemulsionados estudados receberam a seguinte denominação: MAIb,formado por 54:3:43 % (m/m) (óleo de babaçu refinado: aguardente:álcool isobutílico). MAIa, formado por 51:1:48 % (m/m) (óleo de babaçu refinado: aguardente: álcool isoamílico) e MEF, formado por 49:5:46 % (m/m) (óleo de babaçu refinado: etanol hidratado: óleo fúsel). Os três sistemas foram submetidos à análise por espalhamento de luz, onde se observou que os mesmos apresentam tamanho de gotículas, característico de microemulsões, ou seja, 3,80; 1,55 e 26,0 nm para MAIb, MAIa e MEF, respectivamente. Logo após, foram preparadas misturas desses sistemas com o diesel, na proporção de [10, 20 e 30 % (m/m)]. Em seguida, cada microemulsão pura ou misturada ao diesel foi submetida a análises de caracterização (viscosidade cinemática a 40 °C, massa específica a 20 °C, ponto de fulgor, turbidez e índice de acidez), obtendo-se resultados satisfatórios. Também foram determinados os níveis de emissão e o número de cetano para os combustíveis. Os resultados mostraram uma diminuição das emissões de CO e uma elevação das emissões de NOx para o sistema MEF, para a microemulsão pura do sistema MAIa e para a sua mistura 30 % com o diesel. Os demais combustíveis emitiram menos NOx que o diesel. Quanto ao número de cetano, este foi menor que o determinado para o diesel em todas as misturas combustíveis. Dessa forma, acredita-se que é possível utilizar as microemulsões como combustíveis em substituição parcial ou total ao diesel, podendo utilizar uma ampla variedade de composições, a maioria disponível em localidades remotas

ANÁLISE DE AROMÁTICOS EM GASOLINA USANDO MEFS-HEADSPACE/CG/EM

Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação de compostos aromáticos em gasolina, utilizando MEFS-Headspace como técnica de extração e pré-concentração, e análise por Cromatografia a Gás aclopada à Espectrometria de Massas (CG/EM). Os compostos foram extraídos com uma fibra de 30 μm de fase polidimetilsiloxano por 10 minutos, depois dessorvidos no injetor do cromatógrafo a 280 ºC por 2 minutos. O método foi eficaz na determinação dos compostos, com linearidade entre 0,10 a 0,40 mg.L-1 e coeficientes de determinação (R2) de 0,997; 0,997; 0,998; 0,997 e 0,995 para benzeno, tolueno, etilbenzeno, m-p-xilenos e o-xileno, respectivamente. O método pode ser aplicado na determinação de aromáticos em outras matrizes semelhantes à gasolina, como também em matrizes aquosas.Palavras-chave: BTEX, MEFS-Headspace. CG/EM. Gasolina. Combustíveis.AbstractIn this work it was developed a method for determination of aromatics compounds in gasoline, using SPME-Headspace, as technique of extraction and preconcentration, and analysis by Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC/MS). The compounds were extracted with a polydimethylsiloxane fiber, 30 μm, for 10 minutes, and then desorbed in the injector at 280 ºC for 2 minutes. The method showed effective in the determination compounds with linearity between 0.10 to 0.40 mg.L-1, and a coefficient of determination (R2) 0,997; 0,997; 0,998; 0,997 e 0,995 for benzene, toluene, ethylbenzene and m-p-xylenes and so-xylene, respectively. The method can be applied to the determination of aromatics in other matrices similar to gasoline as well as in aqueous matrices.Keywords: BTEX. SPME-Headspace. GC/MS. Gasoline. Fuels

Caracterização química e citotoxicidade do óleo essencial do cravo-da-índia (Syzygium aromaticum)

Este trabalho avalia as propriedades-físico químicas do óleo essencial dos botões florais seco do cravo-da-índia (Syzygium aromaticum) que são encontradas no Munícipio de São Luís, Maranhão. Extraiu-se quantitativamente o óleo essencial por hidrodestilação. Determinaram-se as propriedades físico-químicas do óleoessencial (densidade, índice de refração, solubilidade, cor e aparência) e atividadecitotóxica frente às larvas da Artemia salina. Caracterizou-se analiticamente o óleo por cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Os resultadosmostram que o melhor tempo e o rendimento do óleo foram correspondentemente4 horas e 4,33 % de massa por volume. A partir disso foi possível identificar 5 componentes, sendo a presença majoritária do eugenol que logo foi confirmada pelastécnicas espectroscópica. Na identificação do componente majoritário e dos demais componentes, bem como suas quantificações, as técnicas foram precisas e os métodoseficientes, proporcionando um bom desempenho analítico nas determinações.This work evaluates the physical-chemical properties of the essential oil of the dryfloral buds of clove (Syzygium aromaticum) that are found in the Municipality of Saint Louis, Maranhão. The essential oil was quantitatively extracted by hydrodistillation.The physicochemical properties of the essential oil (density, refractive index,solubility, color and appearance) and cytotoxic activity against larvae of Artemia salinaa were determined. The oil was analytically characterized by gas chromatography coupled to mass spectrometer (GC-MS). The results show that the best timeand yield of the oil were correspondingly 4 hours and 4.33% mass per volume. Fromthis, it was possible to identify five components, being the major presence of eugenol that soon was confirmed by the spectroscopic techniques. In the identification ofthe major component and the other components, as well as their quantifications,the techniques were precise and the methods efficient, providing a good analytical performance in the determinations

Utilização dos métodos automáticos em fluxos com detecção espectrofotométrica na determinação de diclofenaco de sódio em formulações farmacêuticas e fluidos corporais

This study described and compared four studies that used automatic flow methods with spectrophotometric detection and the oxidation reaction of diclofenac to determine diclofenac in pharmaceutical formulations and body fluids. For this, the following articles were used: Versatility of a multicommuted flow system in the spectrometric determination of three analytes, Sequential injection spectrophotometric method for the assay of anti-inflammatory diclofenac sodium in pharmaceutical preparations, Screening of conditions controlling spectrophotometric sequential injection analysis and Sequential injection spectrophotometric determination of diclofenac in urine and pharmaceutical formulations and we detail the methodologies used, the results, the conclusions obtained and compare the limits of detection, relative standard deviation and analytical frequency. The results showed significant differences between the employed methods and the use of the Automatic System of the Sequential Injection Analysis type, although this one has a lower analytical frequency.Este trabalho descreveu e comparou quatro estudos entre si que utilizaram métodos automáticos em fluxo com detecção espectrofotométrica e a reação de oxidação do diclofenaco para determinar diclofenaco em formulações farmacêuticas e fluidos corporais. Para isso, utilizamos os seguintes artigos: Versatility of a multicommuted flow system in the spectrometric determination of three analytes, Sequential injection spectrophotometric method for the assay of anti-inflammatory diclofenac sodium in pharmaceutical preparations, Screening of conditions controlling spectrophotometric sequential injection analysis e Sequential injection spectrophotometric determination of diclofenac in urine and pharmaceutical formulations e detalhamos as metodologias empregadas, os resultados, conclusões obtidas e comparamos entre eles os limites de detecção, desvio padrão relativo e a frequência analítica. Os resultados mostraram diferenças significativas entre métodos empregados e a utilização do Sistema automático do tipo Análise por Injeção Sequencial, apesar deste possuir menor frequência analítica

Avaliação da toxicidade e atividade moluscicida do óleo essencial Cinnamomum zeylanicum Blume contra o caramujo Biomphalaria glabrata (Say, 1818)

This work determines the toxicity and the molluscicidal effect of the oil extracted from the leaves of Cinnamomum zeylanicum Blume against the snail Biomphalaria glabrata (Say, 1818). For this, the essential oil was extracted quantitatively by hydrodistillation. Then, quantifications of its components were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (CG-MS) and the toxicity and molluscicidal activity of the oil were tested, respectively, against Artemia salina and snails Biomphalaria glabrata (Say, 1818). The lethal concentration (LC50) was calculated from the Reed-Muench & Pizzi methods, respectively, for toxicity and molluscicide testing. The results of the chromatographic analysis showed that the oil has 83% eugenol (majority constituent) and 2.5% humulene (minority component). In the toxicity evaluation, the oil was considered to be moderately toxic with a LC50 of 162.1 mg.L-1 ± 2.80, with a 95% confidence interval, while the molluscicidal activity presented a lethal concentration of 50% (LC50) of 18.62 mg. L-1 ± 2.18, with a 95% confidence interval. Therefore, the oil is active against the snail Biomphalaria glabrata.Este trabalho determina a toxicidade e o efeito moluscicida do óleo extraído das folhas de Cinnamomum zeylanicum Blume contra o caramujo Biomphalaria glabrata (Say, 1818). Para isso, o óleo essencial foi extraído quantitativamente por hidrodestilação. Em seguida, quantificações de seus componentes foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-MS) e a toxicidade e atividade moluscicida do óleo foram testadas, respectivamente, contra Artemia salina e caramujos Biomphalaria glabrata (Say, 1818). A concentração letal (CL50) foi calculada a partir dos métodos Reed-Muench & Pizzi, respectivamente, para toxicidade e teste moluscicida. Os resultados das análises cromatográficas mostraram que o óleo possui 83% de eugenol (constituinte majoritário) e 2,5% de humuleno (componente minoritário). Na avaliação de toxicidade, o óleo foi considerado moderadamente tóxico com uma CL50 de 162,1 mg.L-1 ± 2,80, com intervalo de confiança de 95%, enquanto a atividade moluscicida apresentou concentração letal de 50% (CL50) de 18,62 mg.L-1 ± 2,18, com intervalo de confiança de 95%. Portanto, o óleo é ativo contra o caramujo Biomphalaria glabrata

Estudo da composição química, toxicidade e atividade moluscicida do óleo essencial Citrus sinensis (L.) Osbeck

molluscicidal activity of the essential oil extracted from the barks of Citrus sinensis (L.) Osbeck. For this, the essential oil was extracted quantitatively by hydrodistillation. Then, quantifications of its components were performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (CG-MS) and the toxicity and molluscicidal activity were tested, respectively, against Artemia salina and snails Biomphalaria glabrata. The results showed that the oil contains 81.50% of D-limonene (main constituent) and 0.06% of citronellal (minor component) and it has lethal activity (LC50) of 100.08 mg.L-1 and a toxicity, with LC50 of 321.84 mg.L -1 at a 95% confidence level. Therefore, the oil is active against the snail Biomphalaria glabrata and non-toxic to other living beings.Determinamos a composição química e testamos a toxicidade e a atividade moluscicida do óleo essencial extraído das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck. Para isso, o óleo essencial foi extraído quantitativamente por hidrodestilação. Em seguida, as quantificações de seus componentes foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-MS) e a toxicidade e atividade moluscicida foram testadas, respectivamente, contra Artemia salina  e caramujos Biomphalaria glabrata. Os resultados mostraram que o óleo contém 81,50% de D-limoneno (constituinte principal) e 0,06% de citronelal (componente menor) e este possui atividade moluscicida com concentração letal (CL50) de 100,08 mg.L-1 e atoxicidade, com CL50 de 321,84 mg.L-1 a um nível de confiança de 95%. Portanto, o óleo é ativo contra o caramujo Biomphalaria glabrata e atóxico para outros seres vivos.

Composição química e atividade larvicida do óleo essencial das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck

Aim: We determined the chemical composition and larvicidal activity of the essential oil distilled from the Citrus sinensis (L.) Osbeck husks and the pattern of the major constituent. Materials and methods: For this, we distill the oil by hydrodistillation, identify the components by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS), test the larvicidal activity against Aedes aegypti and calculate the lethal concentration at 50% (LC50) by the Reed-Muench method and the confidence interval by the Pizzi method for both oil and standard. Results: it showed that the oil consists mostly of limonene and showed larvicidal activity (LC50 of 199.01(± 2.10) μg·mL-1) greater than the lemonade standard (126.03 (± 2.09) μg·mL-1). Conclusion: Therefore, we conclude that distilled oil has the potential to replace chemical larvicides.Objetivo: determinamos la composición química y actividad larvicida del aceite esencial destilado de las cáscaras de Citrus sinensis (L.) Osbeck y el patrón del constituyente mayoritario. Materiales y métodos: para ello destilamos el aceite por hidrodestilación, identificamos los componentes mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM), testeamos la actividad larvicida frente a Aedes aegypti y calculamos la concentración letal al 50% (CL50) por el método Reed- Muench y el intervalo de confianza por el método de Pizzi tanto para aceite como para la muestra estándar. Resultados: el aceite consiste principalmente en limoneno y mostró actividad larvicida (CL50 de 199,01 (± 2,10) μg·mL-1) mayor que el estándar de limonada (126,03 (± 2,09) μg·mL-1). Conclusiones: por lo tanto, concluimos que el aceite destilado tiene el potencial de reemplazar los larvicidas químicos.Objetivo: determinamos a composição química e a atividade larvicida do óleo essencial destilado das cascas do Citrus sinensis (L.) Osbeck e do padrão do constituinte majoritário. Materiais e métodos: para isso, destilamos o óleo por hidrodestilação, identificamos os componentes por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), testamos a atividade larvicida contra o Aedes aegypti e calculamos a concentração letal a 50% (CL50) pelo método Reed-Muench e o intervalo de confiança pelo método de Pizzi tanto para o óleo quanto para o padrão. Resultados: o óleo é constituído em sua maior parte por limoneno e apresentou atividade larvicida (CL50 de 199.01 (± 2,10) μg·mL-1) maior que o padrão limonento (126,03 (± 2,09) μg·mL-1). Conclusões: portanto, concluímos que o óleo destilado tem potencial para substituir os larvicida químicos

Determinação espectrofotométrica de Cobre(II) em aguardente de mandioca (Tiquira)

The search describes the spectrophotometric reaction of the Cu (II)-PAN (1- (2-pyridilazo) -2-naphthol) complex and determines the concentration of copper (II) in manioc spirit (tiquira). For this, we dimensioned the reaction for the studies of complex absorption, pH, stability, stoichiometric ratio, interferences, correlation, and recovery. After this step, we determined the concentration of copper (II) in five samples of beverages distilled artisanal from five municipalities of the State of Maranhão. The results show that the complex absorbs at 548 nm at pH 6, is stable at a time of 7 hours in minimum 1:1 stoichiometric proportions of the binder and metal, has a detection limit in 3.3 ´ 10–2 mg L-1, range (R2= 0.9990), standard deviation= 0.0035 and recovery at 104.54 ± 7.0, and the main interfering ions are iron (III) and cobalt (II). In the brandy, we find that the copper content is above that allowed by Brazilian legislation.A pesquisa descreve a reação espectrofotométrica do complexo Cu(II)–PAN (1-(2-piridilazo)-2-naftol) e determina a concentração de cobre (II) em aguardente de mandioca (tiquira). Para isso, dimensionamos a reação para os estudos de absorção do complexo, pH, estabilidade, proporção estequiométrica, interferentes, correlação e recuperação. Após essa etapa, determinamos a concentração de cobre(II) em cinco amostras de bebidas destiladas artesanalmente de cinco municípios do Estado do Maranhão. O resultados mostram que o complexo absorve em 548 nm em pH 6, é estável em um tempo de 7 horas em proporções estequiométrica mínima de 1:1 do ligante e metal, possui limite de detecção em 3,3 ´ 10–2 mg L–1, faixa de linearidade de 1 ´ 10–6 a 1 ´ 10–5 mol L-1, correlação (R2= 0,9990), desvio padrão=0,0035 e recuperação em 104,54 ± 7,01 e os principais íons interferentes são o ferro (III) e o cobalto (II). Na aguardente, constatamos que o teor de cobre está acima do permitido pela legislação brasileira

Composición química y actividad biológica del aceite esencial de los frutos Pimenta dioica contra formae speciales del hongo Fusarium oxysporum

We determined the chemical composition and explored the hypothesis that the essential oil of the fruits of Pimenta dioica inhibits the mycelial development of fungi Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici, F. oxysporum f. sp. passiflorae, F. subglutinans f. sp. ananas , F. oxysporum f. sp. vasinfectum e F. oxysporum f. sp. Cubense. To do this, we extracted the oil by hydrodistillation, identified its components by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and determined the fungal activity against five special forms of Fusarium species. The results showed that the oil had 76.88% of eugenol and inhibited the mycelial development of fungi up to 97.78% in an average of 7.2 days. Therefore, oil is a potential natural fungicide. Determinamos la composición química y exploramos la hipótesis de que el aceite esencial de los frutos de Pimenta dioica inhibe el desarrollo micelial de los hongos Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici, F. oxysporum f. sp. passiflorae, F. subglutinans f. sp. ananas, F. oxysporum f. sp. vasinfectum e F. oxysporum f. sp. Cubense. Para hacer esto, extrajimos el aceite por hidrodestilación, identificamos sus componentes por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-EM) y determinamos la actividad fúngica contra cinco formas especiales de especies de Fusarium. Los resultados mostraron que el aceite tenía 76,88% de eugenol e inhibió el desarrollo micelial de hongos hasta 97,78% en un promedio de 7,2 días. Por lo tanto, el aceite es un potencial fungicida natural